CN203513282U - 一种五氟化磷的连续合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种五氟化磷的连续合成装置，包括反应器本体（1），电机（2）和红磷料仓（4），红磷料仓（4）下端与反应器本体（1）上部连接，反应器本体（1）的顶部设置有氟气进气管（8），反应器本体（1）的底部安装有至少1支温度计探头（5），反应器本体（1）的侧面设置有五氟化磷出气管（9），反应器本体（1）内设置有搅拌轴（10），搅拌轴（10）一端与电机（2）相连，搅拌轴（10）上设置有搅拌桨（3）。本实用新型具有结构简单、生产效率高、安全可靠、产品质量稳定的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种生产氟化物的装置，特别涉及一种五氟化磷的连续合成装置。
背景技术
五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。近年来，高性能锂电池日益成为发展趋势，五氟化磷作为生产锂电池电解质的六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求及品质要求越来越高，因此大规模连续化生产高品质五氟化磷具有非常重要的意义。
目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种：
1、利用PCl5与HF反应生产PF5
PCl5+HF→PF5+HCl
2、利用氟气与磷单质反应生产PF5
F2+P→PF5
由于红磷与氟气反应是强放热的剧烈反应，反应器局部温度过高导致部分红磷升华堵塞管道，降低五氟化磷产率，增加生产成本。五氟化磷的合成由于涉及强腐蚀性、高毒性的HF或氟气，且反应环境对水分要求非常高，因此现有生产工艺均采用间歇式生产，以确保安全性和密封性，生产效率低，不能适应规模化生产高纯五氟化磷的需求。
如中国专利公开号CN101417791A，公开日为2009年4月29日，发明名称为：五氯化磷的制备工艺，该申请案公开了一种五氟化磷的制备工艺，工艺步骤如下：在气固反应装置中预先加入固态单质磷，控制气固反应装置的内部压力在小于0.5MPa、反应温度低于600℃的条件下通入氟气，生成五氟化磷粗品，将粗品经提纯分离得到所需的五氟化磷成品。其不足之处是需事先在反应器中加入赤磷原料，操作为间歇式，操作繁琐，劳动强度大。
又如中国专利公开号CN101844754A，公开日为2010年9月29日，发明名称为：高纯度五氟化磷的制备工艺，该申请案公开了一种高纯度五氟化磷的制备工艺，在手套箱中于干燥气体保护下，首先向螺旋进料器进料斗中加入五氯化磷，装配好气体循环回路，同时向气体循环回路中预先加入惰性气体；启动螺旋搅拌反应炉，同时向螺旋搅拌反应炉注入氟化氢和氟气的混合气体，通过控制螺旋进料器供五氯化磷的转动频率、螺旋搅拌反应炉出管处气流的温度和气体循环回路的压力控制反应过程；反应生成的五氟化磷和氯化氢气体以及未反应的氟化氢气体经冷凝蒸发器冷冻下来，反应结束后收集高纯度的五氟化磷气体。其不足之处是原料五氯化磷极易受潮而潮解，产品中含有PCl3、POCl3等杂质；且该方法工艺步骤复杂，反应条件苛刻，生产连续性差。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、结构简单、安全可靠、产品质量稳定的五氟化磷的连续合成装置。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种五氟化磷的连续合成装置，包括反应器本体，电机和红磷料仓，所述的红磷料仓下端与反应器本体上部连接，所述的反应器本体的顶部设置有氟气进气管，所述的反应器本体的底部安装有至少1支温度计探头，所述的反应器本体的侧面设置有五氟化磷出气管，所述的反应器本体内设置有搅拌轴，所述的搅拌轴一端与所述的电机相连，所述的搅拌轴上设置有搅拌桨。
进一步的：
所述的反应器本体优选为卧式，所述的反应器本体的截面优选为圆形或椭圆形。
所述的红磷料仓顶部设置有氮气进气管和尾气排放管。
所述的反应器本体的底部安装有1～5支温度计探头。
本实用新型提供的五氟化磷连续合成装置，采用电动搅拌方式对红磷进行搅动降低反应热量，使反应充分均匀，提高反应效率，此外，反应器上部的红磷料仓加装氮气进气管，反应过程中通入氮气，保证反应安全性和密封性，反应能够连续稳定进行。
