CN1218939C - 一种制取巯基乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机化工技术领域。合成巯基乙酸的原料为硫氢化钠和氯乙酸。在常温常压下,将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加,滴加时和在随后的反应过程中持续通入一定量的H2S气体。通过这样的方法可以取得较高的产品产率。此方法设备及工艺简单、原料成本低,合成转化率大于90%。
Description
技术领域:本发明属于有机化工技术领域,用于生产巯基乙酸。
背景技术:通常情况下,采用硫氢化钠法制取巯基乙酸的主要途径有两种:一种是低温法,一种是高压法。
在低温法中,硫氢化钠和氯乙酸初始反应温度为5~10℃,滴加时间1小时。滴加1小时后温度升至约20℃,然后再经1小时升温至35℃,在该温度下保温至反应完成。因该反应初始阶段要在低温下反应一段时间,故不利于生产操作。此种方法反应时间也较长。因此,这种工艺过程在工业化生产中实施比较困难。
在高压法中,由于合成反应要在一定的压力下进行,而反应原料具有很强的腐蚀性,因此对反应器的材质就有很高的要求。在工业生产中,采用这种工艺会增加设备投资,并且在生产运行过程中存在安全隐患。
发明内容:在本发明中,巯基乙酸的合成反应是在常温常压下进行的,这种方法的特点是容易实现工业化,并且流程简单、运行安全。
本发明是这样实现的:在常温常压下,将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加,并搅拌,同时在反应区域内通入H2S气体,反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸产品。反应温度10℃~25℃,反应区域内通H2S气体是在滴加和随后的反应过程中连续通入。
具体的工艺过程为:先在反应器内加入浓度约15%的硫氢化钠溶液,再向硫氢化钠溶液中滴加浓度约20%氯乙酸溶液,滴加时间约1小时,反应温度为15~25℃,滴加结束后再反应约1小时,反应过程中持续向反应区域内通入硫化氢气体。
在反应过程中,当氯乙酸和硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠后,巯基乙酸钠会继续与反应液中的硫氢化钠进行反应,生成副产物NaSCH2COONa,同时放出硫化氢气体。因此,如果反应体系中存在大量的硫化氢气体,会有利于抑制副反应的发生。由于副反应在加料时和加料完毕后都会发生,故需要持续通入硫化氢气体。硫氢化钠与氯乙酸反应过程中有硫化氢气体生成,可将这部分气体收集在贮罐内循环使用。
在上述反应中,硫氢化钠溶液浓度约15%,氯乙酸溶液浓度约20%。反应物浓度过高,合成转化率下降;反应物浓度过低,会使生成物浓度下降,增加后续处理过程中的损耗。
具体实施方式:
实施例1
反应在装有搅拌浆、温度计和滴液漏斗的1L四口烧瓶中进行:反应温度由水浴锅控制。先配制15%的硫氢化钠溶液467克,20%的氯乙酸溶液237克。将硫氢化钠全部放入四口烧瓶中,在滴液漏斗中加入氯乙酸溶液,将氯乙酸向硫氢化钠溶液中滴加,反应温度约25℃,滴加时间1小时,滴加完毕,将反应溶液在0.5小时内升温至35℃。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体,气量约0.4~0.6L/min。
将上述反应液用浓盐酸酸化至pH值为2,用萃取剂萃取,在常压下蒸出溶剂,再减压蒸馏,收集104~110℃/2.13kPa下的馏分,产品的收率大于90%,纯度大于99%。
实施例2
溶液配制和滴加过程同实施例1。滴加温度约25℃,滴加完毕,同样温度下继续反应约1小时。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体,气量约0.4~0.6L/min。
酸化、萃取、蒸馏过程同上,产品的收率大于90%,纯度大于99%。
Claims (4)
1、一种制取巯基乙酸的方法,其特征在于在常温常压下,将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加,并搅拌,同时在反应区域内通入H2S气体,反应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸产品。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于反应温度10℃~25℃。
3、如权利要求1所述的方法,其特征在于硫氢化钠溶液浓度为15%,氯乙酸溶液浓度20%,滴加时间1小时,反应温度为15~25℃,滴加结束后再反应1小时。
4、如权利要求1所述的方法,其特征在于反应区域内通H2S气体是在滴加和随后的反应过程中连续通入。
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