CN103962568A - 一种微波加热制备还原铬粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波加热制备还原铬粉的方法，属于微波冶金技术领域。首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎，然后将Cr2O3、木炭混合均匀得到混合物料；分层布料：底层分布布置上述步骤得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量3～4%的上述步骤制备的粉碎煤粉；将上述步骤中布置好的物料置于微波反应器内加热至1300～1400℃保温30～60min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到还原铬粉。该方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效率，使得到的产品呈现蓬松状态，同时也避免了夹生现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波加热制备还原铬粉的方法，属于微波冶金技术领域。
背景技术
金属铬是基本原材料，广泛应用于冶金、化工、航空航天及耐火材料领域。目前金属铬的生产方法包括铝热法、电解法和碳热还原法。铝热法不仅消耗大量贵重的铝粉，而且产品的回收率不高，通常不超过88%，产品中还含有大量的杂质。电解法的优点是产品纯度高，铬含量大于99.55%，缺点是生产过程中电耗大、污染严重，生产成本高。
金属铬制备应用较为广泛方法为碳热还原法，因为碳热还原法采用廉价的碳粉替代铝粉还原Cr2O3，不仅大大减少杂质引入，同时可以提高产品的回收率，降低生产成本。碳热还原制备金属铬的化学反应方程式如下：
Cr2O3+3C=2Cr+3CO(g) △G=-0.121T+185.18185，反应向右进行的平衡温度为1257℃。
专利申请号为201210467603.3，名称为“一种利用碳还原法生产高纯金属铬的方法”提供了一种碳热还原法制备金属铬的方法，该方法将三氧化二铬粉和碳黑粉混合均匀，加入去离子水或酒精，形成混合湿料，压制成形，烘干，得到混合料块；将混合料块放入真空炉中，在真空高温条件下，使三氧化二铬被碳黑还原，然后依次通入一氧化碳气体和二氧化碳气体，降温出炉后即能得到高纯金属铬块。专利申请号为201010124791.0，名称为“碳还原二步法生产金属铬的方法”提供一种碳热还原法制备金属铬的方法，该方法中将三氧化二铬粉和碳粉混合均匀后压制成小球，放入到高温炉中进行初步碳还原处理生成碳铬熔体，然后将碳铬熔体磨细并加入三氧化二铬粉，混合均匀后压制成坯，将干燥后的坯房真空高温炉中，在真空度20~200Pa、炉温1300~1600℃状态下保温14~15小时，或将坯块放入充有氩气的高温炉中，升温至2000℃熔化，保温2小时，浇铸成块，冷却后出炉。上述碳热还原法依然存在需在高温真空环境下进行，对待控制要求条件苛刻，工艺极其繁杂冗长，能耗极高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波加热制备还原铬粉的方法。该方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效率，使得到的产品呈现蓬松状态，同时也避免了夹生现象，本发明通过以下技术方案实现。
一种微波加热制备还原铬粉的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为100～140目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：（24～26）混合均匀得到混合物料；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量3～4%的步骤（1）制备的粉碎煤粉；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1300～1400℃保温30～60min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到还原铬粉。
所述步骤（1）中Cr2O3中TCr≥95%。
所述步骤（1）中木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%。
所述步骤（1）中的煤中固定碳≥70%、灰分≤20%。
本发明的有益效果是：（1）该方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效率，使得到的产品呈现蓬松状态，同时也避免了夹生现象；（2）该方法使Cr2O3的还原工艺变得简单，既保证了还原铬粉的品位和金属化率，又大大缩短了生产周期，降低了耗能，又能利用价格低廉的还原剂，降低原料成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该微波加热制备还原铬粉的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为100目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：24混合均匀得到混合物料，其中Cr2O3中TCr=95.1%，木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%，煤中固定碳≥70%、灰分≤20%；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量3%的步骤（1）制备的粉碎煤；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1350℃保温40min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到金属化率91%的还原铬粉。
实施例2
该微波加热制备还原铬粉的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为100目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：25混合均匀得到混合物料，其中Cr2O3中TCr=98.2%，木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%，煤中固定碳≥70%、灰分≤20%；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量4%的步骤（1）制备的粉碎煤粉；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1400℃保温40min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到金属化率92.3%的还原铬粉。
实施例3
该微波加热制备还原铬粉的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为120目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：24混合均匀得到混合物料，其中Cr2O3中TCr≥99%，木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%，煤中固定碳≥70%、灰分≤20%；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量3%的步骤（1）制备的粉碎煤粉；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1300℃保温60min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到金属化率90.3%的还原铬粉。
实施例4
该微波加热制备还原铬粉的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为140目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：26混合均匀得到混合物料，其中Cr2O3中TCr≥99%，木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%，煤中固定碳≥70%、灰分≤20%；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量4%的步骤（1）制备的粉碎煤粉；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1380℃保温30min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到还原铬粉。
Claims (4)
1.一种微波加热制备还原铬粉的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将Cr2O3、木炭、煤粉碎至粒度为100～140目，然后将Cr2O3、木炭按照质量比100：（24～26）混合均匀得到混合物料；
（2）分层布料：底层分布布置步骤（1）得到的混合物料，上层分布布置有混合物料质量3～4%的步骤（1）制备的粉碎煤粉；
（3）将步骤（2）中布置好的物料置于微波反应器内加热至1300～1400℃保温30～60min，将还原加热后的炉料冷却、粉碎、筛分后即得到还原铬粉。
2.根据权利要求1所述的微波加热制备还原铬粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中Cr2O3中TCr≥95%。
3.根据权利要求1所述的微波加热制备还原铬粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中木炭中的固定碳≥78%、灰分≤0.5%。
4.根据权利要求1所述的微波加热制备还原铬粉的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的煤中固定碳≥70%、灰分≤20%。
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