CN102515133A - 一种六氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池电解液六氟磷酸锂的制备方法，它以氟化氢、五氯化磷与氟化锂为原料经过提纯、在合适的温度、压力、时间下进行反应，并采用了低温结晶、真空干燥的技术路线，制取高纯六氟磷酸锂。本发明所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单、操作控制方便，在推行节能环保新能源方面，具有良好的经济价值和社会价值，而且有效地降低了产品中的水分、游离酸等杂质，因此，产品收率高，质量好，所得六氟磷酸锂产品纯度达到99.95%，能够满足锂离子电池生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池电解液六氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
六氟磷酸锂是锂离子电池电解液的重要电解质盐，作为锂电池电解质材料，要求必须满足以下性能，即电导率高、化学及电化学稳定性好，可使用温度范围宽，安全性好，价格低。需要有较高的物理特性，否则将导致电池内阻增大，电池容量衰减快，循环寿命缩短，甚至影响电池的安全性。我国化工部标准为：产品的水分含量小于20ppm；游离酸小于150ppm；在DMC中的不溶物小于0.1%；主含量大于99.9%。
如专利号为ZL01141437.5的中国发明专利介绍了六氟磷酸锂(LiPF6)的生产方法，它采用无水氢氟酸(HF)、五氯化磷(PCl5)、卤化锂为原料制备高纯度六氟磷酸锂的工艺过程包括：无水氢氟酸和五氯化磷在反应器反应生成结晶所需的五氟化磷(五氟化磷)，五氟化磷和卤化锂反应料浆经-40～-20℃冷却结晶制备LiPF6，并真空脱酸，高温干燥，母液返回利用。
以上六氟磷酸锂的制备方法，由于原材料五氯化磷、无水氟化氢、氟化锂的前处理和制备过程中重要工艺参数的控制不完善，导致六氟磷酸锂产品中含有水分、游离酸等杂质，产品纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，降低了产品中的水分、游离酸等杂质，有效地提高了产品的纯度。
本发明的目的是这样实现的：一种六氟磷酸锂的制备方法，它包括以下步骤：
步骤A、高纯氟化氢的制备：将无水氟化氢放入1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20℃-28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到放有五氯化磷的2#反应釜中进行反应，温度控制在0℃-19℃，压力控制在0.1-0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已加有氟化锂的3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至-20℃，压力控制在0.1Mpa-0.2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至4#反应釜中，在-65℃至-75℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10-14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.05至-0.09MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。
其中，所述步骤B中高纯氟化氢液体与五氯化磷的质量比为1：2，所述五氯化磷为市售的高纯五氯化磷。
其中，所述步骤B的压力为0.15Mpa。
其中，所述步骤C中高纯氟化氢液体与氟化锂的质量比为20：1，所述氟化锂为为市售的高纯氟化锂。
优选的，将所述步骤E得到的母液返回步骤C制备氟化锂溶液。
其中，所述步骤F的真空度为-0.08 MPa。
其中，所述1#反应釜和所述2#反应釜为316L不锈钢反应釜，所述3#反应釜和所述4#反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的碳钢反应釜，提高了设备使用寿命。
本发明的有益效果为：本发明以氟化氢、五氯化磷与氟化锂为原料经过提纯、在合适的温度、压力、时间下进行反应，并采用了低温结晶、真空干燥的技术路线，制取高纯六氟磷酸锂。本发明所使用的原料廉价易得，生产成本低，工艺过程简单、操作控制方便，在推行节能环保新能源方面，具有良好的经济价值和社会价值，而且有效地降低了产品中的水分、游离酸等杂质，因此，产品收率高，质量好，所得六氟磷酸锂产品纯度达到99.95%，完全能够满足锂离子电池生产的需要。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
实施例1。
一种六氟磷酸锂的制备方法，它包括以下步骤：
步骤A、高纯氟化氢的制备：将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在25℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体20kg加入到已放有40kg五氯化磷的316L不锈钢的 2#反应釜中进行反应，温度控制在0℃-19℃，压力控制在0.15Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体100kg加入到已加有5kg氟化锂的PTFE内衬的 3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至-20℃，压力控制在0.15Mpa，生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的 4#反应釜中，在-65℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.08 MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂22Kg，收率为76%。
经过分析，所得产品的纯度为99.95%，游离酸为48ppm,水分为9.5ppm,不溶物为55ppm，处于国内领先水平。
实施例2。
