CN101648866A - 一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺 - Google Patents

一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，包括以下步骤：首先将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入反应釜中，进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，经精馏得对叔丁基甲苯精品；然后将对叔丁基甲苯及醋酸钴和溴化物组成的复合催化剂加入到反应釜中，升温并通入氧气，得到对叔丁基苯甲酸粗品，经活性碳、硅藻土脱色、结晶、干燥即得对叔丁基苯甲酸精品。本发明制备的对叔丁基苯甲酸是有机合成中间体，可用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及染料等领域，并具有优异的性能。本发明具有能耗低、收率高、分离简单易行等优点，能满足日益增长的对叔丁基苯甲酸的市场需求。

Description

一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺
技术领域
本发明涉及有机合成中间体的制备工艺，具体是一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺。
背景技术
对叔丁基苯甲酸是有机合成中间体，主要用于聚丙成核剂、聚氯乙烯热稳定剂、金属加工切削和润滑油的添加剂、抗氧剂、醇酸树脂改性剂、助焊剂及染料等多种特殊功能；是生产对叔丁基苯甲酸甲酯的主要原料，对叔丁基苯甲酸甲酯是有机合成中间体，主要用于紫外吸收剂，新型涂料添加剂，因而对叔丁基苯甲酸在国民经济的发展中发挥越来越重要的作用。近年来，对叔丁基苯甲酸出口需求量猛增，德国、法国等欧洲国家；美国、巴西等拉美国家以及印度、韩国、日本等国家和地区在我国大量采购该产品，年缺口量10000吨左右。据调查，生产对叔丁基苯甲酸产品的企业较少，目前全球只有六家企业生产，国内外缺口量极大，国际市场每年从我国采购量约3万吨，且需求逐年增加，加上我国应用市场正在开发，发展迅速，因此远不能满足国际国内市场需求，前景十分看好。
发明内容
本发明提供了一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，同时生产对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲酸产品，其制备工艺简单，且降低了生产成本，增加了经济收入。
本发明的技术方案为：
一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为20-24℃，时间为10-12小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；
(2)、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为110-180℃，时间为12-24小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；
(3)、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；
(4)、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。
所述的对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：所述甲苯、异丁烯和浓硫酸的重量份比为：甲苯1800、异丁烯750-800、浓硫酸420-450；所述的醋酸钴和溴化物的重量比为1∶(1.15-1.2)；所述的粗品对叔丁基甲苯在进行精馏前，加入浓度为10-15％碱溶液，然后进行精馏。
所述的对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：所述的溴化物是指溴化钠、溴化钾。
催化剂加入量一般为反应物总量的3-5‰。
本发明的有益特点：
1、传统采用醋酸作溶剂，醋酸钴作催化剂，高温，高压法制备对叔丁基苯甲酸；本发明以对叔丁基甲苯为原料，同时作为溶剂，其中加入复合催化剂，常压氧化法，降低了生产成本；
2、本发明采用对叔丁基甲苯洗涤氧化粗品后可大大提高母液循环使用次数，最高可循环70次，提高了氧化转化率；
3、本发明用甲苯浇洗，可大大降低色度；
4、采用减慢结晶搅拌速度，降温速度，使晶体颗粒增大。
具体实施方式
对叔丁基苯甲酸的制备工艺，包括以下步骤：
(1)、将680kg甲苯、40kg异丁烯和200kg浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为20-24℃，时间为12小时，然后在对叔丁基甲苯中加入110kg液碱，然后进行精馏，得到900-1000kg对叔丁基甲苯；
(2)、将制得的900kg对叔丁基甲苯和复合催化剂(醋酸钴2kg和溴化物2.4kg)加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为110-180℃，时间为12-24小时；
(3)、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干、用对叔丁基甲苯进行清洗，然后在对叔丁基苯甲酸粗品中加入甲苯，升温溶解，加入38kg活性炭、10kg硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；
(4)、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得900-1000kg对叔丁基苯甲酸成品。
反应步骤1制得的对叔丁基甲苯的质量标准如下：
对叔丁基甲苯(分子式：C11H16；分子量：148.25)
  外观   无色液体
  含量   ＞99％
  沸点   191～193℃
  折光   n20D1.4920
  闪点   130(54℃)
  比重   0.853
本发明制得的对叔丁基苯甲酸成品的产品规格为：
  产品名称   规格   年产量   备注
  对叔丁基苯甲酸   25kg/袋   2000t   纸塑复合袋(内衬塑料薄膜)
对叔丁基苯甲酸成品的质量指标为：
  外观   白色晶体
  含量   ≥99％
  熔点   162～166℃
  酸值   311～317mgKOH/g
  铁含量   ≤3ppm
  灰份   ≤0.1％
  水份   ≤0.1％

Claims (3)

1、一种对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将甲苯、异丁烯和浓硫酸加入到反应釜中进行烷基化反应，得到粗品对叔丁基甲苯，烷基化反应的温度为20-24℃，时间为10-12小时，然后将粗品对叔丁基甲苯进行精馏得到对叔丁基甲苯；
(2)、将制得的对叔丁基甲苯和复合催化剂加入到反应釜中通入氧气进行氧化反应，得到对叔丁基苯甲酸粗品，反应温度为110-180℃，时间为12-24小时，所述的复合催化剂由醋酸钴和溴化物组成，分别加入反应釜中；
(3)、将对叔丁基苯甲酸粗品降温结晶、离心甩干，用对叔丁基甲苯进行清洗，然后将对叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升温溶解，再加入活性炭、硅藻土进行脱色，然后降温、结晶、离心，得对叔丁基苯甲酸精品；
(4)、将对叔丁基苯甲酸精品经水洗后，用甲苯浇洗、离心、干燥，得对叔丁基苯甲酸成品。
2、根据权利要求1所述的对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：所述甲苯、异丁烯和浓硫酸的重量份比为：甲苯1800、异丁烯750-800、浓硫酸420-450；所述的醋酸钴和溴化物的重量比为1∶(1.15-1.2)；所述的粗品对叔丁基甲苯在进行精馏前，加入浓度为10-15％碱溶液，然后进行精馏。
3、根据权利要求1所述的对叔丁基苯甲酸的制备工艺，其特征在于：所述的溴化物是指溴化钠、溴化钾。
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