CN108862272A - 一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法，其采用氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨；粘结剂：中温煤沥青；插层试剂：高氯酸、高锰酸钾、去离子水通过碾磨、混捏、插层、等静压成型、炭化、提纯、石墨膨胀、脉冲分级得到的产品。本发明可提高成品的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑性、比表性、吸附性、抗高低温、抗腐蚀、抗辐射特性、抗震特性、电导率、抗老化、抗扭曲的特性。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料，特别是涉及一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法。
背景技术
可膨胀石墨一般是选用优质天然鳞片石墨，经酸性氧化剂（硫酸、硝酸与双氧水，高锰酸钾等）处理后的层间化合物，亦称酸化石墨。膨胀石墨具有耐高温、耐高压、密封性好和耐多种介质腐蚀等众多优点，是目前新型的高级密封材料;还可用于生产石墨纸，加工各种石墨衬垫密封材料，又称柔性石墨。
从现有的文献中可以查知，膨胀石墨是一种性能优良的吸附剂，尤其是它具有疏松多孔结构，对有机化合物具有强大的吸附能力，1 g膨胀石墨可吸附80 g石油，于是膨胀石墨就被设计成各种工业油脂和工业油料的吸附剂。
由于膨胀石墨结构松散，多孔而呈蠕虫状，因而具有优异的液相吸附性能，良好的可塑性，较好的柔韧性、延展性以及密封性，因此被广泛应用于高能电池、环保、机械、化工、航空航天、原子能等领域。
目前膨胀石墨已经获得了广泛的应用，但是各个厂家的生产工艺基本上是保密或者受到专利保护，从而使得申请人无法进行生产、研究。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法，其成品比表面积、表面能高、吸附性能强。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法，包括如下步骤，
所述膨胀石墨材料的粒度D50≤50nm，比表面积≥500m2/g，膨胀倍数≥200倍，电阻率≤5μΩm。
S1、原料，氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨；粘结剂：中温煤沥青；插层试剂：高氯酸、高锰酸钾、去离子水；
所述氧化石墨烯的纯度为：99%；粒度D50≤80nm；
所述纳米碳粉的纯度为：99%，粒度D50≤100nm；
所述特种石墨粉的纯度为：95%，粒度D50≤150nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa；
所述鳞片石墨的纯度≥85%，粒度D50≤200nm；
所述粘结剂中温煤沥青的软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%；
高氯酸和混捏料的比为1-10:1（L:kg）；高锰酸钾和混捏料的比为1-10:1（L:kg）；
粉料由以下组分及其重量份数比构成：氧化石墨烯粉25:纳米碳粉20:特种石墨粉15:石墨鳞片30；
按重量百分含量计，所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量为：
80<粒径≤50nm 15-20wt%；
50<粒径≤30nm 20-25wt%；
30<粒径≤10nm 15-20wt%；
10<粒径≤5nm 40-50wt%
所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量优选为：
80<粒径≤50nm 20wt%；
50<粒径≤30nm 25wt%；
30<粒径≤10nm 15wt%；
10<粒径≤5nm 40wt%
S2、碾磨，将氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并进行配料；
S3、混捏，将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混。干混是将配好的料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为140-150℃；湿混粘结剂温度为140-150℃，湿混时间为40-45分钟；这种设计有利于粉料之间的相嵌，使颗粒间的间隙得到充分填充。
S4、化学插层，先将高氯酸与提纯后的混捏料按液固比进行混合搅拌均匀；再按高锰酸钾与混合料液固比，在室温下搅拌均匀后，升温至30～50℃继续搅拌反应1～3h；加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至50～100℃，再继续搅拌反应1～5h；过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，即得膨胀石墨，洗涤剂为去离子水；
S5、等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至10KPa～50KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压5～10min，再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至80～90MPa，稳压5～10min；再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至40～50MPa，稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率泄压至室压；
S6、炭化，将等静压成型后的生坯置于坩埚中在密闭的焙烧炉中进行炭化，炭化时可通惰性气体，包括氮气、氩气等。其升温过程为：在室温-150℃时，升温速率为2.5℃/ｈ、52h；在150-350℃时，升温速率为3℃/ｈ、67h；在350-550℃时，升温速率为3.5℃/ｈ、57h；在550-850℃时，升温速率为4℃/ｈ、75h；在850-1150℃时，升温速率为3℃/ｈ、100h；在1150-1250℃时，升温速率为3℃/ｈ、33h；在1250℃时，保温48小时；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～1.5℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然降温至室温出炉；
S7、提纯，将炭化后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；
S8、石墨膨胀，进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为室温；
膨胀：炉膛的膨胀温度为700~1000℃；最后出料，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨材料。温度控制在±5℃；
S9、脉冲，将最后的膨胀石墨材料经过激光脉冲加工成为所需粒径，获得膨胀石墨材料，所述膨胀石墨材料的粒度D50≤50nm，比表面积≥500m2/g，膨胀倍数≥200倍，电阻率≤5μΩm。
本发明的有益效果是：本发明可提高成品的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑性、比表性、吸附性、抗高低温、抗腐蚀、抗辐射特性、抗震特性、电导率、抗老化、抗扭曲的特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本实施例以纯度为99%，粒度D50≤80nm的氧化石墨烯；
纯度为99%，粒度D50≤100nm的纳米碳粉；纯度为95%，粒度D50≤150nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8nΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa的特种石墨粉；纯度≥85%，粒度D50≤200nm的鳞片石墨为粉料；
以软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青为粘结剂；
以高氯酸、高锰酸钾、去离子水为插层试剂和洗涤剂。
另外，再经过对氧化石墨烯粒径进行配料：80<粒径≤50nm的氧化石墨烯占20wt%、50<粒径≤30nm的氧化石墨烯占25wt%、30<粒径≤10nm的氧化石墨烯占15wt%；10<粒径≤5nm的氧化石墨烯占40wt%。
再以，插层试剂高氯酸和混捏料的比为1-10:1（L:kg）；高锰酸钾和混捏料的比为1-10:1（L:kg）进行配比。
最后，通过对粉料氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、石墨鳞片的重量进行配比，具体为25:20:15:30。这样有利于提高产品合格率，其最终产品的理化指才能充分得到满足。
具体制备过程如下：
