CN112429743A - 一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于白炭黑制备领域，具体为一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法，本发明采用文丘里喷射泵的结构来实现二氧化碳与水玻璃的反应，反应快速、二氧化碳充分利用，通过控制新鲜二氧化碳气体的流量以及反应温度和水玻璃浓度等，采用间隙操作或连续生产，可以高效制备出比表面积可调的高品质超细白炭黑产品。

Description

一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法
技术领域
本发明属于白炭黑制备领域，具体涉及一种碳化装置以及以二氧化碳进行碳化水玻璃制备超细白炭黑的制备方法。
背景技术
白炭黑是一种结构补强材料，广泛应用于橡胶、轮胎、涂料、颜料等等领域，目前白炭黑生产工艺主要分2大类，即气相法白炭黑和沉淀法白炭黑，气相法白炭黑是采用含硅的有机物或气态硅化合物，在800℃以上的高温下分解制备而来，其粒度超细、比表面积大、性能优越，成本也高，属于高档白炭黑产品。沉淀法白炭黑制备工艺简单，粒度大、比表面积低、性能差、生产量大，属于普遍使用的产品。
目前，采用硫酸沉淀法制备白炭黑是国内大多数厂家采用用的方法，该方法具有反应条件温和、工艺流程短、生产成本低、产品种类丰富等优势，是沉淀法白炭黑的主流工艺。但是，其全工艺流程中存在三废排放问题，如制备硫酸的含酸尾气排放、运输过程中的跑冒滴漏、生产白炭黑过程中产生的副产物硫酸钠废液直接排放等等，都对环境造成污染。采用含酸废气，如二氧化碳气体，来生产白炭黑，是一绿色工艺，副产碳酸钠具有回收利用价值，如：
中国专利CN108622905B提出以炭黑生产尾气(CO2气)为酸化剂，采用搅拌辅助的循环喷射碳化工艺进行沉淀反应，一步综合了搅拌、喷雾、鼓泡工艺，可生产出比表面积可控的白炭黑产品，设计了带搅拌、溶液循环、喷射带入二氧化碳气体的专用装备，喷射装置为出口直径1-50mm的圆锥体。
中国专利CN208894199U提出来与CN108622905B的专用设备更为详细的带内部挡板、分层结构的具体装置。
中国专利CN111204769A提出来以超音速二氧化碳流体通入水玻璃中，增加接触面积、提高反应传质速率、提高反应速率来制备一次颗粒直径为40-62nm的超细白炭黑。其要求采用拉瓦管，CO2气体出口速度达到1.0~2.0马赫，需要比较高的CO2气体压力，能耗较多。
中国专利CN104402004A公开了一种工业水玻璃并流碳分生产白炭黑的制备方法：将工业水玻璃原液泵入碳分塔；搅拌；搅拌同时并流加入CO2和工业水玻璃原液；待工业水玻璃原液全部进入碳化塔后，继续通CO2，直到pH为9-10，溶液中Si02含量为2g/L以下；沉降分离；三次水洗涤；酸洗；二次水洗；喷雾干燥得白炭黑成品；将生石灰锻烧、消化、净化生成石灰乳，将配置好浓度的石灰乳液移入水热反应釜中，加入滤液苛化，然后沉降分离、过滤、洗涤，其中溢流经过滤后蒸发得到成品碱液，底流的反应产物经脱水、干燥、粉碎得到轻质碳酸钙产品，将副产品碳酸钠制成了液碱与轻质碳酸钙，但是水玻璃氧化硅浓度低，水耗与能耗都大。
中国专利CN 103708475A提供一种利用锅炉烟道气直接碳化水玻璃生产纳米级白炭黑的方法，它包括：制备水玻璃溶液、烟道气净化、碳化反应、分离二氧化硅、白炭黑成品干燥，并且副产物碳酸钠溶液处理得到液碱与超细碳酸钙成品。净化有的烟道气通过加压到5886Pa后通入水玻璃溶液中进行反应，需要消耗较多能源。
中国专利CN 104591195 B提出将模数为2.5~3.8的液体水玻璃，加水配制质量分数为5%~25%的水玻璃溶液，在温度为40~90℃条件下，搅拌均匀后通入高压喷雾反应塔中，雾化粒径为5~100微米，控制塔体压力为0.05~0.8MPa，补充二氧化碳气体保持压力稳定，排出废气，保持塔体内气体中二氧化碳体积含量60~100%，塔内温度控制在40~90℃，连续性生产，反应塔底沉降白炭黑浆料通过管道输送至储存罐，得到白炭黑浆液，洗涤磨浆后，干燥得到白炭黑成品。该方法排出的废气中二氧化碳含量达~60%，利用率低。
发明内容
本发明是在充分认识到这些技术不足之处的基础上，提供一种碳化装置以及碳化法生产超细白炭黑的方法，能充分利用二氧化碳、并通过控制二氧化碳的反应速度来制备出不同比表面积、性能丰富的白炭黑产品。
本发明采用的一种碳化装置，其特征在于：由碳化反应器、循环泵、文丘里喷射泵、二氧化碳进料管、尾气排放管和尾气循环管组成，文丘里喷射泵包括3个进口，一个进口与二氧化碳进料管相连，一个进口与碳化反应器的尾气循环管相连，一个进口与循环泵相连，循环泵的进料管道上有水玻璃加料口。
本发明采用的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于包含以下制备步骤：
(1)、将一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，到反应器的物料PH值达到8.5-10.0时，停止通入新鲜二氧化碳气体。
(2)、反应后的浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；
(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
本发明采用的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，还可以连续操作，包含以下制备步骤：
