CN204251530U - 硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统 - Google Patents

硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统 Download PDF

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刘国平
赵娜
常娜
李毅
张利加
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Hubei Gongxing New Materials Co., Ltd.
Tianjin Heqing Chemical Industry Co.,Ltd.
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Abstract

本实用新型涉及一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，包括巯基化反应系统和硫化氢回收系统，巯基化反应系统产生的硫化氢尾气被硫化氢回收系统的吸收，循环产生硫氢化钠溶液，硫化氢回收系统的构成为：包括硫化氢吸收一塔、硫化氢吸收二塔、硫化氢吸收三塔、氢氧化钠罐、硫氢化钠中间罐以及真空系统，通过对硫化氢三个吸收塔的合理设计和连接，保证了巯基化反应系统产生的硫化氢尾气的全部回收，同时与碱液反应再次生成了巯基化反应的原料硫氢化钠，整个吸收反应可自动连续循环。

Description

硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统
技术领域
本实用新型涉及有机化学工程应用技术领域，尤其是一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统。
背景技术
巯基乙酸(化学式：C2H4O2S，式量：92.12)含硫有机化合物，无色透明液体，有强烈刺激性气味。熔点-16.5℃，沸点220℃，密度1.33g/mL。闪点>110℃，折射率1.5030。与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，溶于普通溶剂，用于制作环氧树脂，双酚A的催化剂，是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料。
巯基乙酸是一种重要的精细化工有机产品，也是合成PVC热稳定性产品的重要原料，以巯基乙酸为原料的系列精细化工产品有着广泛的市场和良好的前景。
巯基乙酸的生产方法很多，常用的巯基乙酸的工业生产方法主要有硫氢化钠法、硫脲法、多硫化钠法和Bunte法等。由于硫氢化钠法成本低，且容易实现大规模生产，因此是工业上重要的应用方法。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，本系统能够直接将硫化氢尾气回收，生成能够直接使用的硫氢化钠溶液，大幅提高生产效率，降低了生产成本，且大大减少了废气排放，可实现零污染的绿色生产
本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案：
一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，包括巯基化反应系统和硫化氢回收系统，巯基化反应系统产生的硫化氢尾气被硫化氢回收系统的吸收，循环产生硫氢化钠溶液，所述硫化氢回收系统的构成为：包括硫化氢吸收一塔、硫化氢吸收二塔、硫化氢吸收三塔、氢氧化钠罐、硫氢化钠中间罐以及真空系统，所述硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔釜上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上部进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部进气口。
而且，所述巯基化反应系统的构成为：包括硫氢化钠罐、氯乙酸罐、管式反应器、气液分离器、合成液储罐、管道混合器，硫氢化钠罐和氯乙酸罐分别通过管道泵连通连接管式反应器的进料管路，在管式反应器的进料管路上安装一管道混合器，管式反应器的出料管道连接气液分离器入口，气液分离器上端气体出口连通连接硫化氢回收系统的硫化氢吸收一塔，硫化氢回收系统的硫氢化钠中间罐连通连接硫氢化钠罐。
而且，所述真空系统包括：缓冲罐、喷射泵、循环槽、换热器、真空循环泵，缓冲罐顶部的进气口连接硫化氢吸收三塔的气体出口，缓冲罐顶部的出气口连通连接喷射泵，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线连通连接喷射泵的进液口，喷射泵的喷射口连通连接循环槽。
本实用新型的积极效果如下：
1、本实用新型提供的硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统的硫化氢气体回收部分将三个吸收塔塔釜内的浓度直接按照预设分配，最终出料的浓度达到生产的直接要求，符合生产需要，实现连续化生产。
2、本实用新型提供的硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统预设了每个吸收塔塔釜内的硫氢化钠浓度，根据其实际吸收效率，达到每一级吸收塔的精确调节和安排、准确掌握每个塔釜内各物质浓度，达到实时精准控制。
3、本实用新型提供的硫化氢回收再利用系统用氢氧化钠溶液吸收巯基化反应系统产生的硫化氢气体，在实现尾气完全吸收的同时，又生成了巯基化反应所需的硫氢化钠原料，直接投入生产。该系统既实现了零污染的绿色生产，又变废为宝，大幅降低了生产成本和环境污染。
附图说明
图1为本实用新型巯基化反应系统的结构示意图；
图2为本实用新型硫化氢回收系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不用于限制本实用新型的范围，此外应理解，在阅读了本实用新型公开内容内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，包括巯基化反应系统和硫化氢回收系统，巯基化反应系统产生的硫化氢尾气被硫化氢回收系统的吸收，循环产生硫氢化钠溶液，本申请重点保护的是硫化氢回收系统，通过对硫化氢三个吸收塔的合理设计和连接，保证了巯基化反应系统产生的硫化氢尾气的全部回收，同时与碱液反应再次生成了巯基化反应的原料硫氢化钠，整个吸收反应可自动连续循环。
硫化氢回收系统的构成为：包括硫化氢吸收一塔201、硫化氢吸收二塔202、硫化氢吸收三塔203、氢氧化钠罐208、硫氢化钠中间罐209以及真空系统。
为了使整个反应连续进行，在硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，为每个吸收塔配置循环管路，安装循环泵，实现液体的自动补给和循环。
硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔釜上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上部的进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部进气口。
巯基化反应系统与现有的反应系统较为相似，为了配合硫化氢的循环吸收，为巯基化反应系统配置了与硫化氢回收系统连接的相应管道和泵。
所述巯基化反应系统的构成为：包括硫氢化钠罐1、氯乙酸罐2、管式反应器3、气液分离器4、合成液储罐5、管道混合器6，硫氢化钠罐和氯乙酸罐分别通过进料泵连通连接管式反应器的进料管路，在管式反应器的进料管路上安装一管道混合器，管式反应器的出料管道连接气液分离器入口，气液分离器上端气体出口连通连接硫化氢回收系统的硫化氢吸收一塔，硫化氢回收系统的硫氢化钠中间罐连通连接硫氢化钠罐。
本申请的真空系统选择了具有部分回收功能的真空系统，保证了硫化氢的零排放，零污染，最终在循环槽内将剩余的少量硫化氢回收完全。
其中真空系统包括：缓冲罐204、喷射泵205、循环槽207、换热器206、真空循环泵L1，缓冲罐顶部的进气口连接硫化氢吸收三塔的气体出口，缓冲罐顶部的出气口连通连接喷射泵，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线连通连接喷射泵的进液口，喷射泵的喷射口连通连接循环槽。
为了配合在吸收一塔内生产的NaHS符合原料要求，本申请详细规定了吸收塔塔釜内物质及浓度要求。
硫化氢吸收一塔内为全部是NaHS溶液、硫化氢吸收二塔内NaHS：Na2S的摩尔比为95：5、硫化氢吸收三塔内NaHS：Na2S的摩尔比为85:15，氢氧化钠罐为30wt％NaOH溶液、硫氢化钠中间罐全部是浓度35wt％的NaHS溶液。
本实用新型的工作过程如下：
首先，氢氧化钠用泵连续向吸收三塔内进料，当液位达到溢流口时，则自主溢流入吸收二塔，同样，二塔达到溢流口后自主溢流入一塔。当一塔的液位达到塔釜高度的约三分之二时，则停止氢氧化钠泵。启动每个吸收塔对应的循环泵，让液碱在每个塔内开始自身的循环。
启动真空系统。
启动氯乙酸和硫氢化钠各自的进料泵，开始连续进料，两股料经管道混合器3后进入管式反应器4，在气液分离器5内进行气液分离，气体为硫化氢，液体为合成液，去往合成液储罐，再去往巯基乙酸生产中的酸化系统(本专利中未对酸化部分进行描述)。
硫氢化钠与氯乙酸反应生成的硫化氢气体在真空系统下被吸入吸收一塔，大部分硫化氢气体被液碱吸收，剩余的气体则从吸收一塔201顶部气相管线排出进入吸收二塔202，此部分硫化氢气体继续被液碱吸收，剩余的气体则从二塔顶部气相管线排出进入吸收三塔203。对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS：Na2S的摩尔比为95：5，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为85:15时，则可以打开吸收一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐17的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向吸收三塔内进料。正常运行时，三个塔内的物料组成将会一直保持稳定。硫氢化钠中间罐17的料液可返回到硫氢化钠罐1中，再次参与酸化反应。
尽管硫化氢气体经三级液碱吸收后量会很少，但不可避免还会有残余，此部分气体则会被喷射泵抽入真空系统，真空系统内的循环槽内的循环液也是氢氧化钠液体，因此足以把此部分气体消耗掉而不会污染大气。

