CN104592062B - 一种β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种β‑萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置，采用氢氧化钠和碳酸钠对磺化物料进行两级连续中和，氢氧化钠在一级中和反应中用于连续中和磺化物料中的游离酸，碳酸钠在二级中和反应中用于连续中和β‑萘磺酸，中和反应彻底，反应得到的β‑萘磺酸钠纯度较高，杂质含量低，中和效果较好，二级中和反应产生的二氧化碳气体收集处理后可以用于作为后续羧化反应的原料，实现资源的综合利用；中和过程中没有难于治理的二氧化硫气体的产生，环境污染小，相同产能的情况下，对设备管道的腐蚀性降低，建设投资少，具有很好的经济效益和环境效益，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。

Description

一种β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置

技术领域

本发明属于β-萘磺酸中和技术领域，具体涉及一种β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置。

背景技术

β-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体，是以萘为原料经磺化反应制得。目前，国内外工业生产中大都采用碱熔产生的亚硫酸钠与脱萘磺化水解液进行中和得到β-萘磺酸钠，中和反应产生大量的SO2气体，产生的SO2气体再用于β-萘酚的酸化酸析。碱熔生成物主要为亚硫酸钠和2-萘酚钠，均溶于水，在β-萘酚酸化酸析过程中同时生成浓度为8.5%左右的硫酸钠，在相同温度下，由于硫酸钠的溶解度高于亚硫酸钠，故亚硫酸钠溶液的有效浓度降低，用量增大，从而导致废水量增大，目标产物β-萘磺酸钠的损失较大。生产统计资料显示，每生产一吨β-萘酚产生废水约8-12吨，目标产物β-萘磺酸钠的损失量为700kg左右，高盐有机废水（β-萘磺酸钠的浓度约7%）的治理难度大，这成为制约β-萘酚生产的一大环保技术难题；同时中和反应产生的二氧化硫气体对设备管道的腐蚀严重，再加之SO2由釜底部通入，靠减压提供推动力，与溶液接触不充分，导致中和反应进行不彻底，故对环境的影响较大。同时，采用碱熔产生的亚硫酸钠与脱萘磺化水解液进行中和，中和效果不好，得到产品中杂质含量高，原料成本高，导致企业生产成本降不下来，难以实现节能减排、清洁生产的目标。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法，第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括一级中和、二级中和，具体步骤为：

A、一级中和：脱萘磺化水解液由吹萘塔进入1号中和反应釜，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵送入1号中和反应釜；

脱萘磺化水解液在1号中和反应釜（4）中反应20~25min后，将1号中和反应釜中的物料送入2号中和反应釜，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵送入2号中和反应釜；

上述物料在2号中和反应釜中反应20~25min后，将2号中和反应釜中的物料送入3号中和反应釜，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵送入3号中和反应釜，上述物料在3号中和反应釜中的反应时间为20~25min；

B、二级中和：3号中和反应釜中的物料送入4号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入4号中和反应釜；

上述物料在4号中和反应釜中反应60～75min后，将4号中和反应釜中的物料送入5号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入5号中和反应釜；

上述物料在5号中和反应釜中反应60～75min后，将5号中和反应釜中的物料送入6号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入6号中和反应釜；

上述物料在6号中和反应釜中反应60～75min后，将6号中和反应釜中的物料送入7号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入7号中和反应釜；

上述物料在7号中和反应釜中反应60～75min后，将7号中和反应釜中的物料送入8号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入8号中和反应釜；

上述物料在8号中和反应釜中反应60～75min后，将8号中和反应釜中的物料送入9号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入9号中和反应釜；

上述物料在9号中和反应釜中反应60～75min后，将9号中和反应釜中的物料送入10号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入10号中和反应釜；

上述物料在10号中和反应釜中反应60～75min后，将10号中和反应釜中的物料送入11号中和反应釜，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵送入11号中和反应釜；

所述4号中和反应釜、5号中和反应釜、6号中和反应釜、7号中和反应釜、8号中和反应釜、9号中和反应釜、10号中和反应釜和11号中和反应釜中反应产生的气体均送入二氧化碳冷却器。