本实用新型中的反应器本体可采用碳钢、不锈钢等，从操作安全性和成本上考虑，优选采用碳钢材质，与其连接的阀门、法兰可采用常用的密封方式，从操作安全性和成本上考虑，优选采用3mm铅垫片密封。根据实际生产情况，反应器本体的截面可采用各种形状，反应器本体截面优选为圆形、方形或椭圆形。
本实用新型中的搅拌轴可采用304不锈钢、高温钢310S等材质，从操作安全性和成本上考虑，优选采用高温钢310S，搅拌轴直径优选大于或等于80mm，搅拌轴上设置的搅拌桨可采用304不锈钢、高温钢310S等材质，优选采用3～6只桨式搅拌桨，材质优选为高温钢310S。
本实用新型反应器本体底部的温度计探头，可采用本领域常用的温度计探头，优选采用1～5支温度计探头，温度计探头位于搅拌轴之间位置。
本发明具有以下优点：
1、结构简单、生产效率高，生产过程中原料连续进入反应器中充分反应，实现了生产的连续化，避免了繁琐的间歇式操作；
2、操作简单、安全可靠、产品质量稳定，通过观察、分析反应温度可以及时调整红磷及氟气流量，生产过程安全可控。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图中：反应器本体1，电机2，搅拌桨3，红磷料仓4，温度计探头5，氮气进气管6，尾气排放管7，氟气进气管8，五氟化磷出气管9，搅拌轴10。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进行进一步详细描述，但本实用新型并不仅限于所述的实施例。
实施例1
如图1所示，一种五氟化磷连续合成装置，包括卧式反应器本体1（采用碳钢材质，截面为椭圆形，长轴长600mm，短轴长400mm，长轴水平放置），电机2和红磷料仓4，红磷料仓4下端与反应器本体1上部连接，反应器本体1顶部设置有氟气进气管8，底部安装有两支温度计探头5，温度计探头5插入深度为反应器本体1短轴长的1/4，反应器本体1一侧设置有五氟化磷出气管9，反应器本体1内设置有搅拌轴10（材质为高温钢310s，直径d=85mm），搅拌轴10一端与电机2相连。红磷料仓4顶部还设置有氮气进气管6和尾气排放管7。搅拌轴10上还设置有六只桨式搅拌桨3（材质为304不锈钢）。
实施例2
一种五氟化磷连续合成装置，包括卧式反应器本体1（采用不锈钢材质，截面为圆形，内径400mm），电机2和红磷料仓4，红磷料仓4下端与反应器本体1上部连接，反应器本体1顶部设置有氟气进气管8，底部安装有五支温度计探头5，温度计探头5插入深度为反应器本体1内径的1/4，反应器本体1一侧设置有五氟化磷出气管9，反应器本体1内设置有搅拌轴10（材质为高温钢310S，直径d=90mm），搅拌轴10一端与电机2相连。红磷料仓4顶部还设置有氮气进气管6和尾气排放管7。搅拌轴10上还设置有三只桨式搅拌桨3（材质为高温钢310S）。
合成五氟化磷的操作流程为：
首先通过氮气进气管6向红磷料仓4通入氮气，并对反应器本体1进行气体置换，然后在红磷料仓4中加入红磷，密封好红磷料仓4，缓慢向反应器本体1内部加入红磷，最后开启电机2通过搅拌轴10和搅拌桨3对红磷进行搅拌并同时打开氟气进气管8，此时，红磷和氟气可实现同时进料连续反应。反应过程中，通过观察、分析温度计探头5显示的反应温度可以及时调整红磷及氟气流量，生产过程安全可控，为保证反应均匀性，同时反应器本体1最外层可设置夹套，用于通循环水对反应降温。
Claims (4)
1.一种五氟化磷的连续合成装置，包括反应器本体（1），电机（2）和红磷料仓（4），其特征在于，所述的红磷料仓（4）下端与反应器本体（1）上部连接，所述的反应器本体（1）的顶部设置有氟气进气管（8），所述的反应器本体（1）的底部安装有至少1支温度计探头（5），所述的反应器本体（1）的侧面设置有五氟化磷出气管（9），所述的反应器本体（1）内设置有搅拌轴（10），所述的搅拌轴（10）一端与所述的电机（2）相连，所述的搅拌轴（10）上设置有搅拌桨（3）。
2.根据权利要求1所述的五氟化磷的连续合成装置，其特征在于所述的反应器本体（1）为卧式，所述的反应器本体（1）的截面为圆形或椭圆形。
3.根据权利要求1所述的五氟化磷的连续合成装置，其特征在于所述的红磷料仓（4）顶部设置有氮气进气管（6）和尾气排放管（7）。
4.根据权利要求1所述的五氟化磷的连续合成装置，其特征在于所述的反应器本体（1）的底部安装有1～5支温度计探头（5）。
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