CN108003068A - 一种合成2-萘磺酸的方法 - Google Patents

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赵福宝
吕锋
李海涛
马敏
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China Petroleum and Chemical Corp
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Abstract

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种制备2‑萘磺酸的新方法。本发明的操作过程是：萘与硫酸，在110～120℃温度条件下，反应120～150分钟，得到含有2‑萘磺酸反应液。技术条件为采用98%浓硫酸；在110～120℃温度条件下，与萘反应120～150分钟，得到含有2‑萘磺酸反应液。本发明制备2‑萘磺酸的方法，使萘转化率99%，反应液中2‑萘磺酸含量96%以上，温度常温，反应常压，达到节约能耗，提高转化率的效果。

Description

一种合成2-萘磺酸的方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种制备2-萘磺酸的新方法。
背景技术
2-萘磺酸是一种重要的有机中间体，可广泛用于染料、有机颜料、橡胶助剂、医药、香料、皮革鞣剂、纺织印染助剂等的合成，还可以进一步加工得到一系列重要的萘系中间体如；吐氏酸、2，3酸、J酸等。
1-萘酚也是一种重要的有机中间体，是杀虫剂西维因的原料，并可用于染料工业、医药工业、抗氧剂、合成香料等的生产。
工业合成2-萘磺酸有两种方法，一种是萘磺化碱熔法，工艺过程如下：萘经磺化生成2-萘磺酸，2-萘磺酸碱熔制得2-萘酚，该方法为间歇性生产，劳动条件差，腐蚀、对环境污染较为严重。另一种方法是以萘为原料，在催化剂存在下与丙烯反应，先得到2-异丙萘，再氧化、酸解得到2-萘磺酸，同时副产丙酮，该方法与异丙苯法生产苯酚副产丙酮极为类似。是一种连续生产方法，但是工艺复杂、成本较高，目前只有美国氰胺公司采用该法生产过，生产了近十年后，目前已停产。
目前生产2-萘磺酸，由于产品单耗高、“三废”量大等因素，目前面临发展的瓶颈、整顿，通过技术改进降低产品单耗，减少“三废”是这一产品发展的关键。
本发明减少生产原工艺中水解、吹萘等单元，减少生产中废水排放量，降低产品单耗。
发明内容
(1)要解决的技术问题
目前生产工艺中存在反应收率低、能耗高的缺点。
(2)技术方案
合成2-萘磺酸的方法，其特征在于：萘与硫酸，在100～130℃温度条件下，反应60～180分钟，得到含有2-萘磺酸反应液。
进一步地，所述采用98%浓硫酸；在110～120℃温度条件下，反应压力为常压，与萘反应120～150分钟，得到含有2-萘磺酸反应液。反应液主要成分为2-萘磺酸，反应液通过降温、萃取、碱洗、水洗后，得到生成的2-萘磺酸钠盐。
(3)有益效果
本发明制备2-萘磺酸的方法，使萘转化率99%，反应液中2-萘磺酸含量96%以上，温度常温，反应常压，达到节约能耗，提高转化率的效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
实施例1
将97克的萘，升温至80℃化料，化料完全后升温到90-95℃，在此温度下，在1小时左右的时间内加入40毫升的98%浓硫酸，磺化剂加完后，升温至110-120℃维持1小时，反应1.5小时。维持结束后，磺化反应液降温至60℃左右，向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液，pH为4时中和结束。
磺化瓜液中萘含量0.9%、二磺酸含量1.9%、游离酸含量8.5%。
实施例2
将97克的萘，升温至80℃化料，化料完全后升温到100-105℃，在此温度下，在1小时左右的时间内加入40毫升的98%浓硫酸，磺化剂加完后，升温至110-120℃维持1小时，反应1.5小时。维持结束后，磺化反应液降温至60℃左右，向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液，pH为4时中和结束。
磺化瓜液中萘含量0.8%、二磺酸含量1.8%、游离酸含量8.9%。
实施例3
将97克的萘，升温至80℃化料，化料完全后升温到90-95℃，在此温度下，在1小时左右的时间内加入40毫升的98%浓硫酸，磺化剂加完后，升温至110-115℃维持1小时，反应1.5小时。维持结束后，磺化反应液降温至60℃左右，向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液，pH为4时中和结束。
磺化瓜液中萘含量0.8%、二磺酸含量1.9%、游离酸含量8.0%。
实施例4
将97克的萘，升温至80℃化料，化料完全后升温到90-95℃，在此温度下，在1小时左右的时间内加入40毫升的98%浓硫酸，磺化剂加完后，升温至115-120℃维持1小时，反应1.5小时。维持结束后，磺化反应液降温至60℃左右，向其中滴加已经配好的10%的碳酸钠溶液，pH为4时中和结束。
磺化瓜液中萘含量0.9%、二磺酸含量1.8%、游离酸含量8.2%。
以上实例表明：在本发明条件下的制备2-萘磺酸，萘转化率99%，反应液中2-萘磺酸含量96%以上。

Claims (5)

1.一种合成2-萘磺酸的方法，其特征在于：萘与硫酸，在100～130℃温度条件下，反应60～180分钟，得到含有2-萘磺酸反应液。
2.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法，其特征在于硫酸为98%浓硫酸。
3.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法，其特征在于所述的温度为110-120℃，反应压力常压。
4.如权利要求1所述制备2-萘磺酸的方法，其特征在于所述的反应时间为120～150分钟。
5.如权利要求1～4之一所述制备2-萘磺酸的方法，其特征在于反应液主要成分为2-萘磺酸，反应液通过降温、萃取、碱洗、水洗后，得到生成的2-萘磺酸钠盐，萘转化率99%，反应液中2-萘磺酸含量96%以上。
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