CN102674275B - 一种五氟化磷的连续化生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种五氟化磷的连续化生产装置，包括磷单质密闭料仓、螺旋送料机、氟磷反应器、冷却管道和多级过滤器，其特征在于：螺旋送料机上端与磷单质密闭料仓下端相连，螺旋送料机末端与氟磷反应器上部连接，氟磷反应器一端与冷却管道相连，冷却管道另一端与多级过滤器连接，本发明还提供使用上述装置连续化生产五氟化磷的方法，经预反应、连续反应、冷却、多级过滤得到高纯度的五氟化磷气体，本发明实现了五氟化磷的连续化生产，具有生产效率高、操作简单、安全可靠、产品质量好的优点；产品纯度可达99.8％以上，可以直接用于六氟磷酸锂生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产无机氟化物的装置及工艺，特别涉及一种连续化生产五氟化磷的装置及工艺。
背景技术
五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。近年来，高性能锂电池日益成为发展趋势，作为生产锂电池电解质的六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求及品质要求越来越高，因此大规模连续化生产高品质五氟化磷具有非常重要的意义。
目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种：
1、利用PCl5与HF反应生产PF5
PCl5+HF→PF5+HCl
2、利用氟气与磷单质反应生产PF5
F2+P→PF5
但现有生产工艺均采用间歇式生产，生产效率低，不能适应规模化生产高纯五氟化磷的需求，如中国专利公开号CN101417791A，公开日为2009年4月29日，发明创造的名称为：五氯化磷的制备工艺，该申请案公开了一种五氟化磷的制备工艺，工艺步骤如下：在气固反应装置中预先加入固态单质磷，控制气固反应装置的内部压力在小于0.5MPa、反应温度低于600℃的条件下通入氟气，生成五氟化磷粗品，将粗品经预冷器，冷却至-35～-60℃之间，然后引入精馏塔，控制精馏塔中再沸器的温度在-35℃～-40℃之间，控制精馏塔中冷凝器的温度在-60～-85℃之间，维持全回流，达到平衡后，控制回流比10∶1～1∶1，经精馏分离得到所需的五氟化磷成品。其不足之处是需事先在反应器中加入赤磷原料，操作为间歇式，操作繁琐，劳动强度大。
中国专利公开号CN101844754A，公开日为2010年9月29日，发明创造名称为：高纯度五氟化磷的制备工艺，该申请案公开了一种高纯度五氟化磷的制备工艺，在手套箱中于干燥气体保护下，首先向螺旋进料器进料斗中加入五氯化磷，使装配好气体循环同路，同时向气体循环同路中预先加入惰性气体；启动螺旋搅拌反应炉，同时向螺旋搅拌反应炉注入氟化氢和氟气的混合气体，通过控制螺旋进料器供五氯化磷的转动频率、螺旋搅拌反应炉出口处气流的温度和气体循环回路的压力控制反应过程；反应生成的五氟化磷和氯化氢气体以及未反应的氟化氢气体经冷凝蒸发器冷冻下来，反应结束后收集高纯度的五氟化磷气体。其不足之处是原料五氯化磷极易受潮而潮解，产品中含有PCl3、POCl3等杂质；且该方法工艺步骤复杂，反应条件苛刻，生产连续性差。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、操作简单、安全可靠、产品质量稳定的连续化生产五氟化磷的生产装置及方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种五氟化磷的连续化生产装置，包括磷单质密闭料仓、螺旋送料机、氟磷反应器、冷却管道和多级过滤器，所述的螺旋送料机上端与所述的磷单质密闭料仓下端相连，螺旋送料机末端与所述的氟磷反应器上部连接，氟磷反应器一端与所述的冷却管道相连，冷却管道另一端与所述的多级过滤器连接。
进一步的：
