CN104370783B - 硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统。本方法合成巯基乙酸所用原料为硫氢化钠溶液和氯乙酸溶液，两者发生巯基化反应并产生硫化氢气体，该硫化氢气体再用氢氧化钠溶液吸收，生成硫氢化钠溶液，此液可返回到巯基化反应中继续参与反应。本发明提供的方法及系统主要针对巯基乙酸生产中巯基化反应产生的硫化氢气体的回收再利用，至于巯基化反应之后的酸化和萃取可参考工业上通常所用的方法，因此本发明主要涉及巯基化反应系统和硫化氢的回收系统。本发明可充分利用反应中产生的气体产物，变废为宝，既能减少对环境的污染，又能节省生产成本，大大提高经济收益。
Description
技术领域
本发明属于有机化学工程应用技术领域，尤其是一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统。
背景技术
巯基乙酸是一种重要的精细化工有机产品，也是合成PVC热稳定性产品的重要原料，以巯基乙酸为原料的系列精细化工产品有着广泛的市场和良好的前景。
巯基乙酸的生产方法很多，常用的巯基乙酸的工业生产方法主要有硫氢化钠法、硫脲法、多硫化钠法和Bunte法等。由于硫氢化钠法成本低，且容易实现大规模生产，因此是工业上重要的应用方法。
据检索，发现如下关于巯基乙酸的专利文献，具体公开内容如下：
CN102229548A一种巯基乙酸的生产方法，包括以下步骤：⑴将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液，以1：1.2～2.5的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为30℃～90℃，压力为0.5～2.6兆帕时进行反应，反应转化率以氯乙酸钠计≥90％，反应溶液中巯基乙酸含量≥18wt％；⑵在反应溶液中加入稀酸酸化，酸化后巯基乙酸浓度9～15wt％，PH值为2～4；(3)采用醚类萃取剂进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸≥17wt％，萃尾中含巯基乙酸≤0.4wt％，然后在常压下蒸馏脱除溶剂和水，再在绝对真空度为0.01兆帕以下，温度100～130℃时进行多级闪蒸，得到纯度为99wt％以上的巯基乙酸。
CN10521131一种以硫氢化钠与一氯醋酸反应制备巯基乙酸的方法，步骤入戏：A)采用脉冲反应技术；B)采用自动减压出料技术；C)采用不结焦、不结垢技术；D)采用自动操作体系。
本申请的主要目的是将生产过程中产生的硫化氢全部回收后用于再生产，整个工艺不产生废气，同时节省原料，与对比文件的区别较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法及系统，本方法原料成本低，中间产物硫化氢气体的利用率接近100％，大大降低了有害气体的排放，经济环保；且工艺简单，易于实现工业化生产。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法，步骤如下：
⑴硫氢化钠溶液与氯乙酸溶液在巯基化反应系统在一定温度和压力下发生反应，生成巯基乙酸钠溶液和硫化氢气体；
⑵硫化氢的吸收再利用系统将巯基化反应生成的硫化氢气体吸收，同时生成巯基化反应所需的硫氢化钠原料。
而且，具体步骤如下：
⑴启动液碱进料泵连续向硫化氢吸收三塔内进料，当液位达到溢流口时，则自主溢流入硫化氢吸收二塔，同样，二塔达到溢流口后自主溢流入硫化氢吸收一塔，当一塔的液位达到塔釜高度的约三分之二时，停止液碱进料泵，启动每个硫化氢吸收塔对应的循环泵，让液碱在每个塔内开始自身的循环，真空系统的循环槽内事先准备槽溶剂一半的液碱；
⑵启动真空系统，使真空度在0.01MPa；
⑶气液分离器内通氮气使压力维持在2.2MPa,启动氯乙酸溶液和硫氢化钠溶液各自的进料泵，分别将35wt％的硫氢化钠溶液和30wt％氯乙酸溶液按照质量比为2:1的比例连续向管式反应器内进料，两者在反应器内发生反应后生成巯基乙酸钠溶液和硫化氢气体，然后进入气液分离器(气液分离器内事先通氮气至压力至2.0-2.2MPa)，在分离器内进行气液分离，通过分离器内的压力控制气体的出料速度，压力控制在2.0-2.2MPa，通过分离器内的液位控制液体的出料速度，液位控制在分离器高度的一半，硫化氢气体去往硫化氢吸收再利用系统，液体去往合成液储罐；
⑷硫化氢气体在真空系统作用下被吸入硫化氢吸收一塔，大部分硫化氢气体被液碱吸收，剩余的气体则从一塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收二塔，此部分硫化氢气体继续被液碱吸收，剩余的气体则从二塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收三塔；
⑸对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS:Na2S的摩尔比为95:5-90:10，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为85:15-80:20时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料；
⑹硫化氢气体经三级液碱吸收后量会很少，但不可避免还会有残余，此部分气体被抽入真空系统，被液碱吸收而不会污染大气。