Claims (3)

1.一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，包括巯基化反应系统和硫化氢回收系统，巯基化反应系统产生的硫化氢尾气被硫化氢回收系统的吸收，循环产生硫氢化钠溶液，其特征在于：所述硫化氢回收系统的构成为：包括硫化氢吸收一塔、硫化氢吸收二塔、硫化氢吸收三塔、氢氧化钠罐、硫氢化钠中间罐以及真空系统，所述硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔釜上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上部进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部进气口。
2.根据权利要求1所述的硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，其特征在于：所述巯基化反应系统的构成为：包括硫氢化钠罐、氯乙酸罐、管式反应器、气液分离器、合成液储罐、管道混合器，硫氢化钠罐和氯乙酸罐分别通过管道泵连通连接管式反应器的进料管路，在管式反应器的进料管路上安装一管道混合器，管式反应器的出料管道连接气液分离器入口，气液分离器上端气体出口连通连接硫化氢回收系统的硫化氢吸收一塔，硫化氢回收系统的硫氢化钠中间罐连通连接硫氢化钠罐。
3.根据权利要求1所述的硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用系统，其特征在于：所述真空系统包括：缓冲罐、喷射泵、循环槽、换热器、真空循环泵，缓冲罐顶部的进气口连接硫化氢吸收三塔的气体出口，缓冲罐顶部的出气口连通连接喷射泵，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线连通连接喷射泵的进液口，喷射泵的喷射口连通连接循环槽。
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