CN101544361B - 六氟磷酸锂连续化制备工艺 - Google Patents
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Abstract
六氟磷酸锂连续化制备工艺，将氟化锂的氟化氢溶液A和五氟化磷或五氟化磷与其它气体的混合气体B进行原料混合；原料混合物再进行多级合成反应；经过多级合成反应的反应产物进入气液分离器除去未反应气体，多级反应的液体反应产物进行后续混合反应，与另外通入的五氟化磷气体B反应，除去溶液中可能存在的微量未反应的氟化锂成份。反应物随后进行蒸发、冷却、结晶、过滤、干燥，得到纯度99.9％的六氟磷酸锂晶体；分离结晶后的母液，重新加入氟化锂制备成溶液A循环使用。采用多级管式反应器，其具有良好的传质及传热性能，可实现气液接触充分、连续进料和出料等目的，进而实现生产过程的连续化运行。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池的制造技术领域，具体涉及六氟磷酸锂连续化制备工艺。
背景技术
六氟磷酸锂作为电解质盐，具有良好的应用和环境性能，是目前唯一商业化的锂离子电池电解质。
一般来讲，六氟磷酸锂可由氟化锂和五氟化磷直接反应合成而得到：
LiF+PF5＝LiPF6。
目前，常用的六氟磷酸锂制备是将氟化锂溶液在反应釜中配制，将五氟化磷气体徐徐通入该反应釜中混合反应，直到氟化锂和五氟化磷反应完全，然后将该反应釜的所有产物转至下道工序处理，如冷却、结晶、干燥等，直至生产出合格产品。不断重复上述过程，实现工业化生产。该种生产工艺优点是每套装置独立运行，独立控制，互不干扰。缺点是生产不能连续，反应条件苛刻，完成反应时间较长，大规模生产需要投入大量的设备、仪器、人员，且不能做到批间产品质量的稳定，投资规模庞大。
关于制备六氟磷酸锂方法，国内外大部分是以间歇合成反应来完成的。经中国(专利)检索：
申请日：1994.04.05 申请号：94192306.1
公开(公告)日：1996.06.19 公开(公告)号：CN1124975
申请日：1996.04.10 申请号：96190572.7
公开(公告)日：1997.07.30 公开(公告)号：CN1155960
申请日：1997.09.25 申请号：97116925.X
公开(公告)日：1999.03.31 公开(公告)号：CN1212264
申请日：1998.06.06 申请号：98103591.4
公开(公告)日：1999.03.17 公开(公告)号：CN1210810
CN1124975专利的技术内容是采用无水氢氟酸、五氯化磷、卤化锂为原料制备六氟磷酸锂。其工艺过程为：无水氢氟酸和五氯化磷在反应器中反应生成五氟化磷，五氟化磷再导入另外的反应器中生成六氟磷酸锂，产品在-40～-20℃冷却结晶，然后真空脱酸，高温干燥，母液返回使用。其缺点是：该工艺中六氟磷酸锂的合成采用间歇的工艺，制取六氟磷酸锂需要较长的时间，且单釜产量低，批次偏差比较大。CN1155960专利和CN1212264专利与CN1124975专利在反应物组成、反应条件等方面有一定区别，但合成形式仍为釜式间歇反应，因此这些问题仍没有解决。
CN1210810专利是六氟磷酸锂的塔式反应合成方法，其特点是在垂直的塔设备中让氟化锂的溶液与五氟化磷气体接触反应，从而制取六氟磷酸锂。该方法的缺点是：由于塔设备是垂直放置，反应物在设备中的停留时间有限，气液反应物混合状况不良，造成反应转化率偏低，最终得到的产品纯度只能达到90％左右，最高到98％，产品中仍含有微量未反应的氟化锂，产品质量不能一次达标，因此不能直接使用。
发明内容
本发明为解决现有的采用釜式间歇反应合成六氟磷酸锂工艺中所存在的不能连续生产的技术缺陷，提供了六氟磷酸锂连续化制备工艺及装置。
本发明所述的六氟磷酸锂的制造工艺包括：原料混合、多级合成反应、气液分离、后续混合反应、收集、蒸发、冷却、结晶、过滤、干燥得到六氟磷酸锂晶体。