S2、碾磨，将氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并进行配料；
S3、混捏，将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混。干混是将配好的料放入混捏机中，以70转/分钟的速度进行搅拌70分钟，干混的温度为145℃；湿混粘结剂温度为145℃，湿混时间为45分钟；这种设计有利于粉料之间的相嵌，使颗粒间的间隙得到充分填充。
S4、化学插层，先将高氯酸与提纯后的混捏料按液固比进行混合搅拌均匀；再按高锰酸钾与混合料液固比，在室温下搅拌均匀后，升温至40℃继续搅拌反应2h；加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至80℃，再继续搅拌反应3h；过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，即得膨胀石墨，洗涤剂为去离子水；
S5、等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至40KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为120MPa，先以11MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压7min，再以10MPa/min的泄压速率泄压至85MPa，稳压6min；再以9MPa/min的泄压速率泄压至45MPa，稳压4min；最后以10MPa/min的泄压速率泄压至室压；
S6、炭化，将等静压成型后的生坯置于坩埚中在密闭的焙烧炉中进行炭化，炭化时可通惰性气体，包括氮气、氩气等。其升温过程为：
在室温-150℃时，升温速率为2.5℃/ｈ、52h；
在150-350℃时，升温速率为3℃/ｈ、67h；
在350-550℃时，升温速率为3.5℃/ｈ、57h；
在550-850℃时，升温速率为4℃/ｈ、75h；
在850-1150℃时，升温速率为3℃/ｈ、100h；
在1150-1250℃时，升温速率为3℃/ｈ、33h；
在1250℃时，保温48小时；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～1.5℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然降温至室温出炉；
S7、提纯，将炭化后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品均匀加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；
S8、石墨膨胀，进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为室温；
膨胀：炉膛的膨胀温度为800℃；最后出料，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨材料，温度控制在±5℃；
S9、脉冲，将最后的膨胀石墨材料经过激光脉冲加工成为所需粒径。脉宽小于100，波长500-1000nm。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料，氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨；粘结剂：中温煤沥青；插层试剂：高氯酸、高锰酸钾、去离子水；
S2、碾磨，将氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并进行配料；其重量份数比各为：氧化石墨烯粉25:纳米碳粉20:特种石墨粉15:石墨鳞片30；
S3、混捏，将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混；高氯酸和混捏料的比为1-10:1；高锰酸钾和混捏料的比为1-10:1；
S4、化学插层，先将高氯酸与提纯后的混捏料按液固比进行混合搅拌均匀；再按高锰酸钾与混合料液固比，在室温下搅拌均匀后，升温至30～50℃继续搅拌反应1～3h；加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至50～100℃，再继续搅拌反应1～5h；过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，即得膨胀石墨，洗涤剂为去离子水；
S5、等静压成型，在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封，抽真空至10KPa～50KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压5～10min，再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至80～90MPa，稳压5～10min；再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至40～50MPa，稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率泄压至室压；
S6、炭化，将等静压成型后的生坯置于坩埚中在密闭的焙烧炉中升温至1250℃进行炭化；
S7、提纯，将炭化后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-2900℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；
S8、石墨膨胀，进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为室温；
膨胀：炉膛的膨胀温度为700~1000℃；最后出料，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨材料，温度控制在±5℃；
S9、脉冲，将最后的膨胀石墨材料经过激光脉冲加工成为所需粒径，获得膨胀石墨材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述氧化石墨烯的纯度为：99%；粒度D50≤80nm；
所述纳米碳粉的纯度为：99%，粒度D50≤100nm；
所述特种石墨粉的纯度为：95%，粒度D50≤150nm，体积密度为1.80g/cm3，电阻率≤8μΩm，抗折强度≥30Mpa，抗压强度≥50Mpa；
所述鳞片石墨的纯度≥85%，粒度D50≤200nm；
所述粘结剂中温煤沥青的软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，按重量百分含量计，所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量为：
80<粒径≤50nm 15-20wt%；
50<粒径≤30nm 20-25wt%；
30<粒径≤10nm 15-20wt%；
10<粒径≤5nm 40-50wt%。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，S1中，所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量为：
80<粒径≤50nm 20wt%；
50<粒径≤30nm 25wt%；
30<粒径≤10nm 15wt%；
10<粒径≤5nm 40wt%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，干混为将配好的料放入混捏机中，以50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟，干混的温度为140-150℃；
湿混时，加热至140-150℃，湿混时间为40-45分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S6中，炭化时通惰性气体且升温过程为：
在室温-150℃时，升温速率为2.5℃/ｈ、52h；
在150-350℃时，升温速率为3℃/ｈ、67h；
在350-550℃时，升温速率为3.5℃/ｈ、57h；
在550-850℃时，升温速率为4℃/ｈ、75h；
在850-1150℃时，升温速率为3℃/ｈ、100h；
在1150-1250℃时，升温速率为3℃/ｈ、33h；
在1250℃时，保温48小时；停止炭化后保持24h后，最后以1℃/h～1.5℃/h的降温速率降至90℃出炉，自然降温至室温出炉。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S9中，脉宽小于100，波长500-1000nm。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S9中，所述膨胀石墨材料的粒度D50≤50nm，比表面积≥500m2/g，膨胀倍数≥200倍，电阻率≤5μΩm。
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