(1)、将一定量去离子水或一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，PH值达到8.5~10.0时，水玻璃溶液和新鲜二氧化碳气体连续加入，并控制反应器内的物料PH值在8.5-10.0之间，反应器底部连续出料，出料速度与水玻璃加入量基本一致。
(2)、收集的反应后浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；
(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
所述的一定温度与浓度的水玻璃溶液，其温度在20℃~90℃、浓度以SiO2质量计为1%~15%wt。
所述的新鲜二氧化碳体积浓度为20%~100%。
所述的多次过滤、多次水洗/或酸洗为3~5次。
所述的酸洗，是指在多次水洗后的滤饼打浆，加入酸性物质，控制PH值到3~6，然后再过滤、洗涤。
所述的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸。
本发明的核心思路是采用文丘里喷射泵的结构来实现二氧化碳与水玻璃的反应，不仅液体循环反应，而且气体也循环反应，达到充分利用、加速反应的目的，通过控制新鲜二氧化碳气体的流量以及反应温度和水玻璃浓度等，可以控制好产品的比表面积，从而得到不同比表面积的白炭黑系列化产品。
本发明的工艺及相关装备简单，工艺控制稳定，产品质量可控，能得到超细、高比表面积的白炭黑产品，同时，具有环境污染小、原材料与能耗都低的优点。
附图说明
图1 是本发明碳化装置的结构示意图；
图2 是本发明产品超细白炭黑样品A-3的SEM图；
图中，1、碳化反应器；2、循环泵；3、文丘里喷射泵；4、二氧化碳进料管；5、尾气排放管；6、尾气循环管；7、出料口；8、水玻璃加料口。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明进行进一步的清晰描述，但不限制本发明的保护范围。
从图1可知，本发明采用的碳化装置由碳化反应器1、循环泵2、文丘里喷射泵3以及二氧化碳进料管4、尾气排放管5、尾气循环管6组成，文丘里喷射泵3包括3个进口，一个进口与二氧化碳进料管4相连，一个进口与碳化反应器的尾气循环管6相连，一个进口与循环泵相连，循环泵的进料管道上有水玻璃加料口8。新鲜二氧化碳气体通过二氧化碳进料管4计量进入到文丘里喷射泵与物料碳化反应并进入碳化反应器内，碳化反应有2个循环：A浆液循环：碳化反应器1内物料浆液由出料口7通过循环泵2打到文丘里喷射泵3，再回到碳化反应器1内；B气体循环：反应器内气体通过尾气排放管5、尾气循环管6自动吸进文丘里喷射泵内，再次与浆液混合反应，回到碳化反应器内。
本发明实施例中采用的原料参数和设备参数如下：
工业水玻璃模数为3.1，浓度25.3%。
二氧化碳为工业气体，纯度99%。
碳化反应器容积500L，循环泵为扬程70m、流量最大65L/min的隔膜泵，文丘里喷射泵为进口直径20mm的微型文丘里器。
实施例1
在碳化反应器中加入去离子水152Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液30Kg，物料温度控制为75℃、溶液SiO2含量为5.0%，开启循环泵10分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在18.5L/min，检测PH值，150分钟后，PH值达到9.0，停止CO2气，物料放到加热罐中搅拌并升温到80℃处理1h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在110℃下烘干4h，得到白炭黑，编号A-1，样品分析：氧化硅含量98.8%，灼减6.8%，一次粒子平均粒径33nm，DBP吸附值为2.73ml/g，低温N2吸附分析比表面积为254m2/g、孔体积1.21ml/g、为平均孔径为21nm。
实施例2
在碳化反应器中加入去离子水152Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液30Kg，物料温度控制为75℃、溶液SiO2含量为5.0%，开启循环泵10分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在8L/min，60分钟后，将二氧化碳流量加大到18.5L/min，检测PH值，100分钟后，PH值达到9.5，停止CO2气，物料放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理1h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-2，样品分析：氧化硅含量98.5%，灼减6.5%，一次粒子平均粒径42nm，DBP吸附值为2.86ml/g，低温N2吸附分析比表面积为233m2/g、孔体积1.3ml/g、为平均孔径为26nm。
实施例3
在碳化反应器中加入去离子水233Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液20Kg，物料温度控制为80℃、溶液SiO2含量为3.0%，开启循环泵10分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在7.8L/min、开启空气阀门并控制流量11.5L/min，检测PH值，185分钟后，PH值达到10.0，停止通气，物料放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理1h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-3，样品分析：氧化硅含量97.9%，灼减6.1%，一次粒子平均粒径27nm，DBP吸附值为3.21ml/g，低温N2吸附分析比表面积为265m2/g、孔体积1.13ml/g、为平均孔径为19nm。