本发明所述的磷单质密闭料仓上端设有惰性气体接口和磷单质进料管道。
本发明所述的氟磷反应器底部设有保护装置，顶部设有氟磷反应器插入管，氟磷反应器插入管下端插入保护装置的溢流开口中，上端与所述的螺旋送料机相连。
本发明所述的保护装置为圆柱形或半球形装置。
本发明还提供一种使用上述装置的五氟化磷的连续化生产方法，包括以下步骤：
(1)预反应：
将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机缓慢送入压力为-0.1MPa的氟磷反应器的保护装置中，至磷单质溢满氟磷反应器的保护装置后停止送料；再将氟气以0.5～0.8m3/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，直至氟磷反应器压力恢复常压，停止输入氟气，反应时控制氟磷反应器3的温度为230～300℃；
(2)连续反应
氟磷反应器恢复常压后，将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓中的磷单质，经螺旋送料机连续以3～8Kg/h的送料速度送入氟磷反应器的保护装置中；同时将氟气以6～13m3/h的流量连续输入氟磷反应器与磷单质进行反应，氟磷反应器温度控制为250～500℃，压力为常压，将氟磷反应器反应生成的气体经过冷却管道冷却后进入多级过滤器过滤即得到高纯度的五氟化磷气体。
步骤(1)和(2)中所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
步骤(2)中所述的磷单质的送料速度为5～6Kg/h，氟气流量为8～10m3/h，氟磷反应器温度控制为350～400℃。
步骤(2)中所述的冷却是指经过20～50米长铜管自然冷却至30～60℃。
步骤(2)中所述的过滤为三级或四级过滤。
在本发明中，通过预反应，赤磷在螺旋送料机的推力作用下通过送料插入管进入保护装置中，溢满该装置后再从其上方溢流开口溢出，这样在以后的连续化生产过程中，氟磷反应器中保护装置可以始终保持溢满赤磷状态，能够起到隔离氟气的作用。同时由于磷单质密闭料仓充有0.1MPa压力的惰性气体，从另外一方面起到防止氟气进入保护装置和螺旋送料机的作用，因此可以保障氟磷反应器连续化生产的顺利进行。
氟磷反应器中反应生成的五氟化磷气体，经过氟磷反应器另一端的出口离开进入冷却管道常温冷却，再经多级过滤器过滤粉尘，最后送入贮罐即可得到高纯度的五氟化磷气体。
氟气与磷单质的反应十分强烈，放出大量热，反应过程不易控制，反应温度直接关系到生产的连续和稳定。氟磷反应器的温度太高，反应速度快，容易导致氟气进入保护装置，然后通过送料插入管反串到螺旋送料机，造成生产事故。氟磷反应器的温度太低，反应不充分，副产物PF3含量偏高。因此本发明中氟磷反应器的温度控制为250～500℃，优选为350～400℃。
赤磷送料速度和氟气输入流量也关系到生产的连续和稳定。赤磷送料速度太快或氟气流量太小，导致反应温度过低，反应不充分，副反应产物PF3含量偏高；赤磷送料速度太慢或氟气流量太大，导致反应温度过高，容易导致氟气进入保护装置，然后通过送料插入管反串到螺旋送料机，造成生产事故。因此本发明中赤磷的送料速度为3～8Kg/h，优选为5～6Kg/h；氟气流量为6～13m3/h，优选为8～10m3/h。
在本发明中，通过控制氟气流量及磷单质进料速度可以控制反应温度，同时通过观察、分析反应温度可以及时调整送料速度及氟气流量，保证该装置的连续化生产，生产过程安全可控。
本发明中，连续反应时氟磷反应器的压力控制为常压，即一个大气压。
本发明具有以下优点：
1、生产过程中原料连续进入反应器中充分反应，实现了生产的连续化，避免了繁琐的间歇式操作，生产效率高；
2、通过观察、分析反应温度可以及时调整送料机速度及氟气流量，生产过程安全可控；
3、采用铜管常温冷却，节约了生产成本；
4、操作简单，产物单一，产品质量好，纯度可达99.8％以上，可以直接用于六氟磷酸锂生产。
附图说明
图1是本发明的方法流程图.
