CN102633771A - 一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备1，3-丙磺酸内酯的方法，涉及一种化合物的制备方法。本发明通过将3-羟基丙磺酸在催化剂下，在80～100℃反应3小时即可得到1，3-丙磺酸内酯，反应温度较传统工艺低，低温在有机合成反应中能有效的避免产品及原料碳化变质，催化剂的作用下，反应周期较传统工艺大大缩短，且收率较传统工艺高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法，特别涉及一种制备1，3-丙磺酸内酯的方法。
背景技术
1，3-丙磺酸内酯是一种无色或淡黄色透明液体(31℃以上)或无色透明结晶(31℃以下)。工业上主要应用于：1、磺化剂，广泛用于医药化工、感光材料、锂电池、生物化学、纺织、润滑、废水处理、表面处理等行业；2、用于制革、油墨及增感染料合成；3、电镀中间体的合成起始原料；4、用作医药中间体，也用于制革、油墨及增感染料合成；5、用作表面活性剂，也用于化妆品的配制及制药工业；6、可以用到锂二次电池中，用于增强电池循环次数和使用寿命。近年来，其用途越来越广泛，市场的需求量也逐年增加。
目前，大多数1，3-丙磺酸内酯的生产商在合成1，3-丙磺酸内酯时是在较高的温度下(150℃)得到的，高温下碳化现象明显，收率不高(仅60％左右)，且很难得到99.9％以上的高纯产品。
发明内容
为了改善现有的1，3-丙磺酸内酯制备过程中，高温下碳化现象明显，收率不高且很难得到99.9％以上的高纯产品的问题，本发明提供了一种制备1，3-丙磺酸内酯的方法，该方法如下：
用溶有亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的水溶液、丙烯醇和叔丁基过氧化氢组成的混合液反应得到3-羟基丙磺酸钠溶液；
将所述3-羟基丙磺酸钠溶液用酸酸化得到3-羟基丙磺酸；
使所述3-羟基丙磺酸在催化剂作用下，在80～100℃进行脱水反应3小时，在气压小于8mmHg，液温温度在147-149℃之间精馏接收得到1，3-丙磺酸内酯。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：本发明通过将3-羟基丙磺酸在催化剂下，在80～100℃反应3小时即可得到1，3-丙磺酸内酯，反应温度较传统工艺低，低温在有机合成反应中能有效的避免产品及原料碳化变质，催化剂的作用下，反应周期较传统工艺大大缩短，且基本无副产物产生，收率较传统工艺高，成本低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式作对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例1所提供的一种制备1，3-丙磺酸内酯的方法，包括如下步骤：
步骤一、亚硫酸钠水溶液中同时滴加A溶液和B溶液，并控制滴加速度使反应PH值控制在7.0-7.5，反应温度控制在40-45℃，8小时加完，保温3小时得到3-羟基丙磺酸钠溶液，向其中缓慢滴加盐酸，得到3-羟基丙磺酸。
其中，溶液A为溶有亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的水溶液，溶液B为丙烯醇和叔丁基过氧化氢组成的混合液。
具体地，在本实施例中，溶液A为将60g亚硫酸钠、147g亚硫酸氢钠溶于500ml水中形成，溶液B为将84g丙烯醇和1g叔丁基过氧化氢混合组成，亚硫酸钠水溶液具体为40-45℃的300ml的浓度为7％亚硫酸钠水溶液。
进一步地，上述进行保温为在温度范围40-45℃内进行保温。
需要说明的是，3-羟基丙磺酸的制备过程为现有技术，这里不再赘述。
步骤二、将上述3-羟基丙磺酸140g加入催化剂(1.4g～4.2g)，在真空下加热至液温在80-100℃之间脱水反应3小时。
其中，催化剂为磺酸类盐，进一步地为吡啶磺酸盐。
步骤三、气压控制小于8mmHg，液温温度在147-149℃之间精馏接收得到约105g左右、含量在99.9％以上的1，3-丙磺酸内酯。
另外，为了证实本发明能够达到的效果，进行了实验1和实验2，具体如下：
实验1：将上述3-羟基丙磺酸140g加入催化剂1.4g，在真空下加热至液温在80℃之间脱水反应3小时。然后控制气压小于8mmHg，液温温度在147-149℃之间精馏得到约100g左右、含量在99.9％以上的1，3-丙烷磺内酯。
实验2：将上述3-羟基丙磺酸140g加入催化剂4.2g，在真空下加热至液温在100℃之间脱水反应3小时。然后控制气压小于8mmHg，液温温度在147-149℃之间精馏得到约105g左右、含量在99.9％以上的1，3-丙烷磺内酯。
通过实验1和2即可证明，本发明通过将3-羟基丙磺酸在催化剂下，在80～100℃反应3小时即可得到1，3-丙磺酸内酯，反应温度较传统工艺低，低温在有机合成反应中能有效的避免产品及原料碳化变质，催化剂的作用下，反应周期较传统工艺大大缩短，且基本无副产物产生，收率较传统工艺高，成本低。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种制备1，3丙-磺酸内酯的方法，其特征在于，所述方法包括：
用溶有亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的水溶液、丙烯醇和叔丁基过氧化氢组成的混合液反应得到3-羟基丙磺酸钠溶液；
将所述3-羟基丙磺酸钠溶液用酸酸化得到3-羟基丙磺酸；
使所述3-羟基丙磺酸在催化剂作用下，在80～100℃进行脱水反应3小时，在气压小于8mmHg，液温温度在147-149℃之间精馏接收得到1，3-丙磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为磺酸类盐。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶磺酸盐。
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