其具体技术方案：将溶解有氟化锂的无水氟化氢溶液A和五氟化磷或五氟化磷与其它气体的混合气B按比例通过气液混合器1进行原料混合；原料混合物进入多级管式反应器2后，进行多级合成反应；经过多级合成反应的反应产物进入气液分离器3，分离除去未反应气体；液体反应产物进入后混合反应器4进行后续混合反应，进一步与另外通入的五氟化磷气体B进行反应，除去溶液中可能存在的微量未反应的氟化锂成份，实现氟化锂的完全转化；反应完全的溶液进入母液贮槽5暂存，随后进入蒸发结晶器进行蒸发、冷却、结晶、过滤、干燥，得到纯度达到99.9％的六氟磷酸锂晶体，而不需要进行二次结晶。分离结晶后的母液，重新加入氟化锂制备成溶液A循环使用。
所述的原料混合：将溶解有氟化锂的无水氟化氢溶液与五氟化磷进行混合，或者是与五氟化磷和其它气体的混合气体进行混合。氟化锂与五氟化磷的摩尔比为1∶1～5。
所述的多级合成反应：前述的原料混合物进入多级管式反应器后，进行反应，反应温度为-40℃～60℃，反应压力为-0.5～2.5MPa，进行六氟磷酸锂多级合成反应。
所述的气液分离：多级合成反应的产物在气液分离器中实现分离，除去未反应气体。
所述的后续混合反应：在后混合反应器中，多级合成反应的液体反应物与另外通入的五氟化磷气体或五氟化磷与其它气体的混合气体进行反应。
本发明的有益效果：本发明采用了多级反应，实现反应物充分混合的目的能使反应在较长的停留时间、充分的接触过程中基本完成；后续混合反应起到最后把关的作用，使微量未反应的氟化锂再次与高浓度的五氟化磷气体接触反应，从而实现氟化锂的完全转化，达到制取高纯度六氟磷酸锂的目的。本发明采用的是多级反应一气呵成，从而实现了生产工艺的连续化，实现了一端连续进料、一端连续出料的工艺流程，降低了工业化大规模生产的设备投入及生产成本。
另外，本发明所采用的多级反应器及其流程中的其它设备，由耐腐蚀的材料制造，是内衬塑料材质的金属管道，这种塑料材质可以是含氟塑料，如聚四氟乙烯、聚偏氟乙丙烯、聚乙烯和四氟乙烯共聚物等，也可以是聚乙烯、聚丙烯、聚砜、聚苯乙烯、聚氯乙烯等，也可以由蒙乃尔合金或哈氏合金制成；所述的多级管式反应器由直管组合而成，可根据生产需要随意控制管子长度、级数，并可以采用水平放置、垂直放置、水平与垂直组合等多种放置形式。并且本发明采用多级管式反应器，其具有良好的传质及传热性能，温度控制及气体的供给比较容易，有效地控制气液接触反应的时间，可较好地实现气液接触充分、传热速度快、反应条件易于控制、连续进料和出料等目的，进而实现生产过程的连续化运行和产品的完全合成。
本发明所述的六氟磷酸锂连续化制备装置包括(见图2)：气液混合器1，多级管式反应器2，气液分离器3，后混合反应器4，贮槽5。具体技术方案是：多级管式反应器2的前端安装气液混合器1，多级管式反应器2的另一端与气液分离器3的上部相连接，气液分离器3的下部与后混合反应器4一侧下部相连；后混合反应器4的另一侧中部与贮槽5一侧上部相连接。
所述的多级管式反应器2为内衬氟塑料的细管圆滑过渡串联连接在一起，根据产量及反应原料的种类确定细管的直径、长度及串联级数。细管内也可以填充用于分散流体的填充物，如各种类型填料、微管等，但一定要用耐腐蚀的材质。细管外部可设冷却加套，各细管的夹套串联连接在一起，统一供应冷却介质。
所述的多级管式反应器2可水平放置，气液混合器1安装在多级管式反应器2下部进口或上部进口，气液混合物A、B自下而上或自上而下边流动边反应，然后进入气液分离器3。如图3所示。
所述的多级管式反应器2也可垂直放置，气液混合器1安装在多级管式反应器2下部进口或上部进口，气液混合物A、B自下而上或自上而下边流动边反应，然后进入气液分离器3。如图4所示。
所述的多级管式反应器2每一根反应管之间也可通过更细的管道串联连接，气液混合物在多级管式反应器2内交替变换流动方向，如图5所示。
所述的多级管式反应器2为每一根反应管之间也可通过更细的管道串联连接，气液混合物在多级管式反应器内总是从一端流向另一端，如图6所示。
图5和图6所示的多级管式反应器可以是水平放置，也可以垂直放置。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是应用本发明的六氟磷酸锂制备工艺方框图。
图2是本发明的合成工艺流程图。