本发明的第二目的是这样实现的，包括吹萘塔、氢氧化钠溶液储槽、氢氧化钠溶液液泵、碳酸钠溶液储槽、碳酸钠溶液泵、压滤机、二氧化碳冷却器、二氧化碳储罐以及中和反应釜，所述中和反应釜包括1~11号中和反应釜，所述吹萘塔的出料口与1号中和反应釜的进料口连接，所述氢氧化钠溶液液泵的进水管与氢氧化钠溶液储槽连通，所述氢氧化钠溶液液泵的出水管分别与1号中和反应釜、2号中和反应釜和3号中和反应釜的进料管连接；所述1号中和反应釜的出料口与2号中和反应釜的进料口连接，所述2号中和反应釜的出料口与3号中和反应釜的进料口连接，所述3号中和反应釜的出料口与4号中和反应釜的进料口连接，所述4号中和反应釜的出料口与5号中和反应釜的进料口连接，所述5号中和反应釜的出料口与6号中和反应釜的进料口连接，所述6号中和反应釜的出料口与7号中和反应釜的进料口连接，所述7号中和反应釜的出料口与8号中和反应釜的进料口连接，所述8号中和反应釜的出料口与9号中和反应釜的进料口连接，所述9号中和反应釜的出料口与10号中和反应釜的进料口连接，所述10号中和反应釜的出料口与11号中和反应釜的进料口连接，所述11号中和反应釜的出料口与压滤机的进料口连接；所述碳酸钠溶液液泵的进水管与碳酸钠溶液储槽连通，所述碳酸钠液泵的出水管分别与4号中和反应釜、5号中和反应釜、6号中和反应釜、7号中和反应釜、8号中和反应釜、9号中和反应釜、10号中和反应釜和11号中和反应釜的进料管连接；所述4号中和反应釜、5号中和反应釜、6号中和反应釜、7号中和反应釜、8号中和反应釜、9号中和反应釜、10号中和反应釜和11号中和反应釜的顶部出气管与二氧化碳冷却器的进气口连通，所述二氧化碳冷却器的出气口与二氧化碳储罐的进气口连通。

本发明打破传统工艺中使用碱熔产生的亚硫酸钠溶液进行磺化物料的中和的限制，采用氢氧化钠和碳酸钠对磺化物料进行两级连续中和，原料消耗成本仅为传统工艺的70%，有效降低企业的生产成本；氢氧化钠在一级中和反应中用于连续中和磺化物料中的游离酸，碳酸钠在二级中和反应中用于连续中和β-萘磺酸，中和反应彻底，反应得到的β-萘磺酸钠纯度较高，杂质含量低，中和效果较好，二级中和反应产生的二氧化碳气体收集处理后可以用于作为后续羧化反应的原料，实现资源的综合利用；中和过程中没有难于治理的二氧化硫气体的产生，环境污染小，相同产能的情况下，对设备管道的腐蚀性降低，建设投资少，具有很好的经济效益和环境效益，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。

附图说明

图1是本发明装置结构示意图；

图中：1-吹萘塔、2-氢氧化钠溶液储槽、3-氢氧化钠溶液泵、4-1号中和反应釜、5-2号中和反应釜、6-3号中和反应釜、7-碳酸钠溶液储槽、8-碳酸钠溶液泵、9-4号中和反应釜、10-5号中和反应釜、11-6号中和反应釜、12-7号中和反应釜、13-8号中和反应釜、14-9号中和反应釜、15-10号中和反应釜、16-11号中和反应釜、17-压滤机、18-二氧化碳冷却器、19-二氧化碳储罐。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明提供的方法包括一级中和、二级中和，其中，一级中和采用氢氧化钠溶液中和脱萘磺化水解液中的游离酸，过量的氢氧化钠与β-萘磺酸反应生成微量的β-萘磺酸钠，其反应原理为：

二级中和采用碳酸钠代替亚硫酸钠，其反应原理为：

具体步骤为：

A、一级中和：脱萘磺化水解液由吹萘塔1进入1号中和反应釜4，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵3送入1号中和反应釜4；

脱萘磺化水解液在1号中和反应釜4中反应20~25min后，将1号中和反应釜4中的物料全部送入2号中和反应釜5，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵3送入2号中和反应釜5；

上述物料在2号中和反应釜5中反应20~25min后，将2号中和反应釜5中的物料全部送入3号中和反应釜6，氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵3送入3号中和反应釜6，上述物料在3号中和反应釜6中的反应时间为20~25min；

B、二级中和：3号中和反应釜6中的物料全部送入4号中和反应釜9，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入4号中和反应釜9；

上述物料在4号中和反应釜9中反应60～75min后，将4号中和反应釜9中的物料送入5号中和反应釜10，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入5号中和反应釜10；

