CN108933250A - 一种硅碳复合负极材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅碳复合负极材料的制备工艺,包括以下步骤:S1:准备原料:预先准备以下重量份的原料:工业硅27‑31份、多孔碳5‑9份、葡萄糖7‑11份、无水乙醇10‑14份;S2:研磨:对S1中所述的工业硅进行研磨粉碎处理,得到工业硅粉料;S3:制备纳米硅:对S2中所述的工业硅粉料进行高压粉碎处理,得到纳米硅原料;S4:溶解:将S1中所述的葡萄糖投入到S1中所述的无水乙醇中并依次进行加热、搅拌处理,得到葡萄糖溶液。本发明设计合理,实用性高,该硅碳复合负极材料的制备工艺较为简便,操控方便,能够使多孔碳均匀包覆在硅原料上,制得的硅碳复合负极材料具备合理的孔层结构,提高其电学性能,适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,尤其涉及一种硅碳复合负极材料的制备工艺。
背景技术
在资源匮乏、化石价格高涨、全球变暖、减碳排放、可持续发展以及城市交通堵塞和汽车排放严重等大时代背景下,大力发展以作为新能源汽车、太阳能、风能等急需的储能用动力电池为代表的新型化学存储技术,已成为世界各国政府普遍关注和支持的重点。作为绿色化学电源的锂离子电池是目前应用最为广泛的二次电池,需求范围遍及电子产品、信息产业、能源交通和军工国防等领域。负极材料作为锂离子电池的关键材料之一,对锂离子电池性能的提高起着至关重要的作用。
经检索,申请号为201210404007.0的专利文件公开了了一种用于锂离子电池的硅碳复合负极材料、其制备方法和应用。该负极材料为核壳式复合结构,由纳米硅为核、中间层无定形碳和最外层一维纳米碳材料组成。其中中间层的无定形碳,形成可伸缩性的疏松表面结构,使硅的循环性能和倍率性能得到提升;最外层的一维纳米碳材料构建的网络结构不仅起到了缓冲机械应力的作用,而且为硅活性颗粒提供了快速导电通道,进一步提高硅的循环性能和倍率性能;同时,一维纳米碳材料形成的三维导电导热网络,可将电池放电过程中产生的热量及时传导到周围空间,提高电池的安全性能。该设计中用于锂离子电池的硅碳复合负极材料制备方法工艺简单易行、环保节能、成本低廉,易于产业化。
但是上述专利中所公开的硅碳复合负极材料的制备工艺,其制备效率较低,且不便制备出具备均匀分布的孔层结构的硅碳复合负极材料,因此我们提出了一种硅碳复合负极材料的制备工艺用于解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种硅碳复合负极材料的制备工艺。
本发明提出的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备原料:预先准备以下重量份的原料:工业硅27-31份、多孔碳5-9份、葡萄糖7-11份、无水乙醇10-14份;
S2:研磨:对S1中所述的工业硅进行研磨粉碎处理,得到工业硅粉料;
S3:制备纳米硅:对S2中所述的工业硅粉料进行高压粉碎处理,得到纳米硅原料;
S4:溶解:将S1中所述的葡萄糖投入到S1中所述的无水乙醇中并依次进行加热、搅拌处理,得到葡萄糖溶液;
S5:混合:将S3中所述的纳米硅原料投入S4中所述的葡萄糖溶液中进行搅拌,得到混合原料;
S6:预处理:将S5中所述的混合原料投入到煅烧设备中并依次进行加热、通氧处理,得到煅烧粉料;
S7:制备原料混合物:将S1中所述的多孔碳投入到S6中所述的煅烧粉料中,并依次进行抽真空、加热、搅拌处理,得到原料混合物;
S8:通入保护气:向S7中所述的得到原料混合物后的煅烧设备中通入保护气,持续通入30-60min;
S9:煅烧:对S8中所述的通入保护气之后的原料混合物进行加热处理,升温时间为120min;
S10:冷却降温:对S9中所述的煅烧后的原料混合物进行降温处理,得到硅碳复合负极材料。
优选的,所述S1中,在选取工业硅时,选取纯度大于等于99.8%的工业硅。
