CN116253338A - 一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：步骤一：第1小时内，打开‑50℃冷媒阀为50％，开加酸阀，关加酸阀关闭加酸阀；步骤二：开加酸阀加酸5‑20min，再等待降温20‑70min或小于等于80℃；步骤三：关闭‑20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h‑80g/h，加酸总量为300‑500g，关闭加酸阀；步骤四：等待10‑30min后，开导热油阀门30％；5min后，开导热油阀50％；步骤五：升温10‑40min，关闭计量槽出酸电动阀、等待反应釜压力<75KPa，关闭反应釜出口气相电动阀，反应釜变频调整为0Hz，关闭搅拌，本发明一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，通过质量流量计，温度及压力控制参数，当压力或温度任意参数达到设定值时，反应自动停止，达到安全防护的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，属于锂电新能源技术领域。
背景技术
六氟磷酸锂的制备方法，目前主要有五氯化磷和氢氟酸反应。其中市场上发明了一种无水氢氟酸、聚磷酸、吡啶、无水乙醇、碳酸锂为原料的合成六氟磷酸锂工艺方法，该方法操作简单，易于控制，但使用原料多，需要除杂，反应速率低，不利于量产。
发明内容
本发明的目的往于提供一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：
步骤一：第1小时内，打开-50℃冷媒阀为50％，开加酸阀，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至75-95℃后继续加料至100-200g，再等待20-40min；
步骤二：第2小时-4小时内，开加酸阀加酸5-20min，再等待降温20-70min或小于等于80℃；
步骤三：第5小时-10小时内：关闭-20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h-80g/h，加酸总量为300-500g，关闭加酸阀；
步骤四：第11小时-第13小时内，等待10-30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min后，开导热油阀90％，等待20min后，开加酸阀，关闭加酸阀；
步骤五：第14小时：升温10-40min，关闭计量槽出酸电动阀、等待反应釜压力＜75KPa，关闭反应釜出口气相电动阀，反应釜变频调整为0Hz，关闭搅拌。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中，加酸速率150-450g/h，加酸20-40min，加料量100-200g。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中，加酸量30-90g，加酸速率140-340g/h，当气相温度超过80-125℃，关闭加酸阀，降温至65-105℃后继续加料至30-90kg。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中，当气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至95℃后继续加料至260-460g，当液相温度(TE_1007A)小于55℃，加酸速率调整至10-50kg/h，等待液相温度升温至40-80℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤四中，所述热油阀在10min内匀速开到80-95％，切加酸速率为50-200kg/h，加酸总量为10-40kg。
作为本发明的一种优选技术方案，所述阀门需1、2号釜同时结束后关闭，1#合成釜进口气相电动阀型号为PIC1013A、1#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1032A、2#合成釜进口气相电动阀型号为HIC1039A、2#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1043A、2#冷凝器出口气相电动阀型号为HIC1059A。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，通过质量流量计，温度及压力控制参数，当压力或温度任意参数达到设定值时，反应自动停止，达到安全防护的目的，从而解决了六氟磷酸锂可高效、量产的问题。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，用五氯化磷、无水氢氟酸、氟化锂为原料。通过五氯化磷和无水氢氟酸反应制备五氟化磷气体，在于氟化锂反应，合成六氟磷酸锂。该反应由于液相无水氢氟酸可带走大量热量，反应可在100～200℃温度下高效反应，该反应涉及原料少。
通过质量流量计，温度及压力控制参数，当压力或温度任意参数达到设定值时，反应自动停止，达到安全防护的目的。
具体的自控加酸系统工艺
1号线R102A1反应釜：
人工确认项：判定开始条件满足
第1小时：打开-50℃冷媒阀(HIC1023A)为50％，开加酸阀(PIC1006A)，加酸速率150-450g/h，加酸20-40min，加料量100-200g，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至150kg(FIQ_102A1))，再等待30min。