上述物料在5号中和反应釜10中反应60～75min后，将5号中和反应釜10中的物料送入6号中和反应釜11，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入6号中和反应釜11；

上述物料在6号中和反应釜11中反应60～75min后，将6号中和反应釜11中的物料送入7号中和反应釜12，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入7号中和反应釜12；

上述物料在7号中和反应釜12中反应60～75min后，将7号中和反应釜12中的物料送入8号中和反应釜13，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入8号中和反应釜13；

上述物料在8号中和反应釜13中反应60～75min后，将8号中和反应釜13中的物料送入9号中和反应釜14，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入9号中和反应釜14；

上述物料在9号中和反应釜14中反应60～75min后，将9号中和反应釜14中的物料送入10号中和反应釜15，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入10号中和反应釜15；

上述物料在10号中和反应釜15中反应60～75min后，将10号中和反应釜15中的物料送入11号中和反应釜16，碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵8送入11号中和反应釜16；

所述4号中和反应釜9、5号中和反应釜10、6号中和反应釜11、7号中和反应釜12、8号中和反应釜13、9号中和反应釜14、10号中和反应釜15和11号中和反应釜16中反应产生的气体均送入二氧化碳冷却器18。

所述步骤A中的1号中和反应釜4、2号中和反应釜5和3号中和反应釜6中的反应温度为90℃~95℃。

所述步骤A中送入1号中和反应釜4、2号中和反应釜5和3号中和反应釜6中参加反应的氢氧化钠溶液为30%氢氧化钠溶液。

所述步骤A中送入1号中和反应釜4中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的20%，送入2号中和反应釜5中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的50%，送入3号中和反应釜6中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的30%。

所述步骤B中的4号中和反应釜9、5号中和反应釜10、6号中和反应釜11、7号中和反应釜12、8号中和反应釜13、9号中和反应釜14、10号中和反应釜15和11号中和反应釜16中的反应温度为80℃~85℃。

所述步骤B中送入4号中和反应釜9、5号中和反应釜10、6号中和反应釜11、7号中和反应釜12、8号中和反应釜13、9号中和反应釜14、10号中和反应釜15和11号中和反应釜16中参加反应的碳酸钠饱和溶液采用纯度≥98.5%的碳酸钠配制。

所述步骤B中送入4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%。

本发明提供的装置，包括吹萘塔1、氢氧化钠溶液储槽2、氢氧化钠溶液液泵3、碳酸钠溶液储槽7、碳酸钠溶液泵8、压滤机17、二氧化碳冷却器18、二氧化碳储罐19以及中和反应釜，所述中和反应釜包括1~11号中和反应釜，所述吹萘塔1的出料口与1号中和反应釜4的进料口连接，所述氢氧化钠溶液液泵3的进水管与氢氧化钠溶液储槽2连通，所述氢氧化钠溶液液泵3的出水管分别与1号中和反应釜4、2号中和反应釜5和3号中和反应釜6的进料管连接；所述1号中和反应釜4的出料口与2号中和反应釜5的进料口连接，所述2号中和反应釜5的出料口与3号中和反应釜6的进料口连接，所述3号中和反应釜6的出料口与4号中和反应釜9的进料口连接，所述4号中和反应釜9的出料口与5号中和反应釜10的进料口连接，所述5号中和反应釜10的出料口与6号中和反应釜11的进料口连接，所述6号中和反应釜11的出料口与7号中和反应釜12的进料口连接，所述7号中和反应釜12的出料口与8号中和反应釜13的进料口连接，所述8号中和反应釜13的出料口与9号中和反应釜14的进料口连接，所述9号中和反应釜14的出料口与10号中和反应釜15的进料口连接，所述10号中和反应釜15的出料口与11号中和反应釜16的进料口连接，所述11号中和反应釜16的出料口与压滤机17的进料口连接；所述碳酸钠溶液液泵8的进水管与碳酸钠溶液储槽7连通，所述碳酸钠液泵8的出水管分别与4号中和反应釜9、5号中和反应釜10、6号中和反应釜11、7号中和反应釜12、8号中和反应釜13、9号中和反应釜14、10号中和反应釜15和11号中和反应釜16的进料管连接；所述4号中和反应釜9、5号中和反应釜10、6号中和反应釜11、7号中和反应釜12、8号中和反应釜13、9号中和反应釜14、10号中和反应釜15和11号中和反应釜16的顶部出气管与二氧化碳冷却器18的进气口连通，所述二氧化碳冷却器18的出气口与二氧化碳储罐19的进气口连通。