图2是A-3样品在20Kv电压下进行扫描电镜的SEM分析图，其颗粒均匀，平均粒径在27纳米左右。
实施例4
在碳化反应器中加入去离子水90Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液50Kg，物料温度控制为70℃、溶液SiO2含量为9.0%，开启循环泵15分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在20L/min、开启空气阀门并控制流量46L/min，检测PH值，125分钟后，PH值达到9.5，停止通气，物料放到加热罐中搅拌并升温到85℃处理2h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-4，样品分析：氧化硅含量99.2%，灼减5.8%，一次粒子平均粒径57nm，DBP吸附值为3.32ml/g，低温N2吸附分析比表面积为345m2/g、孔体积1.33ml/g、为平均孔径为18nm。
实施例5
在碳化反应器中加入去离子水90Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液50Kg，物料温度控制为75℃、溶液SiO2含量为9.0%，开启循环泵15分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在10L/min、开启空气阀门并控制流量23L/min，60分钟后将二氧化碳与空气的流量分别加大到20L/min和46L/min，检测PH值，110分钟后，PH值达到9.0，停止通气，物料放到加热罐中搅拌并升温到95℃处理2h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-5，样品分析：氧化硅含量99.2%，灼减5.8%，一次粒子平均粒径68nm，DBP吸附值为2.30ml/g，低温N2吸附分析比表面积为285m2/g、孔体积1.16ml/g、为平均孔径为32nm。
实施例6
在碳化反应器中加入去离子水238Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液15Kg，物料温度控制为78℃、溶液SiO2含量为1.5%，开启循环泵15分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在5.7L/min、开启空气阀门并控制流量8.6L/min，检测PH值，160分钟后，PH值达到10.0，停止通气，物料放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理1.5h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在120℃下烘干4h，得到白炭黑，编号A-6，样品分析：氧化硅含量99.2%，灼减5.8%，一次粒子平均粒径18nm，DBP吸附值为3.35ml/g，低温N2吸附分析比表面积为385m2/g、孔体积1.36ml/g、为平均孔径为22nm。
实施例7
在碳化反应器中加入去离子水94.9Kg，加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液40Kg，物料温度控制为82℃、溶液SiO2含量为7.5%，开启循环泵15分钟后，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在15.6L/min、开启空气阀门并控制流量28L/min，检测PH值，160分钟后，PH值达到9.5，停止通气，物料放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理2.5h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将部分滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-7-1，样品分析：氧化硅含量98.8%，灼减6.3%，一次粒子平均粒径38nm，DBP吸附值为2.68ml/g，低温N2吸附分析比表面积为323m2/g、孔体积1.22ml/g、为平均孔径为24nm，10%白炭黑浆液的PH值为7.0。
另一半浆液再次加去离子水打浆，并加入6%的稀硫酸调PH值到3.5-4.0，继续打浆30分钟后，过滤并洗涤，滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-7-2，样品分析：氧化硅含量98.2%，灼减6.1%，一次粒子平均粒径36nm，DBP吸附值为2.72ml/g，低温N2吸附分析比表面积为335m2/g、孔体积1.26ml/g、为平均孔径为24nm，10%白炭黑浆液的PH值为4.0。
实施例8
本实施例为连续碳化工艺。
取去离子水190Kg、加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液80Kg，混合均匀成氧化硅含量7.5%的水玻璃溶液，升温到80℃，底部接10mm线到循环泵入口，阀门控制流量。