图2是本发明的工序方框图。
如图所示：1为磷单质密闭料仓，2为螺旋送料机，3为氟磷反应器，4为多级过滤器，5为惰性气体接口，6为磷单质进料管道，7为保护装置，8为送料插入管，9为氟气控制阀，10为冷却管道。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1：
一种五氟化磷的连续化生产装置及工艺，包括以下步骤：
(1)预反应
首先通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中加入粒径为5mm、水分小于0.01％、纯度99.5％的赤磷，然后通过惰性气体接口5通入压力0.1MPa的高纯氮气保护，开启螺旋送料机2，通过送料插入管8缓慢向压力为-0.1MPa的1m3容积的卧式碳钢材质氟磷反应器3内的保护装置7中加入赤磷，该保护装置为上端设有溢流开口的圆柱形保护装置，至磷单质溢满氟磷反应器3内保护装置7后，关闭螺旋送料机2。
开启氟气控制阀9，使氟气以0.5m3/h速度缓慢进入氟磷反应器3与赤磷反应，直至氟磷反应器压力恢复常压后，停止输入氟气。反应时控制氟磷反应器3的温度为300℃。
(2)连续反应
当氟磷反应器3压力恢复常压后，开启螺旋送料机2，控制赤磷加料速度为4Kg/h，开启氟气控制阀9，调整氟气流量为7m3/h；并同时开启五氟化磷后续系统阀门，使生成的五氟化磷粗气体通过长20m，DN50的铜管冷却管道10自然冷却到60℃后，再进入滤芯为100目、500目、5000目的三级316L不锈钢烧结滤芯的多级过滤器4过滤粉尘，最后进入贮罐。抽样分析五氟化磷气体，纯度为99.8％。连续生产过程中控制氟磷反应器3的温度为400℃，压力控制为常压。生产过程中，赤磷通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中连续补加。
实施例2：
一种五氟化磷的连续化生产装置及工艺，包括以下步骤：
(1)预反应
首先通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中加入经过研磨处理的粒径为0.2mm、水分小于0.01％、纯度99.5％的赤磷，然后通过惰性气体接口5通入压力0.1MPa的高纯氮气保护，开启螺旋送料机2，通过送料插入管8缓慢向压力为-0.1MPa的1m3容积的卧式碳钢材质氟磷反应器3内的保护装置7中加入赤磷，该保护装置为上端设有溢流开口的圆柱形保护装置，至磷单质溢满氟磷反应器内保护装置7后，关闭螺旋送料机2。
开启氟气控制阀9，使氟气以0.8m3/h速度缓慢进入氟磷反应器3与赤磷反应，直至氟磷反应器压力恢复常压后，停止输入氟气。反应时控制氟磷反应器3的温度为230℃。
(2)连续反应
当氟磷反应器3压力恢复常压后，开启螺旋送料机2，控制赤磷加料速度为5Kg/h，开启氟气控制阀(9)，调整氟气流量为8.5m3/h；并同时开启五氟化磷后续系统阀门，使生成的五氟化磷粗气体通过长50m，DN50的铜管冷却管道10自然冷却到30℃后，再进入滤芯为50目、100目、500目、5000目的四级316L不锈钢烧结滤芯的多级过滤器4过滤粉尘，最后进入贮罐。抽样分析五氟化磷气体，纯度为99.8％。连续生产过程中控制氟磷反应器(3)的温度为290℃，压力控制为常压。生产过程中，赤磷通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中连续补加。
实施例3：
一种五氟化磷的连续化生产装置及工艺，包括以下步骤：
(1)预反应
首先通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中加入粒径为0.5mm、水分小于0.01％、纯度99％的赤磷，然后通过惰性气体接口5通入压力0.1MPa的高纯氩气保护，开启螺旋送料机2通过送料插入管8，缓慢向压力为-0.1MPa的1m3容积的卧式碳钢材质氟磷反应器3内的上端开口的半球形保护装置7中加入赤磷，该保护装置为上端设有溢流开口的半球形保护装置，至磷单质溢满氟磷反应器内保护装置7后，关闭螺旋送料机2。
开启氟气控制阀9，使氟气以0.6m3/h速度缓慢进入氟磷反应器3与赤磷反应，直至氟磷反应器压力恢复常压后，停止输入氟气。反应时控制氟磷反应器3的温度为280℃。
(2)连续反应
