CN102295537B - 制造甲氧乙基氯甲醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化合物制造技术领域，更具体的说是一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法。按以下步骤进行：将乙二醇单甲醚和无水酸投入反应器中，在搅拌条件下加入多聚甲醛，然后将二氯亚砜缓慢加入反应器中；在控制反应温度条件下，保温一定时间，减压蒸馏；反应产生的副产物HCl气体用水吸收，另一副产物SO2气体用一定浓度的碱液吸收；减压脱气后的液体进行蒸馏，取一定温度下馏分得粗产品，粗产品精馏后得甲氧乙基氯甲醚；由于采用上述制造方法，使制造成本降低、制造方法简单、副产物可回收利用，甲氧乙基氯甲醚不用再依赖进口。

Description

制造甲氧乙基氯甲醚的方法
技术领域
本发明属于化合物制造技术领域，更具体的说是一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法。
背景技术
甲氧乙基氯甲醚是生产罗红霉素的中间体，俗称罗红霉素侧链。罗红霉素(Roxithromycin)是德国Roussel Uelaf公司上世纪八十年代初开发的，大环内酯类抗生素。我国现有生产罗红霉素侧链厂家较少，同时产品需求量大，这样就不能满足生产高纯度罗红霉素的要求，这种供需的不平衡，导致该产品长期依赖进口，造成成本高，另外，现有的生产方法产率低，副产物扔掉，造成浪费，且污染环境。
发明内容
本发明的目的是要提供一种成本低、制造方法简单、产品产率高、含量高、副产物可回收利用的制造甲氧乙基氯甲醚的方法。
本发明的目的是这样实现的：
制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步骤进行：
a、将乙二醇单甲醚和无水酸投入反应器中，在搅拌条件下加入多聚甲醛，然后将二氯亚砜缓慢加入反应器中；
b、在控制反应温度条件下，保温一定时间，减压蒸馏；
c、反应产生的副产物HCl气体用水吸收，另一副产物SO2气体用一定浓度的碱液吸收；
d、减压脱气后的液体进行蒸馏，取一定温度下馏分得粗产品，粗产品精馏后得甲氧乙基氯甲醚；
步骤a所使用的无水酸为AlCl3、FeCl3、SnCl2和HCl，其用量为乙二醇单甲醚重量的1/500～1/2000；
所用原料乙二醇单甲醚、多聚甲醛和二氯亚砜摩尔比为(1～1.5)∶(0.9～1.2)∶(1～1.2)；
步骤b所控制的反应温度应在70-80℃；
步骤c用水吸收为三级吸收装置；
吸收SO2碱液为NaOH或KOH，碱液浓度应为40～50％；
步骤b保温时间不低于2.5小时；
粗产品精馏时收集202～204℃馏分。
由于采用上述制造方法，使制造成本降低、制造方法简单、副产物可回收利用，甲氧乙基氯甲醚不用再依赖进口。
具体实施方式
制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步骤进行：
a、将乙二醇单甲醚和无水酸投入反应器中，在搅拌条件下加入多聚甲醛，然后将二氯亚砜缓慢加入反应器中；
b、在控制反应温度条件下，保温一定时间，减压蒸馏；
c、反应产生的副产物HCl气体用水吸收，另一副产物SO2气体用一定浓度的碱液吸收；
d、减压脱气后的液体进行蒸馏，取一定温度下馏分得粗产品，粗产品精馏后得甲氧乙基氯甲醚；
步骤a所使用的无水酸为AlCl3、FeCl3、SnCl2和HCl，其用量为乙二醇单甲醚重量的1/500～1/2000。所用原料乙二醇单甲醚、多聚甲醛和二氯亚砜摩尔比为(1～1.5)∶(0.9～1.2)∶(1～1.2)。步骤b所控制的反应温度应在70-80。步骤c用水吸收为三级吸收装置。吸收SO2碱液为NaOH或KOH，碱液浓度应为40～50％。步骤b保温时间不低于2.5小时。粗产品精馏时收集202～204馏分。
实施例
1、将乙二醇单甲醚154g、无水AlCl3 0.11g投入反应器中，在搅拌条件下加入62g多聚甲醛，然后将252g二氯亚砜缓慢加入反应器中。控制反应温度在80℃，保温3小时，减压蒸馏。反应产生的副产物HCl气体用三级水吸收塔吸收，另一副产物SO2气体用500g 40％NaOH碱液吸收。减压脱气后，蒸馏，取200℃以上馏分得粗产品258g，粗产品精馏，取202～204馏分，得甲氧乙基氯甲醚241g，产率95.4％，纯度99.1％以上。
2、将乙二醇单甲醚156g、无水SnCl2 0.13g投入反应器中，在搅拌条件下加入63g多聚甲醛，然后将252g二氯亚砜缓慢加入反应器中。控制反应温度在78℃，保温3.5小时，减压蒸馏。反应产生的副产物HCl气体用三级水吸收塔吸收，另一副产物SO2气体用500g 45％KOH碱液吸收。减压脱气后，蒸馏，取200℃以上馏分得粗产品260g，粗产品精馏，取202～204℃馏分，得甲氧乙基氯甲醚245g，产率95.8％，纯度99.3％。
3、将乙二醇单甲醚154g、无水FeCl3 0.15g投入反应器中，在搅拌条件下加入64g多聚甲醛，然后将255g二氯亚砜缓慢加入反应器中。控制反应温度在80℃，保温3.5小时，减压蒸馏。反应产生的副产物HCl气体用三级水吸收塔吸收，另一副产物SO2气体用800g 45％NaOH碱液吸收。减压脱气后，蒸馏，取200℃以上馏分得粗产品254g，粗产品精馏，取202～204馏分，得甲氧乙基氯甲醚246g，产率97.5％，纯度98.9％。
4、将乙二醇单甲醚155g、AlCl3 0.18g投入反应器中，在搅拌条件下加入66g多聚甲醛，然后将254g二氯亚砜缓慢加入反应器中。控制反应温度在78℃，保温3.5小时，减压蒸馏。反应产生的副产物HCl气体用三级水吸收塔吸收，另一副产物SO2气体用500g 50％NaOH碱液吸收。减压脱气后，蒸馏，取198℃以上馏分得粗产品251g，粗产品精馏，取202～204馏分，得甲氧乙基氯甲醚243g，产率95.7％，纯度99.2％。

