CN106830018A - 六氟磷酸锂生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六氟磷酸锂生产方法，六氟磷酸锂合成釜中反应产物输送至干燥塔中雾化喷嘴雾化，无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动，气化的无水氟化氢气体流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器。流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂。流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体，反应生成物与无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐进入六氟磷酸锂合成釜。干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器。本发明生产六氟磷酸锂动力消耗低，原料损耗少，工艺过程简洁。

Description

六氟磷酸锂生产方法
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂生产方法。
背景技术
作为锂离子二次电池主要电解质的六氟磷酸锂，其生产方法主要分为干法和湿法，而湿法中无水氟化氢溶剂法又是目前主流的生产方法，约占现有产能的50%以上，对推动锂电产业的发展做出了一定的贡献，但仍然存在生产过程中动力消耗大，原料消耗高，生产工艺复杂，特别是合成、结晶、分离、干燥等工艺过程安全风险高，对环境危害大，难以实现连续化、自动化生产，品质一致性不理想等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本，高品质，高安全，环境友好的六氟磷酸锂生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种六氟磷酸锂生产方法，其特征是：六氟磷酸锂合成釜中反应产物六氟磷酸锂，通过合成釜转料泵输送至干燥塔中的雾化喷嘴雾化，无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动，由于干燥塔塔壁温度从上至下递增，雾化液在向下流动的过程中，溶液中无水氟化氢不断气化直至溶液中无水氟化氢与六氟磷酸锂实现完全分离，气化的无水氟化氢气体温度通过调整干燥塔塔壁温度控制在20-40℃，并经干燥塔顶部出口流出，通过质量流量计按设定比例分别流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器；流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂；流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体，反应生成物与少量的无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐缓冲后一并进入六氟磷酸锂合成釜，其中五氟化磷与釜中的高纯氟化锂反应生成六氟磷酸锂，未参与反应的氯化氢气体导入尾气吸收装置制得盐酸；干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器。
当干燥器中产品氟化氢含量降至50ppm以下时，干燥器出料并包装。
本发明结构合理，工作性能优异；
1、相比动态结晶和静态结晶，由于不需使用-20℃—-80℃冷媒冷却，可大幅度降低生产电耗。
2、利用高效可调无堵塞旋转雾化喷头将六氟磷酸锂无水氟化氢溶液雾化，提高比表面积，利用无水氟化氢气化潜热小、气化温度低的特点，通过溶剂无水氟化氢在干燥塔空间气化易于实现溶液中溶剂、溶质的有效分离，分离效率高、能耗低。
3、干燥塔内壁温由上至下温度分段递增（变化范围20-40℃），每段通过电加热或热媒保持温度恒定。
4、雾化干燥塔的处理能力与来料浓度、塔径、塔高、雾化效果、各段温度设定、温度梯度设定及各段流通长度等因素有关，可通过调整某一或多个参数，优化溶质与溶剂的分离过程，设计灵活。
5、整个生产系统从投料到合格产品输出均在密封体系中连续进行，产品质量受外界环境影响小，安全性能好。
6、干燥塔中的无水氟化氢气体直接进入五氟化磷反应器用于五氟化磷的生产，可节省用于气化的能源。
7、由于省去结晶过程及过滤分离等环节，生产过程变得更为简洁高效，且可减少物料损耗及环境污染。
8、由于塔壁温从上至下递增，加之塔内壁通过提高光洁度、喷涂特殊材料等措施，有效地避免了六氟磷酸锂晶体沾壁现象。
9、由于省去了结晶、过滤分离等耗时相对较长的工艺过程，与传统工艺相比，生产耗时可削减40%以上，生产效率提高。
10、利用此工艺生产的六锂磷酸锂产品形貌好、含量高（达99.98%以上）、一致好。
11、可实现连续化、自动化操作，本质安全度提高。
12、可省去大量的结晶、分离及干燥器等设备，占地面积小，与传统的六氟磷酸锂生产装置相比，装置投资大幅度降低。
13、如果从塔的下方连续通入一定量的干燥气体（含水10ppb以下，通过气体分布器均匀分布），可省去干燥器，塔底六氟磷酸产品通过螺旋输送机直接送包装。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
一种六氟磷酸锂生产方法，六氟磷酸锂合成釜中反应产物通过合成釜转料泵输送至干燥塔中高效可调无堵塞雾化喷嘴雾化，无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动，由于干燥塔塔壁温度从上至下递增（塔加热区从上至下共分N段，每段塔壁温度保持恒定），雾化液在向下流动的过程中，溶液中无水氟化氢不断气化直至溶液中无水氟化氢与六氟磷酸锂实现完全分离，气化的无水氟化氢气体温度通过调整干燥塔塔壁温度控制在20-40℃，并经干燥塔顶部出口流出，通过质量流量计按设定比例分别流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器。流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂。流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体，反应生成物与少量的无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐缓冲后一并进入六氟磷酸锂合成釜，其中五氟化磷与釜中的高纯氟化锂（五氟化磷略过量以保证氟化锂完全反应）反应生成六氟磷酸锂，未参与反应的氯化氢气体导入尾气吸收装置制得盐酸。干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器（干燥器可设置多台，受料与干燥交替运行，确保前工段连续稳定出料）以除去残留的氟化氢，当产品氟化氢含量降至50ppm以下时，干燥器出料并送自动包装装置包装。利用本方法生产六氟磷酸锂动力消耗低，原料损耗少，工艺过程简洁，本质安全度高，产品质量好，易于实现连续化、自动化、规模化生产。
生产装置包括六氟磷酸锂合成釜1，六氟磷酸锂合成釜与合成釜转料泵2连接，合成釜转料泵通过输送管与干燥塔4中的雾化喷嘴3连接，干燥塔的塔壁分成多段，且多段塔壁的温度从上至下递增，每段塔壁的温度保持恒定，干燥塔的顶部出口通过质量流量计与无水氟化氢冷凝器5、五氟化磷反应器6连接；无水氟化氢冷凝器与无水氟化氢贮罐12连接，无水氟化氢贮罐与六氟磷酸锂合成釜1连接；五氟化磷反应器与气体缓冲罐7连接，气体缓冲罐与六氟磷酸锂合成釜1连接，六氟磷酸锂合成釜与尾气吸收装置8连接；干燥塔底部出口与螺旋输送机10连接，螺旋输送机与干燥器11连接。图中还有吸收循环泵9。

Claims (2)

1.一种六氟磷酸锂生产方法，其特征是：六氟磷酸锂合成釜中反应产物六氟磷酸锂，通过合成釜转料泵输送至干燥塔中的雾化喷嘴雾化，无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动，由于干燥塔塔壁温度从上至下递增，雾化液在向下流动的过程中，溶液中无水氟化氢不断气化直至溶液中无水氟化氢与六氟磷酸锂实现完全分离，气化的无水氟化氢气体温度通过调整干燥塔塔壁温度控制在20-40℃，并经干燥塔顶部出口流出，通过质量流量计按设定比例分别流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器；流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂；流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体，反应生成物与少量的无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐缓冲后一并进入六氟磷酸锂合成釜，其中五氟化磷与釜中的高纯氟化锂反应生成六氟磷酸锂，未参与反应的氯化氢气体导入尾气吸收装置制得盐酸；干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂生产装置，其特征是：当干燥器中产品氟化氢含量降至50ppm以下时，干燥器出料并包装。
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