CN115285963A - 一种六氟磷酸锂的制备工艺 - Google Patents

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杨先武
洪健
张虎
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Abstract

本发明公开了一种六氟磷酸锂的制备工艺，所述六氟磷酸锂的制备工艺包括如下步骤：步骤一：按照固定配比比例分别制备氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体；步骤二：以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合；步骤三：向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀；步骤四：通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；步骤五：对六氟磷酸锂粗产品进行纯化，本发明一种六氟磷酸锂的制备工艺，可以降低五氟化磷气体通入氟化锂中反应的难度，增加制备六氟磷酸锂的制备效率。

Description

一种六氟磷酸锂的制备工艺
技术领域
本发明一种六氟磷酸锂的制备工艺，属于六氟磷酸锂制备技术领域。
背景技术
六氟磷酸锂是电解液成分最重要的组成部分，约占到电解液总成本的43％。氟化工行业中，虽然传统产品同比降幅明显，但高端产品需求增长保持了强劲势头。尤其是六氟磷酸锂产销继续保持良好态势。随着未来新能源领域的持续扩张，六氟磷酸锂望迎来持续爆发。
而现有技术中的六氟磷酸锂的制备效率低，远不及市场上的供需需要，因此亟需六氟磷酸锂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟磷酸锂的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种六氟磷酸锂的制备工艺，所述六氟磷酸锂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一：按照固定配比比例分别制备氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体，然后分别按照顺序依次将氟化氢和氟化锂倒入至合成反应容器中进行搅拌；
步骤二：以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，并在反应前通入惰性气体将多余的气体排出；
步骤三：向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，导致五氟化磷气体在容器中的反应压力在不断的降低，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀，即为六氟磷酸锂，置于放映容器中的底部；
步骤四：通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；
步骤五：再将六氟磷酸锂粗产品放入至纯化反应器中，对六氟磷酸锂粗产品进行纯化。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中，所述氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体按照1:0.7：0.6、1:0.5：0.5和1:0.6：0.3的比例进行制备。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中，首先需要将氟化氢和氟化锂冷却至-5℃,压力控制在5MPa-10MPa,氟化氢和氟化锂的需要先搅拌1H小时的时间，然后逐步增加反应的温度，每次增加15摄氏度，一直增加到40摄氏度，然后恒温的情况下，搅拌时间为15H。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中，五氟化磷气体与氟化锂发生反应的时候，反应容器采用间歇性加热的方法，温度保持恒温状态，温度为60摄氏度-80摄氏度。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中，在真空干燥箱关闭的状态，将步骤二中产生的沉淀物平摊放置在托盘中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明一种六氟磷酸锂的制备工艺，通过在传统的步骤中添加以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，因此可以降低五氟化磷气体通入氟化锂中反应的难度，增加制备六氟磷酸锂的制备效率。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：所述氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体按照1:0.7：0.6进行制备，然后分别按照顺序依次将氟化氢和氟化锂倒入至合成反应容器中进行搅拌；以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，并在反应前通入惰性气体将多余的气体排出；向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，导致五氟化磷气体在容器中的反应压力在不断的降低，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀，即为六氟磷酸锂，置于放映容器中的底部；通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；再将六氟磷酸锂粗产品放入至纯化反应器中，对六氟磷酸锂粗产品进行纯化，效率提高31％。
实施例二：所述氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体按照1:0.5：0.5进行制备，然后分别按照顺序依次将氟化氢和氟化锂倒入至合成反应容器中进行搅拌；以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，并在反应前通入惰性气体将多余的气体排出；向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，导致五氟化磷气体在容器中的反应压力在不断的降低，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀，即为六氟磷酸锂，置于放映容器中的底部；通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；再将六氟磷酸锂粗产品放入至纯化反应器中，对六氟磷酸锂粗产品进行纯化，效率提高29％。
实施例三：所述氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体按照1:0.6：0.3进行制备，然后分别按照顺序依次将氟化氢和氟化锂倒入至合成反应容器中进行搅拌；以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，并在反应前通入惰性气体将多余的气体排出；向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，导致五氟化磷气体在容器中的反应压力在不断的降低，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀，即为六氟磷酸锂，置于放映容器中的底部；通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；再将六氟磷酸锂粗产品放入至纯化反应器中，对六氟磷酸锂粗产品进行纯化，效率提高27％。
其中，所述步骤一中，首先需要将氟化氢和氟化锂冷却至-5℃,压力控制在5MPa-10MPa,氟化氢和氟化锂的需要先搅拌1H小时的时间，然后逐步增加反应的温度，每次增加15摄氏度，一直增加到40摄氏度，然后恒温的情况下，搅拌时间为15H。
进一步地，所述步骤二中，五氟化磷气体与氟化锂发生反应的时候，反应容器采用间歇性加热的方法，温度保持恒温状态，温度为60摄氏度-80摄氏度。
更进一步地，所述步骤三中，在真空干燥箱关闭的状态，将步骤二中产生的沉淀物平摊放置在托盘中。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于，所述六氟磷酸锂的制备工艺包括如下步骤：
步骤一：按照固定配比比例分别制备氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体，然后分别按照顺序依次将氟化氢和氟化锂倒入至合成反应容器中进行搅拌；
步骤二：以无水乙腈为溶剂，在无水、密封的条件下，与高纯的氟化锂混合，并在反应前通入惰性气体将多余的气体排出；
步骤三：向反应容器中添加五氟化磷气体，五氟化磷气体与氟化锂发生反应，导致五氟化磷气体在容器中的反应压力在不断的降低，当外部压力表显示致五氟化磷气体在容器中的压力不再降低的时候，反应即结束，此时会生成固态沉淀，即为六氟磷酸锂，置于放映容器中的底部；
步骤四：通过将内部沉淀进行过滤，然后经过真空干燥即可得到六氟磷酸锂粗产品；
步骤五：再将六氟磷酸锂粗产品放入至纯化反应器中，对六氟磷酸锂粗产品进行纯化。
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，所述氟化氢、氟化锂和五氟化磷气体按照1:0.7：0.6、1:0.5：0.5和1:0.6：0.3的比例进行制备。
3.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，首先需要将氟化氢和氟化锂冷却至-5℃,压力控制在5MPa-10MPa,氟化氢和氟化锂的需要先搅拌1H小时的时间，然后逐步增加反应的温度，每次增加15摄氏度，一直增加到40摄氏度，然后恒温的情况下，搅拌时间为15H。
4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，五氟化磷气体与氟化锂发生反应的时候，反应容器采用间歇性加热的方法，温度保持恒温状态，温度为60摄氏度-80摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，在真空干燥箱关闭的状态，将步骤二中产生的沉淀物平摊放置在托盘中。
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