图中，气液混合器1，多级管式反应器2，气液分离器3，后混合反应器4，贮槽5；无水氟化锂原料液A，五氟化磷或五氟化磷与其它气体组成的混合气B，完全反应后的六氟磷酸锂溶液C，冷却剂D，放出废气E。
图3-6是本发明的多级管式反应器结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
在实施例中使用了以下化学式：
LiF----氟化锂
HF----无水氟化氢
PF5----五氟化磷
LiPF6----六氟磷酸锂
实施例1
如图1，2所示，本实施例是在多级管式反应器内进行，有效反应容积为10L。使用压缩机将气态反应物由反应器进口送入反应器，这种反应物具有以下组成：
PF5----98.5％
惰性气体----1.1％
以上含量为摩尔含量。
总的流量为26.5mol/hr，折算五氟化磷的流量为26.1mol/hr，即3290克每小时。同时，以泵送入含氟化锂的无水氟化氢溶液作液体反应物，该溶液具有以下组成：
LiF----3.0％
HF----97％
以上含量为质量含量。
液体反应物的总流量为20kg/hr，其中600g/hr的氟化锂，折算合23.1mol/hr。因此，五氟化磷与氟化锂的摩尔比约为1.13∶1。
以上气体和液体反应物首先进入气液混合器1中进行充分的混合，在多级管式反应器2中反应，反应器的夹套使用冷却水来保持反应温度在10℃。反应产物在后续的气液分离器3中除去未反应的气体，液体产物流入如图1所示的后混合反应器4中，在搅拌下与含有五氟化磷的混合气体充分接触。混合气体的组成与进入#多级管式反应器的气体组成一致。
在后混合反应器出口得到的液体产品经蒸发、冷却结晶、过滤、干燥得到六氟磷酸锂产品，产品产量1350g/hr。检测结果：产品的游离酸(以HF计)0.0100％，水分0.0008％，碳酸二甲酯(DMC)不溶物0.055％，硫酸盐(以SO4计)计0.0007％，氯化物(以Cl计)0.0003％。
实施例2
取实施例1中结晶过滤后的母液，在搅拌下加入纯化后的氟化锂，形成溶液。溶液中氟化锂的含量为3.06％，其余为无水氟化氢和溶解的六氟磷酸锂。此溶液作多级管式反应器的液体反应物。
使用压缩机将气态反应物由反应器进口送入反应器，气态反应物的组成与实施例1完全相同。
总的流量为26.5mol/hr，折算五氟化磷的流量为26.1mol/hr，即3290克每小时。
液体反应物的总流量为20g/hr，其中612g/hr的氟化锂，折算合23.5mol/hr。
因此，五氟化磷与氟化锂的摩尔比约为1.11。
以上气体和液体反应物在实施例1所述的多级管式反应器中反应，和实施例1一样进入气液分离器和后混合反应器。
在后混合反应器出口得到的液体产品经冷却结晶、过滤、干燥得到六氟磷酸锂产品，产品产量3340g/hr。检测结果：产品的游离酸(以HF计)0.0110％，水分0.0010％，碳酸二甲酯(DMC)不溶物0.050％，硫酸盐(以SO4)计0.0006％，氯化物(以Cl计)0.0003％。
实施例3
多级合成反应：将混合气体和溶液以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器进入多级管式反应器，进行反应，反应温度为-40℃～30℃，反应压力为-0.5～1.5MPa，经过多级充分反应，合成六氟磷酸锂。
实施例4
多级合成反应：将混合气体和溶液以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器进入多级管式反应器，进行反应，反应温度为30℃～55℃，反应压力为0.5～2.5MPa，经过多级充分反应，合成六氟磷酸锂。
实施例5
多级合成反应：将混合气体和溶液以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器进入多级管式反应器，进行反应，反应温度为-35℃～50℃，反应压力为-0.5～2.5MPa，经过多级充分反应，合成六氟磷酸锂。
Claims (9)