Claims (7)

1.一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，按以下步骤进行：
a、将乙二醇单甲醚和无水酸投入反应器中，在搅拌条件下加入多聚甲醛，然后将二氯亚砜缓慢加入反应器中；
b、在控制反应温度条件下，保温一定时间，减压蒸馏；
c、反应产生的副产物HCl气体用水吸收，另一副产物SO2气体用一定浓度的碱液吸收；
d、减压脱气后的液体进行蒸馏，取一定温度下馏分得粗产品，粗产品精馏后得甲氧乙基氯甲醚；
所述步骤b控制的反应温度应在70-80℃。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基氯甲醚制造方法，其特征在于：步骤a所使用的无水酸为AlCl3、FeCl3、SnCl2和HCl，其用量为乙二醇单甲醚重量的1/500～1/2000。
3.根据权利要求1所述的一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于：所用原料乙二醇单甲醚、多聚甲醛和二氯亚砜摩尔比为1～1.5：0.9～1.2:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于：步骤c用水吸收为三级吸收装置。
5.根据权利要求1所述的一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于：吸收SO2碱液为NaOH或KOH，碱液浓度应为40～50%。
6.根据权利要求1所述的一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于：步骤b保温时间不低于2.5小时。
7.根据权利要求1所述的一种制造甲氧乙基氯甲醚的方法，其特征在于：粗产品精馏时收集202～204℃馏分。
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