而且，所述巯基化反应系统的组成为：主要设备包括硫氢化钠罐1、氯乙酸罐2、管式反应器3、气液分离器4、合成液储罐5、管道混合器6，具体的管道连接方式为：硫氢化钠罐和氯乙酸罐分别通过各自的进料泵连通连接管式反应器的进料管路，在管式反应器的进料管路上安装一管道混合器，管式反应器的出料管道连接气液分离器入口，气液分离器上端气体出口连通连接硫化氢回收系统的硫化氢吸收一塔，下端的液体出口连通连接合成液储罐。
一种硫化氢的吸收再利用系统，所述系统的组成为：包括硫化氢吸收一塔、硫化氢吸收二塔、硫化氢吸收三塔、液碱罐、硫氢化钠中间罐，具体的管道连接方式为：所述硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔体上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上的进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部接口。
而且，所述真空系统的组成为：包括缓冲罐、喷射泵、换热器、循环槽、真空循环泵，具体的管道连接方式为：缓冲罐的气体进口与硫化氢吸收再利用系统中硫化氢吸收三塔的气体出口管线相连接，喷射泵的喷射口直接连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线直接与喷射泵的进液口连接，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽。
本发明取得的优点和有益效果是：
1、本发明提供一直硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用的方法和系统，本发明合成巯基乙酸所用原料为硫氢化钠和氯乙酸，两者在加压的管式反应器内反应，得到巯基乙酸钠溶液和硫化氢气体，巯基乙酸钠溶液可以用通常工业上所用的酸化方法去酸化得到巯基乙酸，硫化氢气体进入硫化氢回收再利用系统。
2、本发明在硫化氢回收再利用系统中，严格控制每一级吸收塔塔釜内的硫化钠和硫氢化钠的比例，将最终生成硫氢化钠溶液的浓度正好控制在巯基化反应所需的浓度值，不需要再额外的浓缩或稀释，一部到位。
3、本发明提供的方法将巯基化反应生成的硫化氢气体通过液碱吸收，生成硫氢化钠溶液，可返回到巯基化反应单元作为原料使用，该方法充分利用产生的气体产物，重新生成反应原料，既能减少对环境的污染，又能节省生产成本，大大提高经济收益。
附图说明
图1为本实用新型巯基化反应系统的结构示意图；
图2为本实用新型硫化氢吸收再利用系统的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
以下所有百分比均为重量百分比，有特殊说明的除外。
实施例1
一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法，步骤如下：同时配合使用是硫氢化钠法连续化巯基乙酸生产的硫化氢回收再利用系统，具体操作过程如下：
⑴启动液碱进料泵连续向硫化氢吸收三塔内进料，当液位达到溢流口时，则自主溢流入硫化氢吸收二塔，同样，二塔达到溢流口后自主溢流入硫化氢吸收一塔。当一塔的液位达到塔釜高度的约三分之二时，停止液碱进料泵。启动每个硫化氢吸收塔对应的循环泵，让液碱在每个塔内开始自身的循环。真空系统的循环槽内事先准备槽溶剂一半的液碱。
⑵启动真空系统，使真空度在0.01MPa。
⑶气液分离器5内通氮气使压力维持在2.2MPa,启动氯乙酸溶液和硫氢化钠溶液各自的进料泵，开始连续进料，两股料经管道混合器3后进入管式反应器4，在气液分离器5内进行气液分离，控制分离器内的压力在2.0MPa，气体为硫化氢去往碱吸收系统，液体去往合成液储罐。
⑷硫化氢气体在真空系统作用下被吸入硫化氢吸收一塔201，大部分硫化氢气体被液碱吸收，剩余的气体则从一塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收二塔202，此部分硫化氢气体继续被液碱吸收，剩余的气体则从二塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收三塔203。
⑸对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS：Na2S的摩尔比为95：5，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为85:15时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐17的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料。硫化氢吸收一塔内硫氢化钠溶液的浓度为35.0％。
⑹硫化氢气体经三级液碱吸收后量会很少，但不可避免还会有残余，此部分气体被抽入真空系统，被液碱吸收而不会污染大气。
实施例2
操作方法与步骤通实施例1，对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS：Na2S的摩尔比为92：8，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为88:12时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐17的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料。硫化氢吸收一塔内硫氢化钠溶液的浓度为34.8％。
实施例3
