CN102491358B - 切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法 - Google Patents
切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法 Download PDFInfo
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Abstract
切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，属于化学工业，冶金制造领域，本发明提供了一种一硼酐为原料，以切削镁粉为还原剂，在氩气保护下，在管式电炉内，采用多点式自蔓延反应，制备出镁热还原物料，该物料用湿法浸出，水洗，真空干燥制备出不同规格的无定形硼粉。该方法设备简单，投资少，全国设备国产化，产品质量高，硼的回收率高，成本低，无环境污染，原料来源充足，易于产业化，为大规模推广应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于化学工业，冶金制造领域，特别是涉及到采用一种切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法。
背景技术
我国是硼、镁的生产大国，硼酐和切削镁粉是两个产量很大的初级产品，供给国内外市场，生产企业几乎没有利润，运行艰难，需要进行深加工成技术含量高的产品。另一方面，我国航天航空，汽车，冶金，化工，新材料等诸多军用、民用的领域也急需这种产品，民用更希望得到更加廉价的优质产品。
长期以来，该项生产技术只有少数二个国家可以工业化生产，我国虽有几个生产厂家，因规模小，产量低，质量低，安全性不好无法满足国内外市场的需要。
发明者之一在国内用雾化镁粉采用井式电炉的热爆式自蔓延反应，制备出了高纯超细的无定形硼粉，但因为雾化镁粉在世界上只有二家可以生产，适合于做这种还原剂粒度的镁粉产量很低，每年生产的硼粉只有5-6吨，且生产成本很高，无法工业化生产，价格昂贵使得应用领域受到限制。
切削镁粉我国的产量达到五万吨以上，价格是雾化镁粉的1/3-1/5，为工业化生产硼粉，降低硼粉的成本提供了条件，但切削镁粉与雾化镁粉相比较，切削镁粉氧含量高，杂质高，松装密度小，粒度分布不均匀，给生产高质量的无定形硼粉带来困难。
我国现有的无定形硼粉的生产方法采用点燃式的敞开体系的自蔓延反应，易燃易爆，生产环境恶劣，产品质量低，硼回收率很低，无法生产出高质量的无定形硼粉。
发明内容
为了解决现有技术的不足本发明提供如下技术方案，即提供了一种一硼酐为原料，以切削镁粉为还原剂，在氩气保护下，在管式电炉内，采用多点式自蔓延反应，制备出镁热还原物料，该物料用湿法浸出，水洗，真空干燥制备出质量高，硼回收率高的不同规格的无定形硼粉。
切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉新方法，其特征是：
步骤一、选取工业级的硼酐B2O3、切削镁粉Mg，两种物料的粒径数值范围是59.33微米＜B2O3＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，进行第一次配比操作，重量比为B2O3∶Mg＝1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg；用规格为100升的三维混料机进行混料操作三个小时，取出物料后放入物料盘中，每盘盛物料500g～1500g；管式电炉送电升温至500℃～650℃时，开始对管式电炉进行抽真空操作，当真空度达到20pa～50Pa时关闭真空泵，向其内充氩气，当压力表的数值达到1kPa后，即可打开放气阀排出氩气，使氩气处于流通状态持续3分钟～5分钟后关闭排气阀，关闭氩气阀门，待氩气压力达到25kpa～5kpa时关闭氩气阀门；然后把反应物料送入管式电炉预热区，预热区温度控制在300℃，五分钟后推进到高温区，反应起始温度控制在750℃～850℃，自蔓延反应开始，冷风流量为1500M3/h～3000M3/h，冷水进口进口温度5℃～30℃，冷水出口温度45℃～55℃，在高温区反应时间为30min～50min，反应最高温度控制在950℃～1050℃，在高温区反应40分钟送入冷却区，冷却区温度为150℃～250℃，30分钟后推出物料，300kg～500kg为一批送入规格为150升的振动磨研磨，研磨15分钟使物料粒径达到45μm以下；
步骤二、取出研磨过的物料以2000kg～3000kg为一批送去湿法冶金进行逆流盐酸浸出三次，水洗三次，进行三次液固比L∶S＝5∶1，盐酸浓度为25％，温度80℃，浸出时间0.5小时逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；
步骤三、物料真空烘干至含水量≤0.005％后进行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，粗硼粉按重量比例进行第二次配料，粗硼酐B2O3∶切削镁粉Mg＝1∶2；按照步骤一和步骤二的方法进行第二次还原操作；
步骤四、将还原后的物料进行四次逆流盐酸浸出和四次水洗，硼粉粒径可达SB～90级；六次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径达SB～92级；十次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径可达SB～95级。
所述的步骤二中采用逆流盐酸浸出，水洗得到初级的硼粉，硼粉含硼量达到89％～90％。所述的步骤四经逆流盐酸浸出与水洗，再进行真空干燥，真空包装，所得到的硼粉含硼量大于92％。
有益效果：本发明在氩气保护下，采用管式炉，外加电源加热引燃，用切削镁粉做还原剂，掌握了生产技术和技术参数，得到的还原物料进行湿法处理得到了高质量的超细无定形硼粉，得到的硼粉，硼的品位由原来的89％提高到92％以上，制造成本每吨硼粉由87万元下降到52万元，每吨硼粉售价由140万元提高到180万元，为工业化生产和推广应用创造了条件。该方法设备简单，投资少，建一个年产50吨的工厂可节省投资510万元，全部设备国产化，收率提高了21％，无环境污染，原料来源充足，易于产业化，为大规模推广应用奠定了基础。