步骤A、高纯氟化氢的制备：将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20℃-28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体18kg加入到放有36kg五氯化磷的316L不锈钢的 2#反应釜中进行反应，温度控制在9℃，压力控制在0.1-0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将实施例1结晶后的母液105 kg加入到已加有4.5kg氟化锂的内衬PTFE的3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至-20℃，压力控制在0.1Mpa-0.2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的4#反应釜中，在-65℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为0.08MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂25Kg，收率为95%。
经分析，所得产品的纯度为99.95%，游离酸为38ppm,水分为9.0ppm,不溶物为45ppm，产品处于国内领先水平。
实施例3。
一种六氟磷酸锂的制备方法，它包括以下步骤：
步骤A、高纯氟化氢的制备：将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在25℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体19kg加入到已放有38kg五氯化磷的316L不锈钢的 2#反应釜中进行反应，温度控制在12℃，压力控制在0.1Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体98kg加入到已加有4.9kg氟化锂的内衬PTFE的 3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在-10℃，压力控制在0.1Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的4#反应釜中，在-70℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，12小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.09MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。
经过分析，所得产品的纯度为99.95%，游离酸为42ppm,水分为9.3ppm,不溶物为50ppm，处于国内领先水平。
实施例4。
一种六氟磷酸锂的制备方法，它包括以下步骤：
步骤A、高纯氟化氢的制备：将150kg无水氟化氢放入316L不锈钢的1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体21kg加入到已放有42kg五氯化磷的316L不锈钢的2#反应釜中进行反应，温度控制在19℃，压力控制在0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体102kg加入到已加有5.1kg氟化锂的内衬PTFE的 3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在-20℃，压力控制在0.2Mpa生成六氟磷酸锂溶液，在此过程中由于氯化氢气体不溶于氟化氢液体中，故可将氯化氢气体适时排出，经水吸收后制成副产物盐酸；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至内衬PTFE的4#反应釜中，在-75℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.05MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。
经过分析，所得产品的纯度为99.95%，游离酸为40ppm,水分为8.9ppm,不溶物为51ppm，处于国内领先水平。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤A、高纯氟化氢的制备：将无水氟化氢放入1#反应釜中进行蒸馏精制，蒸馏温度控制在20℃-28℃，冷凝温度不高于19℃，得到高纯氟化氢液体；
步骤B、高纯五氟化磷的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已放有五氯化磷的2#反应釜中进行反应，温度控制在0℃-19℃，压力控制在0.1 Mpa -0.2Mpa，反应生成得到五氟化磷和氯化氢混合气体；
步骤C、氟化锂溶液的制备：将步骤A制得的高纯氟化氢液体加入到已加有氟化锂的3#反应釜中，温度控制在0℃，搅拌溶解，得到氟化锂溶液；
步骤D、六氟磷酸锂溶液的制备：将步骤B制得的五氟化磷和氯化氢混合气体通入步骤C的3#反应釜的氟化锂溶液中进行合成反应，温度控制在0℃至-20℃，压力控制在0.1Mpa-0.2Mpa之间，生成六氟磷酸锂溶液；
步骤E、六氟磷酸锂晶体的制备：将步骤D制得的六氟磷酸锂溶液过滤至4#反应釜中，在-65℃至-75℃冷却使六氟磷酸锂结晶沉淀，10-14小时后进行固液分离，得到六氟磷酸锂晶体和母液；
步骤F、六氟磷酸锂晶体的干燥：将步骤E得到的六氟磷酸锂晶体在真空度为-0.05至-0.09MPa、温度为80℃、氮气条件下进行干燥，将残留在六氟磷酸锂晶体内的氟化氢气体置换干净，得到高纯六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B中高纯氟化氢液体与五氯化磷的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤B的压力为0.15Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中高纯氟化氢液体与氟化锂的质量比为20：1。
5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：将所述步骤E得到的母液返回步骤C制备氟化锂溶液。
6.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤F的真空度为-0.08 MPa。
7.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述1#反应釜和所述2#反应釜为316L不锈钢反应釜，所述3#反应釜和所述4#反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的碳钢反应釜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| AD01 | Patent right deemed abandoned |
Effective date of abandoning: 20120627 |
|
| C20 | Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned |