CN101531582A - 利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 - Google Patents
利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101531582A CN101531582A CN200910094023A CN200910094023A CN101531582A CN 101531582 A CN101531582 A CN 101531582A CN 200910094023 A CN200910094023 A CN 200910094023A CN 200910094023 A CN200910094023 A CN 200910094023A CN 101531582 A CN101531582 A CN 101531582A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- acetate
- reaction
- acetic acid
- diacetate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法，通过以下步骤制备：a.将含有醋酸钠或/和碳酸钠的废弃物加水混合后，加热保温搅拌或震荡，使醋酸钠或/和碳酸钠充分溶解在水中；b.保温过滤，过滤后的母液分为有机产品层和醋酸钠或/和碳酸钠溶液层，将醋酸钠或/和碳酸钠的溶液分离出来，除水干燥后待用；c.在步骤b中得到的处理品中加入过量醋酸，使碳酸钠和醋酸发生中和反应转化为醋酸钠，醋酸钠和醋酸反应生成双乙酸钠；d.在步骤c中得到的产品中加入过量的乙醇进行液相反应，回流处理；e.将进行回流处理后的溶液冷却，双乙酸钠结晶后分离出乙醇层即可。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，更具体涉及一种利用有机化学工业废弃物制备双乙酸钠的方法。
背景技术
在有机化工生产中的一些领域，会产生大量的含有醋酸钠或/和碳酸钠等化学成份的工业废弃物。例如在利用甘油和醋酸反应生产三醋酸甘油酯的过程中，由于使用的醋酸过量，反应结束后需要加入碳酸钠中和有机产品中过量的醋酸，并加活性炭对有机产品进行脱色处理，生成三醋酸甘油酯后压滤分离出来的废弃物中，含有80-90％的醋酸钠、5-10％的碳酸钠、1-3％的活性碳及少量未压滤干净的三醋酸甘油酯，有些厂家将这些废弃物经过无害化处理后堆放，也有厂家将其作为燃料来使用。
双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂、螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂等。目前双乙酸钠的合成方法有多种，它们都是直接采用高纯度的碳酸钠、烧碱和醋酸反应来制备，原料价格较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用含有醋酸钠或/和碳酸钠的工业废弃物来生产双乙酸钠的一种方法，采用该方法对废弃物进行处理，可以提高废弃物的利用率，变废为宝，使企业的综合效益得到大大提高。本发明通过以下技术方案来实现目的：
a、废弃物预处理：将含有醋酸钠或/和碳酸钠的废弃物加水混合后，加热保温搅拌或震荡，使醋酸钠或/和碳酸钠充分溶解在水中；
b、保温过滤，过滤后的母液分为有机产品层和醋酸钠或/和碳酸钠溶液层，将醋酸钠或/和碳酸钠的溶液分离出来，除水干燥后待用；
c、加酸深度反应：在步骤b中得到的处理品中加入过量醋酸，使碳酸钠和醋酸发生中和反应转化为醋酸钠，醋酸钠和醋酸反应生成双乙酸钠，反应式如下：
Na2CO3+4CH3COOH--->2CH3COONa·CH3COOH+CO2↑+H2O
上述反应分两步进行：
第一步：是醋酸和碳酸钠发生中和反应生成醋酸钠：
Na2CO3+2CH3COOH---->2CH3COONa+CO2↑+H2O
第二步：醋酸钠能溶于醋酸，与醋酸分子结合形成醋酸酸式盐即双乙酸钠：
CH3COOH+CH3COONa--->CH3COONa·CH3COOH
反应结束后可以用NaOH溶液适当调节PH值在3.5—4.5之间。
d、加乙醇反应、结晶：在步骤c中得到的产品中加入过量的乙醇作为溶剂进行液相反应，通过回流处理，步骤c中反应剩余的醋酸钠进一步反应合成双乙酸钠，同时不断回流的乙醇能将残留的少量有机物质充分溶解，使有机产品尽可能地从反应得到的双乙酸钠中分离出来，以提高双乙酸钠的纯度；
e、将进行回流处理后的溶液冷却，双乙酸钠结晶后分离出乙醇层即可。
为节约用水，降低生产过程中的能源消耗，步骤a中废弃物和水按照质量/体积比1∶2～1∶3的比例混合后，加热至50-70℃保温搅拌或震荡，使醋酸钠或/和碳酸钠充分溶解在水中。
步骤c反应结束后调节PH值的NaOH溶液浓度最好为10-15％。
本发明所述的废弃物可以是有机化工生产中产生的任何含有醋酸钠或/和碳酸钠的有机废弃物。
本发明的有益效果是：
①采用含有醋酸钠或/和碳酸钠的废弃物作为原料，不仅使废弃物得到充分的循环利用，变废为宝，并且解决了废弃物堆放引起的环境、土壤污染问题，初始原料可以是任意一种含有醋酸钠或/和碳酸钠的有机废弃物，原料来源非常广泛。
②本发明步骤d中加乙醇进行回流处理，加入的乙醇作为溶剂参与液相反应，不仅可与步骤c中反应剩余的醋酸钠反应合成双乙酸钠，同时不断回流的乙醇能将残留的微量有机物充分溶解，使有机产品尽可能地从反应得到的双乙酸钠中分离出来，生产得到的双乙酸钠的纯度高、色泽好，反应后过量的乙醇也可以回收重复利用，整个工艺过程无三废排放、无环境污染，体现了国家提出的节能减排、清洁生产、循环利用等精神。
③本发明工艺反应过程能耗少，原料损失小，可采用简单的设备进行生产，废弃物处理成本低，比较容易实施。
具体实施方式：
取生产三醋酸甘油酯过程中产生的固体废弃物100g，废弃物含醋酸钠86g，碳酸钠含8g，活性碳含3g及少量三醋酸甘油酯，采用以下方法进行处理：
(1)在废弃物中加入水250ml，以90r/min的速度进行搅拌，同时加热至60℃，保温30min，醋酸钠和碳酸钠完全溶于水中，三醋酸甘油酯为液态，保温将含有不溶于水的活性炭和其他固体物质的混和物进行减压过滤，过滤后的母液分层为醋酸钠和碳酸钠溶液层和三醋酸甘油酯层，将三醋酸甘油酯进行回收，得到的溶液经过旋转蒸发仪除去水分，少量的水分通过鼓风干燥箱烘干，得到残留物。
(2)将步骤(1)得到的残留物放入带冷凝回流装置的三口瓶中，往三口瓶中加入150g醋酸，调节加热套功率，使温度保持在65℃，充分反应一小时后停止加热，步骤(1)残留物中含有的碳酸钠与醋酸反应生成醋酸钠，醋酸钠与醋酸进一步反应制得双乙酸钠，反应结束后用12％的NaOH溶液调节PH值在4.0±0.5之间。
(3)加入100ml浓度为95％的乙醇，通过加热套加热至回流状态，保温回流40min后停止加热，乙醇作为溶剂进行液相反应，步骤(2)中微量的未反应醋酸钠充分反应转化为双乙酸钠，同时乙醇溶解混和在双乙酸钠中微量的三醋酸甘油酯，使之从双乙酸钠中分离出来。
(4)将进行回流处理后的溶液放置冷却至室温，然后装入密封容器中，放入冰箱，调节冰箱温度为5-10℃，冷却使晶体结晶析出，结晶完成后，分离结晶物，干燥后制得166g双乙酸钠。
采用本方法从废弃物中制取双乙酸钠，双乙酸钠收率为96％，纯度为58.6％，晶体色泽好，优于市售的同类产品，可广泛应用于农业、食品工业等领域。
制得的双乙酸钠晶体各项参数如下表：
Claims (4)
1、一种利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法，其特征是，通过以下步骤进行制备：
a、废弃物预处理：将含有醋酸钠或/和碳酸钠的废弃物加水混合后，加热保温搅拌或震荡，使醋酸钠或/和碳酸钠充分溶解在水中；
b、保温过滤，过滤后的母液分为有机产品层和醋酸钠或/和碳酸钠溶液层，将醋酸钠或/和碳酸钠的溶液分离出来，除水干燥后待用；
c、加酸深度反应：在步骤b中得到的处理品中加入过量醋酸，使碳酸钠和醋酸发生中和反应转化为醋酸钠，醋酸钠和醋酸反应生成双乙酸钠，反应式如下：
Na2CO3+4CH3COOH--->2CH3COONa·CH3COOH+CO2↑+H2O
上述反应分两步进行：
第一步：是醋酸和碳酸钠发生中和反应生成醋酸钠：
Na2CO3+2CH3COOH---->2CH3COONa+CO2↑+H2O
第二步：醋酸钠能溶于醋酸，与醋酸分子结合形成醋酸酸式盐即双乙酸钠：
CH3COOH+CH3COONa--->CH3COONa·CH3COOH
d、加乙醇反应、结晶：在步骤c中得到的产品中加入过量的乙醇作为溶剂进行液相反应，回流处理，步骤c中反应剩余的醋酸钠进一步反应合成双乙酸钠，同时不断回流的乙醇将残留的少量有机物质充分溶解，使有机产品尽可能地从反应得到的双乙酸钠中分离出来；
e、将进行回流处理后的溶液冷却，双乙酸钠结晶后分离出乙醇层即可。
2、根据权利要求1所述的一种利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法，其特征是，步骤c反应结束后用NaOH溶液调节PH值在3.5—4.5之间。
3、根据权利要求2所述的一种利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法，其特征是，步骤c中反应结束后中和过量醋酸的NaOH溶液浓度为10-15％。
4、根据权利要求1、2或3中任意一项所述的一种利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法，其特征是，步骤a中废弃物和水按照质量比1：2～1：3的比例混合后，加热至50-70℃保温搅拌或震荡，使醋酸钠或/和碳酸钠充分溶解在水中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910094023A CN101531582A (zh) | 2009-01-06 | 2009-01-06 | 利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910094023A CN101531582A (zh) | 2009-01-06 | 2009-01-06 | 利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101531582A true CN101531582A (zh) | 2009-09-16 |
Family
ID=41102465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910094023A Pending CN101531582A (zh) | 2009-01-06 | 2009-01-06 | 利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101531582A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101816840A (zh) * | 2010-04-29 | 2010-09-01 | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 | 一种下进气含酯尾气多级净化回收装置 |