当氟磷反应器3压力恢复常压后，开启螺旋送料机2，控制赤磷加料速度为7Kg/h，开启氟气控制阀9，调整氟气流量为12m3/h；并同时开启五氟化磷后续系统阀门，使生成的五氟化磷粗气体通过长30m，DN50的铜管冷却管道10自然冷却到50℃后，再进入滤芯为100目、200目、500目、5000目的四级316L不锈钢烧结滤芯的多级过滤器4过滤粉尘，最后进入贮罐。抽样分析五氟化磷气体，纯度为99.9％。连续生产过程中控制氟磷反应器3的温度为450℃，压力控制为常压。生产过程中，赤磷通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中连续补加。
实施例4：
一种五氟化磷的连续化生产装置及工艺，包括以下步骤：
(1)预反应
首先通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中加入粒径为8mm、水分小于0.01％、纯度99％的赤磷，然后通过惰性气体接口5通入压力0.1MPa的高纯氮气保护，开启螺旋送料机2通过送料插入管8缓慢向压力为-0.1MPa的1m3容积的卧式碳钢材质氟磷反应器3内的保护装置7中加入赤磷，该保护装置为上端设有溢流开口的半球形保护装置，至磷单质溢满氟磷反应器内保护装置7后，关闭螺旋送料机2。
开启氟气控制阀9，使氟气以0.7m3/h速度缓慢进入氟磷反应器3与赤磷反应，直至氟磷反应器压力恢复常压后，停止输入氟气。反应时控制氟磷反应器3的温度为240℃。
(2)连续反应
当氟磷反应器3压力恢复常压后，开启螺旋送料机2，控制赤磷加料速度为6Kg/h，开启氟气控制阀9，调整氟气流量为10.5m3/h；并同时开启五氟化磷后续系统阀门，使生成的五氟化磷粗气体通过长40m，DN50的铜管冷却管道10自然冷却到40℃后，再进入滤芯为100目、500目、10000目的三级316L不锈钢烧结滤芯的多级过滤器4过滤粉尘，最后进入贮罐。抽样分析五氟化磷气体，纯度为99.8％。连续生产过程中控制氟磷反应器3的温度为380℃，压力控制为常压。生产过程中，赤磷通过磷单质进料管道6向350L的倒锥形pp材质磷单质密闭料仓1中连续补加。
Claims (7)
1.一种五氟化磷的连续化生产装置，其中所述的连续化生产装置包括：磷单质密闭料仓（1）、螺旋送料机（2）、氟磷反应器（3）、冷却管道（10）、多级过滤器（4），其特征在于：所述的螺旋送料机（2）上端与所述的磷单质密闭料仓（1）下端相连，所述氟磷反应器（3）底部设有圆柱形或半球形保护装置（7），顶部设有氟磷反应器插入管（8），氟磷反应器插入管（8）下端插入保护装置（7）的溢流开口中，上端与所述的螺旋送料机（2）相连，氟磷反应器（3）一端与所述的冷却管道（10）相连，冷却管道（10）另一端与所述的多级过滤器（4）连接。
2.根据权利要求1所述的一种五氟化磷的连续化生产装置，其特征在于所述的磷单质密闭料仓（1）上端设有惰性气体接口（5）和磷单质进料管道（6）。
3.一种五氟化磷的连续化生产方法，包括以下步骤：
（1）预反应：
将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓（1）中的磷单质，经螺旋送料机（2）缓慢送入压力为-0.1MPa的氟磷反应器（3）的保护装置（7）中，至磷单质溢满氟磷反应器（3）的保护装置（7）后停止送料；再将氟气以0.5～0.8m3/h的流量连续输入氟磷反应器（3）与磷单质进行反应，直至氟磷反应器压力恢复常压,停止输入氟气，反应时控制氟磷反应器（3）的温度为230～300℃；
（2）连续反应
氟磷反应器（3）恢复常压后，将有惰性气体保护的磷单质密闭料仓（1）中的磷单质，经螺旋送料机（2）连续以3～8Kg/h的送料速度送入氟磷反应器（3）的保护装置（7）中；同时将氟气以6～13m3/h的流量连续输入氟磷反应器（3）与磷单质进行反应，氟磷反应器（3）温度控制为250～500℃，压力为常压，将氟磷反应器（3）反应生成的气体经过冷却管道（10）冷却后进入多级过滤器（4）过滤即得到高纯度的五氟化磷气体。
4.根据权利要求3所述的一种五氟化磷的连续化生产方法，其特征在于步骤（1）和（2）中所述的惰性气体为高纯氮气或氩气。
5.根据权利要求3所述的一种五氟化磷的连续化生产方法，其特征在于步骤（2）中所述的磷单质的送料速度为5～6Kg/h，氟气流量为8～10m3/h，氟磷反应器（3）温度控制为350～400℃。
6.根据权利要求3所述的一种五氟化磷的连续化生产方法，其特征在于步骤（2）中所述的冷却是指经过20～50米长铜管自然冷却至30～60℃。
7.根据权利要求3所述的一种五氟化磷的连续化生产方法，其特征在于步骤（2）中所述的过滤为三级或四级过滤。
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