第2小时：开加酸阀加酸15min，加酸量40-80kg，加酸速率240kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至60kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
第3小时：开加酸阀加酸15min，加酸量50kg，加酸速率200kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至50kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
第4小时：开加酸阀加酸15min，加酸量50kg，加酸速率200kg/h，关闭加酸阀(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至85℃后继续加料至50kg)，再等待降温45min或＜＝80℃。
第5-10小时：关闭-20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h-80g/h，加酸总量为300-500g，关闭加酸阀。(若气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至95℃后继续加料至360kg)(若液相温度(TE_1007A)小于55℃，加酸速率调整至10-50kg/h，等待液相温度升温至40-80℃)。
第11小时：等待10-30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min肝，开导热油阀90％(建议10min内匀速开到90％)。等待20min后，开加酸阀，加酸速率150kg/h，加酸总量25kg(约10min)，关闭加酸阀。
第12小时：等待20min后，开加酸阀，加酸速率150kg/h，加酸总量25kg(约10min)，关闭加酸阀。等待20min后，开加酸阀，加酸速率150kg/h，加酸总量25kg(约10min)，关闭加酸阀。
第13小时：等待20min后，开加酸阀，加酸速率150kg/h，加酸总量25kg(约10min)，关闭加酸阀。等待20min后，开加酸阀，加酸速率150kg/h，加酸总量25kg(约10min)，关闭加酸阀。
第14小时：升温30min，关闭计量槽出酸电动阀(HIC1014A)、等待反应釜压力＜75KPa(PT_1005A)，关闭反应釜出口气相电动阀(HIC1021A)，反应釜变频调整为0Hz(SICR102A1)，关闭搅拌(PB_R102A1)(注：后面阀门需1、2号釜同时结束后关闭)1#合成釜进口气相电动阀(PIC1013A)、1#合成釜出口气相电动阀(HIC1032A)、2#合成釜进口气相电动阀(HIC1039A)、2#合成釜出口气相电动阀(HIC1043A)、2#冷凝器出口气相电动阀(HIC1059A)。
人工确认项：提示程序结束
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于，所述自控加酸的六氟磷酸锂工艺的步骤如下：
步骤一：第1小时内，打开-50℃冷媒阀为50％，开加酸阀，关加酸阀(若气相温度(TE_1005A_S)超过105℃，关闭加酸阀，降温至75-95℃后继续加料至100-200g，再等待20-40min；
步骤二：第2小时-4小时内，开加酸阀加酸5-20min，再等待降温20-70min或小于等于80℃；
步骤三：第5小时-10小时内：关闭-20度冷媒阀，开加酸阀，加酸速率40g/h-80g/h，加酸总量为300-500g，关闭加酸阀；
步骤四：第11小时-第13小时内，等待10-30min后，开导热油阀门(HIC1022A/HIC1028A)30％；5min后，开导热油阀50％；5min后，开导热油阀90％，等待20min后，开加酸阀，关闭加酸阀；
步骤五：第14小时：升温10-40min，关闭计量槽出酸电动阀、等待反应釜压力<75KPa，关闭反应釜出口气相电动阀，反应釜变频调整为0Hz，关闭搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：所述步骤一中，加酸速率150-450g/h，加酸20-40min，加料量100-200g。
3.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：所述步骤二中，加酸量30-90g，加酸速率140-340g/h，当气相温度超过80-125℃，关闭加酸阀，降温至65-105℃后继续加料至30-90kg。
4.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：所述步骤三中，当气相温度超过105℃，关闭加酸阀，降温至95℃后继续加料至260-460g，当液相温度(TE_1007A)小于55℃，加酸速率调整至10-50kg/h，等待液相温度升温至40-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：步骤四中，所述热油阀在10min内匀速开到80-95％，切加酸速率为50-200kg/h，加酸总量为10-40kg。
6.根据权利要求1所述的一种自控加酸的六氟磷酸锂工艺，其特征在于：所述阀门需1、2号釜同时结束后关闭，1#合成釜进口气相电动阀型号为PIC1013A、1#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1032A、2#合成釜进口气相电动阀型号为HIC1039A、2#合成釜出口气相电动阀型号为HIC1043A、2#冷凝器出口气相电动阀型号为HIC1059A。
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