CN106185860A - 反应体系稳定的六氟磷酸锂合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应体系稳定的六氟磷酸锂合成工艺，来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵转至恒温混合冷却釜，混合冷却釜中料液由循环吸收泵打至反应塔进料口，通过雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应，少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收，反应液进入混合冷却釜，继续进塔参与循环吸收反应；反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统。当混合反应釜中的反应产物六氟磷酸锂含量达到设定值后，通过合成液泵定量、连续向结晶工段输送。本发明实现连续化、自动化生产，生产成本低，产品一致性好。
Description
本申请是申请号：201410674182.0、申请日：2014.11.24、名称“六氟磷酸锂合成工艺”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂合成工艺。
背景技术
无水氟化氢溶剂法生产六氟磷酸锂的工艺是目前工业化生产使用较多的工艺路线之一，但反应过程中存在五氟化磷通气管线易堵塞，五氟化磷利用率低； AHF损耗大；产品品质的一致性难以保证；生产过程危险性大；难以实现连续化、自动化生产等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能实现连续化、自动化生产，生产成本低的六氟磷酸锂合成工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种六氟磷酸锂合成工艺，其特征是：来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵转至恒温混合冷却釜，混合冷却釜中料液由循环吸收泵打至反应塔进料口，通过雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应，少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收，反应液进入混合冷却釜，继续进塔参与循环吸收反应；反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统。
本发明的特点：
1、合成反应采用反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜等组成的密闭反应系统，反应效率高，反应体系稳定。
2、通过自控系统实现进出物料量的恒定，反应塔中气液比的恒定；反应体系温度的恒定；反应产物六氟磷酸锂含量及产量的稳定，从而确保了产品质量的稳定。
3、装置简单、实用、可靠、使用设备数量少，占地面积小，投入产出比大。
4、相比现行六氟磷酸锂制备工艺，该工艺由于实现了自动化控制，中间环节少，可大幅度降低劳动负荷，减小生产过程的危险性。
5、该工艺技术由于采用无堵塞高效雾化嘴对反应吸收液进行雾化，雾化效果好，雾化液与五氟化磷气体反应效率好，从根本上克服了目前普遍采用的釜式反应装置中五氟化磷通气管易堵塞，原料利用率低；反应时间长；各批次间工艺参数难以准确、重复控制等弊端，且真正实现了六氟磷酸锂的连续化生产。
6、该工艺反应条件温和，反应温度可控制在0-10 ℃，反应压力为常压。
7、反应体系的温度、反应产物的含量等可根据需要进行优化、调整，以建立新的平衡态。
8、该六氟磷酸锂锂合成装置中各设备、管道材质均可采用优质国产不锈钢或钢衬氟即可，材料易得。
9、可根据生产能力的大小，对反应装置中的反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜等组件的规格进行优化组合，以达到最大的性价比及最佳的运行效果。
10、由于反应在密闭体系中进行，避免了水汽的侵入，减少物料损耗；减轻了废气处理装置的负担；改善了操作环境。
11、不仅可用于六氟磷酸锂的合成，而且可拓展用于气—液反应生成可溶于相关溶剂的固体产物的化学反应装置。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
一种六氟磷酸锂合成工艺，来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐1由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵2转至恒温混合冷却釜3，混合冷却釜中料液由循环吸收泵6打至反应塔4进料口，通过无堵塞高效雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应，少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器5中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收，反应液进入混合冷却釜3，继续进塔参与循环吸收反应；反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统。无堵塞高效雾化嘴的数量、排布位置可以根据需要进行调节。当混合反应釜中的反应产物六氟磷酸锂含量达到设定值后，通过合成液泵7定量、连续向结晶工段输送。
Claims (1)
1.一种反应体系稳定的六氟磷酸锂合成工艺，其特征是：来自调配罐的氟化锂无水氟化氢溶液经中间罐由氟化锂无水氟化氢溶液中间泵转至恒温混合冷却釜，混合冷却釜中料液由循环吸收泵打至反应塔进料口，通过无堵塞雾化嘴雾化后与来自五氟化磷纯化工段的五氟化磷气体进行充分的传热、传质及合成反应，少量未反应的五氟化磷气体经尾气平衡吸收器中的氟化锂无水氟化氢溶液进一步反应吸收，反应液进入混合冷却釜，继续进塔参与循环吸收反应；反应塔、尾气平衡吸收器、恒温混合冷却釜组成密闭反应系统；当混合反应釜中的反应产物六氟磷酸锂含量达到设定值后，通过合成液泵定量、连续向结晶工段输送。
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