优选的,所述S2中,在对工业硅进行研磨时,研磨时间为2-3h。
优选的,所述S3中,在对工业硅粉料进行高压粉碎处理时,空气压力为1.5-1.7MPa。
优选的,所述S4中,在对葡萄糖与无水乙醇的混合物进行加热搅拌时,温度为120℃、搅拌时间为25-40min。
优选的,所述S6中,在对混合原料进行加热时,温度为150-180℃,通氧速率为0.3mol/min。
优选的,所述S7中,在对煅烧粉料进行加热处理时,温度为170-180℃。
优选的,所述S7中,在对煅烧粉料进行搅拌处理时,搅拌时间为30-50min,搅拌速率为2200-2300转/分。
优选的,所述S8中,在煅烧设备内通入保护气时,保护气选取氮气,氮气通入速率为0.2L/min。
优选的,所述S9中,在对原料混合物进行煅烧时,煅烧温度为1000-1100℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
通过对工业硅进行预研磨处理,初步降低工业硅的粒径,然后再对其进行高压粉碎处理,进一步降低工业硅的粒径大小,通过将葡萄糖以无水乙醇为溶剂制作出葡萄糖溶液,然后将制得的纳米硅原料投入葡萄糖溶液中,充分混合后,使得葡萄糖能够均匀附着在纳米硅原料上;
通过对纳米硅原料和葡萄糖溶液的混合溶液进行初步煅烧,能够使得葡萄糖碳化,且葡萄糖碳化过程中包覆在纳米硅原料上,使得包覆较为均匀,连接紧密;
通过在煅烧设备中通入保护气,使纳米硅原料、碳化后的葡萄糖以及多孔碳之间能够充分复合,将多孔碳均匀包覆在纳米硅原料上,从而形成硅碳复合负极材料。
本发明设计合理,实用性高,该硅碳复合负极材料的制备工艺较为简便,操控方便,能够使多孔碳均匀包覆在硅原料上,制得的硅碳复合负极材料具备合理的孔层结构,提高其电学性能,适用于工业生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种硅碳复合负极材料的制备工艺,包括以下步骤:
S1:准备原料:预先准备以下重量份的原料:工业硅27-31份、多孔碳5-9份、葡萄糖7-11份、无水乙醇10-14份;
S2:研磨:对S1中所述的工业硅进行研磨粉碎处理,得到工业硅粉料;
S3:制备纳米硅:对S2中所述的工业硅粉料进行高压粉碎处理,得到纳米硅原料;
S4:溶解:将S1中所述的葡萄糖投入到S1中所述的无水乙醇中并依次进行加热、搅拌处理,得到葡萄糖溶液;
S5:混合:将S3中所述的纳米硅原料投入S4中所述的葡萄糖溶液中进行搅拌,得到混合原料;
S6:预处理:将S5中所述的混合原料投入到煅烧设备中并依次进行加热、通氧处理,得到煅烧粉料;
S7:制备原料混合物:将S1中所述的多孔碳投入到S6中所述的煅烧粉料中,并依次进行抽真空、加热、搅拌处理,得到原料混合物;
S8:通入保护气:向S7中所述的得到原料混合物后的煅烧设备中通入保护气,持续通入30-60min;
S9:煅烧:对S8中所述的通入保护气之后的原料混合物进行加热处理,升温时间为120min;
S10:冷却降温:对S9中所述的煅烧后的原料混合物进行降温处理,得到硅碳复合负极材料。
本实施例中,S1中,在选取工业硅时,选取纯度大于等于99.8%的工业硅,S2中,在对工业硅进行研磨时,研磨时间为2-3h,S3中,在对工业硅粉料进行高压粉碎处理时,空气压力为1.5-1.7MPa,S4中,在对葡萄糖与无水乙醇的混合物进行加热搅拌时,温度为120℃、搅拌时间为25-40min,S6中,在对混合原料进行加热时,温度为150-180℃,通氧速率为0.3mol/min,S7中,在对煅烧粉料进行加热处理时,温度为170-180℃,S7中,在对煅烧粉料进行搅拌处理时,搅拌时间为30-50min,搅拌速率为2200-2300转/分,S8中,在煅烧设备内通入保护气时,保护气选取氮气,氮气通入速率为0.2L/min,S9中,在对原料混合物进行煅烧时,煅烧温度为1000-1100℃,通过对工业硅进行预研磨处理,初步降低工业硅的粒径,然后再对其进行高压粉碎