附图说明
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
本发明以国产的工业级的硼酐为原料，以切削镁粉为还原剂，在管式炉内，用氩气保护，高温钢焊接的反应器，预加热到反应起始温度，进行多点式引发的自蔓延反应，反应产物通过湿法处理，得到超细的无定形硼粉，其中，控制硼酐和切削镁粉的合理配比，进行二次自蔓延还原反应，还需要控制的技术参数，自蔓延反应的起始温度，外加热源用电阻丝加热，自蔓延反应的最终控制温度，该温度采用不同的冷却方式来完成，反应时间，装料量，料层厚度，反应物在管式炉内的位置，氩气流量及反应器内压力的控制，反应器抽真空充氩，在管式炉内进行的自蔓延反应，控制进料和出料的方式和方法，得到优质的还原物料，通过湿法处理得到合格的无定形硼粉。
该方法包括将硼粉与切削镁粉配料装反应盘内，管式电炉抽真空升温充氩气，达到一定反应温度后把反应物料送入管式电炉的反应器中，升温到自蔓延起始反应温度后开始自蔓延反应，温度急剧上升，采用通风与水冷降温，反应完成后取出反应物料，用震动磨粉碎，采用逆流盐酸浸出，水洗得到初级的硼粉，硼粉含硼量达到89％～90％，再以此为原料，和切削镁粉第二次配料，进行第二次外加热的热爆式自蔓延反应，和上述相同的方法进行第二次自蔓延镁热还原，得到的还原物料进行湿法冶金，逆流浸出和水洗工序，按不同的产品要求按排酸浸与水洗次数。再进行真空干燥，真空包装，得到合格的产品。硼的收率大于92％。
根据本发明提供的方法，第一次还原的配比为B2O3∶Mg质量比为1∶(1.5～2.5)，每批配料100kg～250kg，每个料盘装料500g～1500g，管式电炉升温送电，达到500℃～650℃时，开始抽真空，真空度达到20pa～50pa时，关闭真空泵，充氩气，氩气流通3分钟～5分钟后，关闭氩气阀门，待氩气压力达到2kpa～5kpa(表压)时关闭氩气阀门，然后把反应物料送入管式电炉预热区5分钟后，送入高温区，反应起始温度控制在750℃～850℃，反应开始管式炉通冷风，管式炉两端通冷却水，冷风流量为1500M3/h～3000M3/h，冷水进口进口温度5℃～30℃，冷水出口温度45℃～55℃，在高温区反应时间为30min～50min，反应最高温度控制在950～1050℃，，把物料从高温区推到冷却区开始冷却，冷却到150℃～250℃，推出冷却区，从反应盘中取出，300～500kg用150升的振动磨粉碎至45μm以下，2000～3000kg为一批送湿法进行逆流盐酸浸出三次，水洗三次，产品真空烘干至含水量≤0.005％后进行第二次配料，粗硼粉∶Mg粉(重量比)＝1∶(1.5～2.0)，照上述方法进行第二次还原，还原所得物料进行第二次逆流盐酸浸出，水洗，取样分析，达标后真空烘干，真空包装，不合格则需要重新盐酸浸出，水洗，达标为准。
Claims (3)
1.切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉方法，其特征是：
步骤一、选取工业级的硼酐 B2O3、切削镁粉Mg，两种物料的粒径数值范围是59.33微米＜B2O3＜296.6微米、148.3微米＜Mg＜296.6微米，进行第一次配比操作，重量比为B2O3：Mg=1:（1.5～2.5），每批配料100kg～250kg；用规格为100升的三维混料机进行混料操作三个小时，取出物料后放入物料盘中，每盘盛物料500g～1500g；管式电炉送电升温至500℃～650℃时，开始对管式电炉进行抽真空操作，当真空度达到20 Pa～50Pa时关闭真空泵，向其内充氩气，当压力表的数值达到1kPa后，即可打开放气阀排出氩气，使氩气处于流通状态持续3分钟～5分钟后关闭排气阀，待氩气压力达到25k Pa～5k Pa时关闭氩气阀门；然后把反应物料送入管式电炉预热区，预热区温度控制在300℃，五分钟后推进到高温区，反应起始温度控制在750℃～850℃，自蔓延反应开始，冷风流量为1500M3/h～3000M3/h，冷水进口温度5℃～30℃，冷水出口温度45℃～55℃，在高温区反应时间为30min～50min，反应最高温度控制在950℃～1050℃，在高温区反应40分钟送入冷却区，冷却区温度为150℃～250℃,30分钟后推出物料，300kg～500kg为一批送入规格为150升的振动磨研磨，研磨15分钟使物料粒径达到45μm以下；
步骤二、取出研磨过的物料以2000kg～3000kg为一批送去湿法冶金进行逆流盐酸浸出三次，水洗三次，进行三次液固比L:S=5:1,盐酸浓度为25%，温度80℃，浸出时间0.5小时逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；
步骤三、物料真空烘干至含水量≤0.005%后进行第二次配料，粗硼粉：Mg粉重量比=1：（1.5～2.0），粗硼粉按重量比例进行第二次配料，粗硼酐 B2O3：切削镁粉Mg=1:2；按照步骤一和步骤二的方法进行第二次还原操作；
步骤四、将还原后的物料进行四次逆流盐酸浸出和四次水洗，硼粉粒径达SB～90级；六次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径达SB～92级；十次逆流盐酸浸出和六次水洗，硼粉粒径达SB～95级。
2.根据权利要求1所述的切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉方法，其特征是：所述的步骤二中采用逆流盐酸浸出，水洗得到初级的硼粉，硼粉含硼量达到89%～90%。
3.根据权利要求1所述的切削镁粉做还原剂在管式炉内制备无定形硼粉方法，其特征是：所述的步骤四经逆流盐酸浸出与水洗，再进行真空干燥，真空包装，所得到的硼粉含硼量大于92%。
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