操作方法与步骤通实施例1，对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS：Na2S的摩尔比为90：10，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为80:20时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐17的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料。硫化氢吸收一塔内硫氢化钠溶液的浓度为34.6％。
一种硫化氢的吸收再利用系统的组成为，主要设备包括硫化氢吸收一塔201、硫化氢吸收二塔202、硫化氢吸收三塔203、液碱罐208、硫氢化钠中间罐209，具体的管道连接方式为：所述硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔体上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上的进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部接口。
真空系统的组成为：主要设备包括缓冲罐204、喷射泵205、换热器206、循环槽207、真空循环泵L1，具体的管道连接方式为：缓冲罐的气体进口与硫化氢吸收再利用系统中硫化氢吸收三塔的气体出口管线相连接，喷射泵的喷射口直接连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线直接与喷射泵的进液口连接，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽。
所述巯基化反应系统的组成为：主要设备包括硫氢化钠罐1、氯乙酸罐2、管式反应器3、气液分离器4、合成液储罐5、管道混合器6，具体的管道连接方式为：硫氢化钠罐和氯乙酸罐分别通过各自的进料泵连通连接管式反应器的进料管路，在管式反应器的进料管路上安装一管道混合器，管式反应器的出料管道连接气液分离器入口，气液分离器上端气体出口连通连接硫化氢回收系统的硫化氢吸收一塔，下端的液体出口连通连接合成液储罐。
Claims (2)
1.一种硫氢化钠法连续化生产巯基乙酸的硫化氢回收再利用方法，其特征在于，具体步骤如下：
⑴启动液碱进料泵连续向硫化氢吸收三塔内进料，当液位达到溢流口时，则自主溢流入硫化氢吸收二塔，同样，二塔达到溢流口后自主溢流入硫化氢吸收一塔，当一塔的液位达到塔釜高度的约三分之二时，停止液碱进料泵，启动每个硫化氢吸收塔对应的循环泵，让液碱在每个塔内开始自身的循环，真空系统的循环槽内事先准备槽溶剂一半的液碱；
⑵启动真空系统，使真空度在0.01MPa；
⑶气液分离器内通氮气使压力维持在2.2MPa,启动氯乙酸溶液和硫氢化钠溶液各自的进料泵，分别将35wt％的硫氢化钠溶液和30wt％氯乙酸溶液按照质量比为2:1的比例连续向管式反应器内进料，两者在反应器内发生反应后生成巯基乙酸钠溶液和硫化氢气体，然后进入气液分离器，气液分离器内事先通氮气至压力至2.0-2.2MPa，在分离器内进行气液分离，通过分离器内的压力控制气体的出料速度，压力控制在2.0-2.2MPa，通过分离器内的液位控制液体的出料速度，液位控制在分离器高度的一半，硫化氢气体去往硫化氢吸收再利用系统，液体去往合成液储罐；
⑷硫化氢气体在真空系统作用下被吸入硫化氢吸收一塔，大部分硫化氢气体被液碱吸收，剩余的气体则从一塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收二塔，此部分硫化氢气体继续被液碱吸收，剩余的气体则从二塔顶部气相管线排出进入硫化氢吸收三塔；
⑸对三个塔内的料液进行取样分析，当检测结果为：一塔全部为硫氢化钠，二塔浓度符合NaHS:Na2S的摩尔比为95:5-90:10，三塔NaHS：Na2S的摩尔比为85:15-80:20时，则可以打开一塔循环泵去往硫氢化钠中间罐的阀门，同时启动氢氧化钠罐11的进料泵，开始连续向三塔内进料；
⑹硫化氢气体经三级液碱吸收后量会很少，但不可避免还会有残余，此部分气体被抽入真空系统，被液碱吸收而不会污染大气。
2.一种硫化氢的吸收再利用装置，其特征在于：组成为：包括硫化氢吸收一塔、硫化氢吸收二塔、硫化氢吸收三塔、液碱罐、硫氢化钠中间罐，具体的管道连接方式为：所述硫化氢吸收一、二、三塔均制有溢流出口和溢流接口，硫化氢吸收一塔的气体入口连通连接气液分离器出气口，硫化氢吸收一塔的顶部气体出口连通连接硫化氢吸收二塔气体入口，硫化氢吸收二塔顶部气体出口连通连接硫化氢吸收三塔气体入口，硫化氢吸收一、二、三塔塔釜底部的排液口通过循环泵连通连接塔体上部的回流口，硫化氢吸收二塔的溢流出口连通连接硫化氢吸收一塔溢流接口，硫化氢吸收三塔的溢流出口连接硫化氢吸收二塔溢流接口，硫化氢吸收三塔塔釜上的进料口通过进料泵连接氢氧化钠罐，硫化氢吸收一塔的循环管道通过一分支管道连接硫氢化钠中间罐，其中硫化氢吸收三塔的气体出口连通连接真空系统的缓冲罐顶部接口；
所述真空系统的组成为：包括缓冲罐、喷射泵、换热器、循环槽、真空循环泵，具体的管道连接方式为：缓冲罐的气体进口与硫化氢吸收再利用系统中硫化氢吸收三塔的气体出口管线相连接，喷射泵的喷射口直接连接循环槽，循环槽对应的真空循环泵出料管道上安装一换热器，换热器的出料管线直接与喷射泵的进液口连接，缓冲罐底部排料口连通连接循环槽。
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