所述二氧化碳储罐19还顺序连接二氧化碳压缩机和二氧化碳干燥塔。

实施例1

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为25min，2号中和反应釜5中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为25min，3号中和反应釜6中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为25min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为80℃，反应时间均为75min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为97.5%。

实施例2

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为20min，2号中和反应釜5中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为20min，3号中和反应釜6中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为20min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为85℃，反应时间均为60min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为99.2%。

实施例3

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为20min，2号中和反应釜5中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为20min，3号中和反应釜6中反应温度为90℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为20min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为80℃，反应时间均为60min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为96.2%。

实施例4

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为25min，2号中和反应釜5中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为25min，3号中和反应釜6中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为25min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为85℃，反应时间均为75min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为98.2%。

实施例5

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为92℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为22min，2号中和反应釜5中反应温度为92℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为22min，3号中和反应釜6中反应温度为92℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为22min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为83℃，反应时间均为70min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为99.4%。

实施例6

一级中和：1号中和反应釜4中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的20%，反应时间为20min，2号中和反应釜5中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的50%，反应时间为20min，3号中和反应釜6中反应温度为95℃，送入的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液总量的30%，反应时间为20min；

二级中和：送入 4号中和反应釜9中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜10中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜11中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜12中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜13中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜14中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜15中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜16中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%；上述4号-11号中和反应釜中的反应温度均为80℃，反应时间均为75min，中和反应完成后，产物中β-萘磺酸钠的收率为99.16%。

本发明提供的β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置具有很好的可拓展性，即可通过增减中和反应级数及配套的中和反应装置实现拓展；在实际生产过程中，可以根据实际β-萘磺酸钠的收率的要求，增减中和反应级数，从而有效的节约成本投入。

Claims (9)

1.一种用于β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用的装置，包括吹萘塔（1）、氢氧化钠溶液储槽（2）、氢氧化钠溶液液泵（3）、碳酸钠溶液储槽（7）、碳酸钠溶液泵（8）、压滤机（17）、二氧化碳冷却器（18）、二氧化碳储罐（19）以及中和反应釜，所述中和反应釜包括1~11号中和反应釜，其特征在于所述吹萘塔（1）的出料口与1号中和反应釜（4）的进料口连接，所述氢氧化钠溶液液泵（3）的进水管与氢氧化钠溶液储槽（2）连通，所述氢氧化钠溶液液泵（3）的出水管分别与1号中和反应釜（4）、2号中和反应釜（5）和3号中和反应釜（6）的进料管连接；所述1号中和反应釜（4）的出料口与2号中和反应釜（5）的进料口连接，所述2号中和反应釜（5）的出料口与3号中和反应釜（6）的进料口连接，所述3号中和反应釜（6）的出料口与4号中和反应釜（9）的进料口连接，所述4号中和反应釜（9）的出料口与5号中和反应釜（10）的进料口连接，所述5号中和反应釜（10）的出料口与6号中和反应釜（11）的进料口连接，所述6号中和反应釜（11）的出料口与7号中和反应釜（12）的进料口连接，所述7号中和反应釜（12）的出料口与8号中和反应釜（13）的进料口连接，所述8号中和反应釜（13）的出料口与9号中和反应釜（14）的进料口连接，所述9号中和反应釜（14）的出料口与10号中和反应釜（15）的进料口连接，所述10号中和反应釜（15）的出料口与11号中和反应釜（16）的进料口连接，所述11号中和反应釜（16）的出料口与压滤机（17）的进料口连接；所述碳酸钠溶液液泵（8）的进水管与碳酸钠溶液储槽（7）连通，所述碳酸钠液泵（8）的出水管分别与4号中和反应釜（9）、5号中和反应釜（10）、6号中和反应釜（11）、7号中和反应釜（12）、8号中和反应釜（13）、9号中和反应釜（14）、10号中和反应釜（15）和11号中和反应釜（16）的进料管连接；所述4号中和反应釜（9）、5号中和反应釜（10）、6号中和反应釜（11）、7号中和反应釜（12）、8号中和反应釜（13）、9号中和反应釜（14）、10号中和反应釜（15）和11号中和反应釜（16）的顶部出气管与二氧化碳冷却器（18）的进气口连通，所述二氧化碳冷却器（18）的出气口与二氧化碳储罐（19）的进气口连通。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述二氧化碳储罐（19）还顺序连接二氧化碳压缩机和二氧化碳干燥塔。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于该装置用于β-萘磺酸连续中和及废气回收综合利用的方法包括一级中和、二级中和，具体步骤为：