1.六氟磷酸锂连续化制备工艺，其中所述的连续化制造工艺是：原料混合、多级合成反应、气液分离、后续混合反应、收集、蒸发、冷却结晶、过滤、干燥；其特征在于：将溶解有氟化锂的无水氟化氢溶液A和五氟化磷或五氟化磷与其它气体的混合气B按比例通过气液混合器(1)进行原料混合；原料混合物进入多级管式反应器(2)后，进行多级合成反应；经过多级合成反应的反应产物进入气液分离器(3)，分离除去未反应气体；分离除去未反应气体后，多级反应的液体反应产物进入后混合反应器(4)进行后续混合反应，进一步与另外通入的五氟化磷气体B进行反应，除去溶液中可能存在的微量未反应的氟化锂成分，实现氟化锂的完全转化；反应完全的溶液进入母液贮槽(5)暂存，随后进入蒸发结晶器进行蒸发、冷却、结晶、过滤、干燥，以得到纯度达到99.9％的六氟磷酸锂晶体；而不需要进行二次结晶；分离结晶后的母液，重新加入氟化锂制备成溶液A循环使用。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂连续化制备工艺，其特征在于：所述的合成反应：将混合后的气体以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器(1)进入多级管式反应器(2)进行反应，反应温度为-40℃～60℃，反应压力为-0.5～2.5MPa，进行六氟磷酸锂的多级合成反应。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂连续化制备工艺，其特征在于：合成反应：将上述混合气体以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器(1)进入多级管式反应器(2)，进行反应，反应温度为30℃～55℃，反应压力为0.5～2.5MPa，进行六氟磷酸锂多级充分合成反应。
4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂连续化制备工艺，其特征在于：合成反应：将上述混合气体以五氟化磷与氟化锂的摩尔比为1～5∶1的比例，通过气液混合器(1)进入多级管式反应器(2)，进行反应，反应温度为--35℃～50℃，反应压力为-0.5～2.5MPa，进行六氟磷酸锂多级充分合成反应。
5.实施权利要求1-4任一项所述工艺的六氟磷酸锂连续化制备装置，其中所述的连续化制造装置包括：气液混合器(1)，多级管式反应器(2)，气液分离器(3)，后混合反应器(4)，贮槽(5)，其特征在于：在多级管式反应器(2)的前端安装有气液混合器(1)，多级管式反应器(2)的另一端与气液分离器(3)的上部相连接，气液分离器(3)的下部与后混合反应器(4)的一侧下部相连；后混合反应器(4)的另一侧与贮槽(5)相连接。
6.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂连续化制备装置，其特征在于：所述的多级管式反应器(2)呈水平放置，气液混合器(1)安装在多级管式反应器(2)下部进口或上部进口，气液混合物A、B自下而上或自上而下边流动边反应，然后进入气液分离器(3)。
7.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂连续化制备装置，其特征在于：所述的多级管式反应器(2)呈垂直放置，气液混合器(1)安装在多级管式反应器(2)下部进口或上部进口，气液混合物A、B自下而上或自上而下边流动边反应，然后进入气液分离器(3)。
8.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂连续化制备装置，其特征在于：所述的多级管式反应器(2)为每一根反应管之间通过更细的管道串联连接，气液混合物在多级管式反应器(2)内交替变换流动方向。
9.根据权利要求5所述的六氟磷酸锂连续化制备装置，其特征在于：所述的多级管式反应器(2)为每一根反应管之间通过更细的管道串联连接，气液混合物在多级管式反应器(2)内总是从一端流向另一端。
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