CN103936711A - 一种降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1，3-丙磺酸内酯，其包括(1)称量1，3-丙磺酸内酯粗品，然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1，3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中，在常压下密闭并加热半个小时以上；(2)将步骤(1)处理后得到的1，3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，以得到水分含量为100ppm以内，酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的1，3-丙磺酸内酯。本发明的方法操作简单、方便，操作过程中保持低温加热，能有效避免产品及原料碳化变质且所得产品水分含量低、纯度高。

Description

一种降低1,3-丙磺酸内酯水分含量的方法
技术领域
本发明涉及一种化合物添加剂的除水方法，尤其涉及一种降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法。 
背景技术
1，3-丙磺酸内酯(PS)是一种无色或淡黄色透明液体(31℃以上)或无色透明结晶(31℃以下)。工业上可以应用到锂离子二次电池中，纯度高(99.98％以上)、水分低(100ppm以内)、酸值低(100ppm以内)的1，3-丙磺酸内酯可以作为锂离子二次电池电解液的添加剂，对锂离子二次电池能起到增强电池循环次数，延长使用寿命，防止胀气等作用。近年来，1，3-丙磺酸内酯的用途越来越广泛，市场的需求量也逐年增加。目前，大多数厂家生产的1，3-丙磺酸内酯，收率和纯度都较高，但却忽视了水分含量、酸度和纯度的问题，生产过程中难以得到水分含量低至100ppm、酸度小于100ppm、纯度高于99.98％的1，3-丙磺酸内酯，因此，无法满足工业应用的要求。 
发明内容
本发明是为了解决现有的1，3-丙磺酸内酯生产过程中，难以得到水分含量低、酸度小、纯度高的1，3-丙磺酸内酯，无法满足工业应用需要的问题而提出一种步骤简单、操作方便，能得到水分含量低、酸度小且纯度高的1，3-丙磺酸的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法。 
本发明是通过以下技术方案实现的： 
上述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1，3-丙磺酸内酯，其包括以下步骤：(1)称量1，3-丙磺酸内酯粗品，然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1，3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中，在常压下密闭并加热半个小时以上；(2)将上述步骤(1)处理后 得到的1，3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，以得到水分含量为100ppm以内，酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的1，3-丙磺酸内酯。 
所述降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其中：所述除水剂为甲醇钠，其与水按照6～8∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品中。 
所述降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其中：所述除水剂为氧化钠，其与水按照4～5∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品。 
所述降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其中：所述除水剂为氧化钙，其与水按照4～5∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品。 
所述降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其中：所述步骤(1)中所述的1，3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热温度为40～60℃。 
所述降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其中：所述步骤(1)中所述1，3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热时间为5～7小时。 
有益效果： 
本发明降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法步骤简单，操作方便，其中，通过向1，3-丙磺酸内酯粗品中添加除水剂，低温加热，再将1，3-丙磺酸内酯在温度140～160℃之间、压力低于10mmHg的条件下进行减压精馏，能够得到水分含量小于100ppm、纯度99.98％以上、酸度100ppm以内的1，3-丙磺酸内酯，整个反应过程中保持低温加热，能有效避免产品及原料碳化变质，同时，除水剂的存在下，有效的降低了水分含量和酸值；再则，整个操作过程即环保，又安全，效率高，适于推广与应用。 
具体实施方式
本发明专用1，3-丙磺酸内酯的制备方法，用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1，3-丙磺酸内酯，其包括以下步骤： 
S001、称量1，3-丙磺酸内酯粗品，然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1，3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中，在常压下密闭并加热半个小时以上； 
S002、将上述步骤S001得到的1，3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，以得到水分含量为100ppm以内，酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的1，3-丙磺酸内酯； 
其中，上述步骤S001中1，3-丙磺酸内酯粗品和除水剂在反应釜中的最佳时间为5～7小时；除水剂是指甲醇钠、氧化钠、氧化钙中的其中一种或其他类似化学品； 
下面结合具体的实施例对本发明作进一步描述： 
实施例1 
S011、将重量为497.69g且水分值为524.07ppm的1，3-丙磺酸内酯原料以及1.565g的甲醇钠一起放入1L的玻璃反应釜中，升温至60℃，密闭保持加热5小时； 
S012、将上述步骤S011处理后的1，3-丙磺酸内酯进行置于精馏塔中进行减压精馏，即将气压控制在10mmHg以内，加热温度160℃下回流稳定1小时后开始接收馏分，以得到呈无色液体的1，3-丙磺酸内酯； 
其中，本发明实施例1中经步骤S011处理后的1，3-丙磺酸内酯的水分值为350.92ppm；经步骤S012处理后得到的1，3-丙磺酸内酯的水分值为76.17ppm，酸度为57.8ppm，纯度大于99.98％，各项指标均满足要求。 
实施例2 
S021、将重量为498.08g且水分值为667.66ppm的1，3-丙磺酸内酯原料以及1.33g氧化钠一起放入1L的玻璃反应釜中，升温至50℃，密闭保持加热6小时； 
S022、将上述步骤S021处理后的1，3-丙磺酸内酯置于精馏塔中进行减压精馏，即压力控制在10mmHg以内，加热温度155℃下回流1小时后接收馏分，得无色液态的1，3-丙磺酸内酯； 
其中，本发明实施例2中经步骤S021处理后的丙磺酸内酯的水分值为420.65ppm；经步骤S022处理后的丙磺酸内酯的水分值为82.37ppm，酸值为67.7ppm，纯度大于99.98％，各项指标均满足要求。 
本发明步骤简单，操作方便，其所得产品，水分含量低，纯度高；同时，反应过程中保持低温加热，能有效避免产品及原料碳化变质，除水剂的存在下，有效的降低了水分含量和酸值，能有效满足工业应用的需要，适于推广与应用。 

Claims (6)

1.一种降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，用于制备可以应用到锂离子二次电池中的1，3-丙磺酸内酯；其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量1，3-丙磺酸内酯粗品，然后将除水剂与水按照一定质量比添加到1，3-丙磺酸内酯粗品中并一起置于反应釜中，在常压下密闭并加热半个小时以上；
(2)将上述步骤(1)处理后得到的1，3-丙磺酸内酯粗品置于精馏塔中进行减压精馏，即在压力低于10mmHg，反应釜温度控制在140～160℃，塔顶温度100～120℃下进行减压精馏，以得到水分含量为100ppm以内，酸度低于100ppm，纯度在99.98％以上的1，3-丙磺酸内酯。
2.如权利要求1所述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水剂为甲醇钠，其与水按照6～8∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品中。
3.如权利要求1所述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水剂为氧化钠，其与水按照4～5∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品。
4.如权利要求1所述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水剂为氧化钙，其与水按照4～5∶1的质量比添加到所述1，3-丙磺酸内酯粗品。
5.如权利要求1所述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的1，3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热温度为40～60℃。
6.如权利要求1所述的降低1，3-丙磺酸内酯水分含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述1，3-丙磺酸内酯粗品和除水剂置于所述反应釜中的加热时间为5～7小时。
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