CN106810528A - 一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其步骤如下：(1)使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二，增强传质型微通道反应器包括预热器、预热器二、换热器以及微通道模块，每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀；(2)将碳酸乙烯酯从固体加热成为液体，加入引发剂和催化剂后得到混合液，液体通过计量泵一输入预热器进行预热，液氯通过计量泵二输入至储罐中，同步输入至微通道模块中的微通道内，加热后混合反应，反应结束后产物从排料阀中流出，冷却后精馏得到氯代碳酸乙烯酯。本发明操作简便安全，副产物二氯碳酸乙烯酯较少，产品的纯度及收率均较高。

Description

一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法
技术领域
本发明涉及制备氯代碳酸乙烯酯的制备方法，特别是涉及一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法。
背景技术
氯代碳酸乙烯酯在锂离子电池电解液中作为重要的添加剂的原料越来越受到科研人员及企业的重视，以氯代碳酸乙烯酯为原料，可衍生出多种有用的锂离子电解液的添加剂，如以氯代碳酸乙烯酯为原料，与氟化钾反应可生成氟代碳酸乙烯酯；以氯代碳酸乙烯酯或二氯碳酸乙烯酯为原料，在催化剂作用下可生成碳酸亚乙烯酯。工业中生产氯代有碳酸乙烯酯的方法有很多，包括氯化试剂取代法、直接氯气取代法、溶剂氯气取代法、光气法等，而这些方法中大多数是在釜式反应器中发生，过程较为繁琐，且会产生较多的副产物二氯碳酸乙烯酯，导致产物的收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，操作简便安全，副产物二氯碳酸乙烯酯较少，产品的纯度及收率均较高，且该工艺环境污染小，可连续化高产量生产氯代碳酸乙烯酯，适合工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其步骤如下：
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二，增强传质型微通道反应器包括预热器、储罐、换热器以及若干段依次相连的微通道模块，每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀；
(2)将碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，将混合液通过计量泵一输入预热器预热至45℃，将液氯通过计量泵二输入至储罐中，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块中的微通道内，加热至50-60℃后混合反应50-250s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:(2-2.2)并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀中流出，冷却至室温后转入精馏釜中精馏得到氯代碳酸乙烯酯。
优选地，本发明所述微通道为螺旋管状微通道，所述螺旋管状微通道的内部结构为心型结构，所述螺旋管状微通道的水力直径为0.5-10mm。
优选地，本发明所述微通道模块由单晶硅、特种玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯或涂有耐腐涂层的金属合金制成。
优选地，本发明所述催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:(47.5-247.5)。
优选地，本发明所述碳酸乙烯酯的纯度为75％以上，液氯中氯的含量为99.8％以上。
优选地，本发明所述步骤(2)中，碳酸乙烯酯的流速为0.2-5mL/min，液氯的流速为0.5-10mL/min。
优选地，本发明所述微通道模块使用前通过氮气置换阀用氮气置换出其内部气体。
优选地，本发明所述步骤(2)中，精馏时精馏釜的压力为240-260Pa，收集馏分时精馏釜顶的温度为68-69℃。
优选地，混合反应过程中会有气体从微通道模块的排气阀中排出，排出的部分气体通过冷凝回收，另一部分气体通过碱性物质吸收。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的反应在增强传质型微通道反应器中进行，相对于传统的釜式反应器而言，原料接触反应更加充分，反应传质放热效率更高，反应条件能够精确的控制(包括使用计量泵进料，通过流速控制原理的摩尔比等操作)，可实现连续生产自动化控制；
(2)螺旋管状微通道中的连续流动反应可以精确控制原料在反应条件下停留的时间，一旦达到最佳反应时间可立即传输到下一段反应或终止反应，有效消除了因反应时间长而导致的副产物二氯碳酸乙烯酯的生成，提高了产品的纯度和收率。
(3)螺旋管状微通道的内部结构为心型结构可使其中的原料混合更充分，有效提高制备的效率。
(4)微通道模块由各种高强度耐腐蚀材料制成，可轻松实现高温、低温、高压反应，而且气密性较好，反应中的水分能得到很好的控制，进一步提高产品的纯度；此外，由于是连续流动反应，所以虽然增强传质型微通道反应器体积很小，产量却完全可以达到常规反应器的水平。
(5)微通道模块使用前通过氮气置换阀用氮气置换出其内部气体的操作可有效隔绝空气，控制反应水分，反应更加完全，减少副产品的产生，进一步提高产品的收率、纯度。
(6)混合反应过程中产生的气体可从微通道模块的排气阀中排出，排出的部分气体通过冷凝回收，另一部分气体通过碱性物质吸收，这样有效减少了废气的排放，对环境的污染较小。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定：
图1为本发明使用的主要设备的结构示意图。
其中，1为增强传质型微通道反应器，2为计量泵一，3为计量泵二，4为预热器，5为储罐，6为微通道模块，7为螺旋管状微通道，8为排气阀，9为氮气置换阀，10为排料阀。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为0.5mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:247.5，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通道7内，加热至50℃后混合反应250s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为0.2mL/min，液氯的流速为0.5mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为86.6％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为10.3％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.50％，收率93.2％。
实施例2
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为10mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:97，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通道7内，加热至55℃后混合反应250s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2.1并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为0.2mL/min，液氯的流速为0.53mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为87.2％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为9.4％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.49％，收率93.6％。