在碳化反应器中加入去离子水20Kg，水温度控制为80℃，开启循环泵，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在8.0L/min、开启空气阀门并控制流量18.6L/min，开启水玻璃溶液阀门控制流量~0.5L/min，反应器中浆液PH控制在9.0-9.5，120分钟后，开始出料，控制出料流量~0.5L/min，收取浆料80Kg放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理1.5h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将滤饼在105℃下烘干8h，得到白炭黑，编号A-8，样品分析：氧化硅含量97.9%，灼减5.6%，一次粒子平均粒径32nm，DBP吸附值为2.88ml/g，低温N2吸附分析比表面积为267m2/g、孔体积1.16ml/g、为平均孔径为25nm，10%白炭黑浆液的PH值为7.2。
实施例9
本实施例为连续碳化工艺。
取去离子水240Kg、加入氧化硅浓度为25.3%、模数3.1的水玻璃溶液90Kg，混合均匀成氧化硅含量9.5%的水玻璃溶液，升温到80℃，底部接10mm线到循环泵入口，阀门控制流量。
在碳化反应器中加入去离子水20Kg，水温度控制为80℃，开启循环泵，开启浓度为99%的二氧化碳阀门并控制在11.5L/min、开启空气阀门并控制流量17.2L/min，开启水玻璃溶液阀门控制流量~0.6L/min，反应器中浆液PH控制在9.0-9.5，100分钟后，开始出料，控制出料流量~0.6L/min，收取浆料80Kg放到加热罐中搅拌并升温到90℃处理1.5h，离心过滤，并加去离子水洗涤，反复4次，滤液PH达到了7.5，将部分滤饼在105℃下烘干8h，得到白炭黑，编号A-8-1，样品分析：氧化硅含量98.3%，灼减5.4%，一次粒子平均粒径36nm，DBP吸附值为2.82ml/g，低温N2吸附分析比表面积为312m2/g、孔体积1.22ml/g、为平均孔径为22nm，10%白炭黑浆液的PH值为7.0。
另一半浆液再次加去离子水打浆，并加入3%的稀盐酸调PH值到3.5-4.0，继续打浆30分钟后，过滤并洗涤，滤饼在110℃下烘干6h，得到白炭黑，编号A-8-2，样品分析：氧化硅含量98.4%，灼减6.0%，一次粒子平均粒径37nm，DBP吸附值为2.92ml/g，低温N2吸附分析比表面积为328m2/g、孔体积1.24ml/g、为平均孔径为22nm，10%白炭黑浆液的PH值为3.8。
本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围内。

Claims (8)

1.一种碳化装置，其特征在于：由碳化反应器（1）、循环泵（2）、文丘里喷射泵（3）、二氧化碳进料管（4）、尾气排放管（5）和尾气循环管（6）组成，文丘里喷射泵（3）包括3个进口，一个进口与二氧化碳进料管（4）相连，一个进口与碳化反应器的尾气循环管相连，一个进口与循环泵相连，循环泵的进料管道上有水玻璃加料口。
2.一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于包含以下制备步骤：
(1)、将一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，到反应器的物料PH值达到8.5-10.0时，停止通入新鲜二氧化碳气体；
(2)、反应后的浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；
(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
3.一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征还在于可以连续化操作，包含以下制备步骤：
(1)、将一定量去离子水或一定温度与浓度的水玻璃溶液加入到碳化反应器内，开启循环泵，打开新鲜二氧化碳气源，水玻璃与二氧化碳在文丘里喷射泵内快速反应，物料由循环泵、经文丘里喷射泵实现连续循环；气体由尾气管、尾气循环管自动吸入到文丘里喷射泵内再次反应，实现气体连续循环反应，当PH值达到8.5~10.0时，水玻璃溶液和新鲜二氧化碳气体连续加入，并控制反应器内的物料PH值在8.5-10.0之间，反应器底部连续出料，出料速度与水玻璃加入量基本一致；
(2)、收集的反应后浆液在65~100℃下继续老化0.5~8小时；
(3)、老化后的浆液进行多次过滤、多次水洗/或酸洗，喷雾干燥得到白炭黑。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于所述的一定温度与浓度的水玻璃溶液，其温度在20℃~90℃、浓度以SiO2质量计为1%~15%wt。
5.根据权利要求2或3所述的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于所述的新鲜二氧化碳体积浓度为20%~100%。
6.根据权利要求2或3所述的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于所述的多次过滤、多次水洗/或酸洗为3~5次。
7.根据权利要求2或3所述的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于所述的酸洗，是指在多次水洗后的滤饼打浆，加入酸性物质，控制PH值到3~6，然后再过滤、洗涤。
8.根据权利要求7所述的一种碳化法生产超细白炭黑的方法，其特征在于所述的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、甲酸、乙酸。
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