| CN104892398A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 成都易创思生物科技有限公司 | 一种霉菌抑制剂的制备方法 |
| CN109503356A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-22 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 一种高盐重灰母液制备醋酸钠溶液的方法 |
| CN112515127A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 安徽靳氏食品有限公司 | 一种咸蛋黄增油起沙的处理工艺 |
-
2009
- 2009-01-06 CN CN200910094023A patent/CN101531582A/zh active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101816840A (zh) * | 2010-04-29 | 2010-09-01 | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 | 一种下进气含酯尾气多级净化回收装置 |
| CN101816840B (zh) * | 2010-04-29 | 2012-08-08 | 云南省玉溪市溶剂厂有限公司 | 一种下进气含酯尾气多级净化回收装置 |
| CN104892398A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-09 | 成都易创思生物科技有限公司 | 一种霉菌抑制剂的制备方法 |
| CN109503356A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-03-22 | 天津渤化永利化工股份有限公司 | 一种高盐重灰母液制备醋酸钠溶液的方法 |
| CN112515127A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 安徽靳氏食品有限公司 | 一种咸蛋黄增油起沙的处理工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103803518A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN103787293A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法 | |
| CN103408460B (zh) | 亚氨基二乙腈二次产品的回收方法及其母液处理方法 | |
| CN101439867B (zh) | 一种烟梗提取碳酸钾及精制炭的方法 | |
| CN101775045A (zh) | 一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
| CN103497220A (zh) | 一种腐植酸钠的生产技术 | |
| CN102442917A (zh) | 一种节能环保型氯乙酸法甘氨酸的生产方法 | |
| CN103570568A (zh) | 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺 | |
| CN101531582A (zh) | 利用工业废弃物制备双乙酸钠的方法 | |
| CN105254575A (zh) | 一种磺胺嘧啶的合成方法 | |
| CN101863784A (zh) | 一种甜菜碱、甜菜碱盐酸盐的制备提取方法 | |
| CN103011114A (zh) | 一种生产磷酸二氢钾的方法 | |
| CN104193634A (zh) | 一种分离氨基乙酸和氯化铵混合晶体的方法 | |
| CN106721058A (zh) | 一种饲料用氨基酸微量元素螯合物 | |
| CN102295620B (zh) | 橡胶硫化促进剂ns的联产合成工艺 | |
| CN102443659B (zh) | 一种秸秆高效糖化的酸碱组合预处理方法 | |
| CN104387255A (zh) | 一种甲酸钙的制备方法 | |
| CN101591255B (zh) | 一种亚氨基二乙酸的清洁生产工艺 | |
| CN106316956A (zh) | 吡唑的工业生产方法 | |
| CN101503348A (zh) | 纯氧一步法生产醋酸铜的方法 | |
| CN102311982A (zh) | 一种秸秆高效糖化的预处理方法 | |
| CN103739580B (zh) | 棕榈酸残渣的处理方法 | |
| CN113816406A (zh) | 一种环保型水滑石合成工艺 | |
| CN105645442A (zh) | 利用尿素联合生产蜜胺、纯碱和氯化铵的工艺 | |
| CN111620353A (zh) | 一种钾长石中提取钾盐的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090916 |