实施例3
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为5mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:47.5，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通道7内，加热至60℃后混合反应250s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2.2并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为0.2mL/min，液氯的流速为0.55mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为86.8％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为9.8％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.52％，收率93.3％。
实施例4
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为1mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:50，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通道7内，加热至52℃后混合反应50s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为5mL/min，液氯的流速为10mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为86.1％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为10.8％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.48％，收率93.1％。
实施例5
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为2mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:100，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通道7内，加热至56℃后混合反应100s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2.1并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为0.4mL/min，液氯的流速为1.0mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为86.1％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为10.8％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.48％，收率93.1％。
实施例6
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器1，计量泵一2，计量泵二3，增强传质型微通道反应器包括预热器4、储罐5、换热器以及若干段依次相连、由单晶硅制成的微通道模块6，每个微通道模块6包括内部结构为心型结构、水力直径为4mm的螺旋管状微通道7、排气阀8、氮气置换阀9，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀10；
(2)将纯度为75％以上的碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:200，将混合液通过计量泵一2输入预热器4预热至45℃，将氯的含量为99.8％以上的液氯通过计量泵二3输入至储罐5中，将微通道模块6通过氮气置换阀9用氮气置换出其内部气体，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块6中的螺旋管状微通7道内，加热至54℃后混合反应200s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:2.2并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，碳酸乙烯酯的流速为2.5mL/min，液氯的流速为6.5mL/min，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀10中流出，冷却至室温后测GC，氯代碳酸乙烯酯含量为86.1％，副产物二氯碳酸乙烯酯含量为10.8％，转入精馏釜中精馏，精馏釜的压力为240-260Pa，塔顶温度为68-69℃收集馏分得产品，对所得产品进行取样分析，氯代碳酸乙烯酯的含量为99.48％，收率93.1％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二，增强传质型微通道反应器包括预热器、储罐、换热器以及若干段依次相连的微通道模块，每个微通道模块包括微通道、排气阀、氮气置换阀，位于最外侧的其中一个微通道模块还设有排料阀；
(2)将碳酸乙烯酯从固体加热至50℃成为液体，加入引发剂过氧化苯甲酰和催化剂三氯化铝后混合均匀得到混合液，将混合液通过计量泵一输入预热器预热至45℃，将液氯通过计量泵二输入至储罐中，将预热后的混合液、液氯同步输入至位于最外侧的未设有排料阀的微通道模块中的微通道内，加热至50-60℃后混合反应50-250s，碳酸乙烯酯与液氯之间的摩尔比为1:(2-2.2)并由碳酸乙烯酯和液氯的流速控制，混合反应的温度由换热器控制，反应结束后产物从排料阀中流出，冷却至室温后转入精馏釜中精馏得到氯代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述微通道为螺旋管状微通道，所述螺旋管状微通道的内部结构为心型结构，所述螺旋管状微通道的水力直径为0.5-10mm。
3.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述微通道模块由单晶硅、特种玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯或涂有耐腐涂层的金属合金制成。
4.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述催化剂三氯化铝、引发剂过氧化苯甲酰、碳酸乙烯酯的质量比为1:1.5:(47.5-247.5)。
5.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述碳酸乙烯酯的纯度为75％以上，液氯中氯的含量为99.8％以上。
6.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碳酸乙烯酯的流速为0.2-5mL/min，液氯的流速为0.5-10mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述微通道模块使用前通过氮气置换阀用氮气置换出其内部气体。
8.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，精馏时精馏釜的压力为240-260Pa，收集馏分时精馏釜顶的温度为68-69℃。
9.根据权利要求1所述的一种微通道反应制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：混合反应过程中会有气体从微通道模块的排气阀中排出，排出的部分气体通过冷凝回收，另一部分气体通过碱性物质吸收。
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