A、一级中和：脱萘磺化水解液由吹萘塔（1）进入1号中和反应釜（4），氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵（3）送入1号中和反应釜（4）；

脱萘磺化水解液在1号中和反应釜（4）中反应20~25min后，将1号中和反应釜（4）中的物料送入2号中和反应釜（5），氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵（3）送入2号中和反应釜（5）；

上述物料在2号中和反应釜（5）中反应20~25min后，将2号中和反应釜（5）中的物料送入3号中和反应釜（6），氢氧化钠溶液经氢氧化钠溶液泵（3）送入3号中和反应釜（6），上述物料在3号中和反应釜（6）中的反应时间为20~25min；

B、二级中和：3号中和反应釜（6）中的物料送入4号中和反应釜（9），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入4号中和反应釜（9）；

上述物料在4号中和反应釜（9）中反应60~75min后，将4号中和反应釜（9）中的物料送入5号中和反应釜（10），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入5号中和反应釜（10）；

上述物料在5号中和反应釜（10）中反应60~75min后，将5号中和反应釜（10）中的物料送入6号中和反应釜（11），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入6号中和反应釜（11）；

上述物料在6号中和反应釜（11）中反应60~75min后，将6号中和反应釜（11）中的物料送入7号中和反应釜（12），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入7号中和反应釜（12）；

上述物料在7号中和反应釜（12）中反应60~75min后，将7号中和反应釜（12）中的物料送入8号中和反应釜（13），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入8号中和反应釜（13）；

上述物料在8号中和反应釜（13）中反应60~75min后，将8号中和反应釜（13）中的物料送入9号中和反应釜（14），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入9号中和反应釜（14）；

上述物料在9号中和反应釜（14）中反应60~75min后，将9号中和反应釜（14）中的物料送入10号中和反应釜（15），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入10号中和反应釜（15）；

上述物料在10号中和反应釜（15）中反应60~75min后，将10号中和反应釜（15）中的物料送入11号中和反应釜（16），碳酸钠饱和溶液经碳酸钠溶液泵（8）送入11号中和反应釜（16）；

所述4号中和反应釜（9）、5号中和反应釜（10）、6号中和反应釜（11）、7号中和反应釜（12）、8号中和反应釜（13）、9号中和反应釜（14）、10号中和反应釜（15）和11号中和反应釜（16）中反应产生的气体均送入二氧化碳冷却器（18）。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述步骤A中的1号中和反应釜（4）、2号中和反应釜（5）和3号中和反应釜（6）中的反应温度为90℃~95℃。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述步骤A中送入1号中和反应釜（4）、2号中和反应釜（5）和3号中和反应釜（6）中参加反应的氢氧化钠溶液为30%氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述步骤A中送入1号中和反应釜（4）中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的20%，送入2号中和反应釜（5）中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的50%，送入3号中和反应釜（6）中的氢氧化钠溶液为一级中和所需氢氧化钠溶液溶液总量的30%。

7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于所述步骤B中的4号中和反应釜（9）、5号中和反应釜（10）、6号中和反应釜（11）、7号中和反应釜（12）、8号中和反应釜（13）、9号中和反应釜（14）、10号中和反应釜（15）和11号中和反应釜（16）中的反应温度为80℃~85℃。

8.根据权利要求3或7所述的装置，其特征在于所述步骤B中送入4号中和反应釜（9）、5号中和反应釜（10）、6号中和反应釜（11）、7号中和反应釜（12）、8号中和反应釜（13）、9号中和反应釜（14）、10号中和反应釜（15）和11号中和反应釜（16）中参加反应的碳酸钠饱和溶液采用纯度≥98.5%的碳酸钠配制。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述步骤B中送入4号中和反应釜（9）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入5号中和反应釜（10）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的5%，送入6号中和反应釜（11）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入7号中和反应釜（12）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入8号中和反应釜（13）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的10%，送入9号中和反应釜（14）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的15%，送入10号中和反应釜（15）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的20%，送入11号中和反应釜（16）中的碳酸钠饱和溶液为二级中和所需碳酸钠饱和溶液总量的25%。