处理,进一步降低工业硅的粒径大小,通过将葡萄糖以无水乙醇为溶剂制作出葡萄糖溶液,然后将制得的纳米硅原料投入葡萄糖溶液中,充分混合后,使得葡萄糖能够均匀附着在纳米硅原料上;通过对纳米硅原料和葡萄糖溶液的混合溶液进行初步煅烧,能够使得葡萄糖碳化,且葡萄糖碳化过程中包覆在纳米硅原料上,使得包覆较为均匀,连接紧密;通过在煅烧设备中通入保护气,使纳米硅原料、碳化后的葡萄糖以及多孔碳之间能够充分复合,将多孔碳均匀包覆在纳米硅原料上,从而形成硅碳复合负极材料,本发明设计合理,实用性高,该硅碳复合负极材料的制备工艺较为简便,操控方便,能够使多孔碳均匀包覆在硅原料上,制得的硅碳复合负极材料具备合理的孔层结构,提高其电学性能,适用于工业生产。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:准备原料:预先准备以下重量份的原料:工业硅27-31份、多孔碳5-9份、葡萄糖7-11份、无水乙醇10-14份;
S2:研磨:对S1中所述的工业硅进行研磨粉碎处理,得到工业硅粉料;
S3:制备纳米硅:对S2中所述的工业硅粉料进行高压粉碎处理,得到纳米硅原料;
S4:溶解:将S1中所述的葡萄糖投入到S1中所述的无水乙醇中并依次进行加热、搅拌处理,得到葡萄糖溶液;
S5:混合:将S3中所述的纳米硅原料投入S4中所述的葡萄糖溶液中进行搅拌,得到混合原料;
S6:预处理:将S5中所述的混合原料投入到煅烧设备中并依次进行加热、通氧处理,得到煅烧粉料;
S7:制备原料混合物:将S1中所述的多孔碳投入到S6中所述的煅烧粉料中,并依次进行抽真空、加热、搅拌处理,得到原料混合物;
S8:通入保护气:向S7中所述的得到原料混合物后的煅烧设备中通入保护气,持续通入30-60min;
S9:煅烧:对S8中所述的通入保护气之后的原料混合物进行加热处理,升温时间为120min;
S10:冷却降温:对S9中所述的煅烧后的原料混合物进行降温处理,得到硅碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S1中,在选取工业硅时,选取纯度大于等于99.8%的工业硅。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S2中,在对工业硅进行研磨时,研磨时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S3中,在对工业硅粉料进行高压粉碎处理时,空气压力为1.5-1.7MPa。
5.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S4中,在对葡萄糖与无水乙醇的混合物进行加热搅拌时,温度为120℃、搅拌时间为25-40min。
6.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S6中,在对混合原料进行加热时,温度为150-180℃,通氧速率为0.3mol/min。
7.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S7中,在对煅烧粉料进行加热处理时,温度为170-180℃。
8.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S7中,在对煅烧粉料进行搅拌处理时,搅拌时间为30-50min,搅拌速率为2200-2300转/分。
9.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S8中,在煅烧设备内通入保护气时,保护气选取氮气,氮气通入速率为0.2L/min。
10.根据权利要求1所述的一种硅碳复合负极材料的制备工艺,其特征在于,所述S9中,在对原料混合物进行煅烧时,煅烧温度为1000-1100℃。
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