CN203486906U - 一种六氟磷酸锂合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及六氟磷酸锂合成装置，包括装置筒体，装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分的过滤结构，上筒体部分的上端开设有筒体进料口和排气口，上筒体部分的下端开设有筒体出料口，下筒体部分的下端开设有排液口，上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温的降温结晶装置，上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置。本实用新型减少了六氟磷酸锂合成过程中所需的中转设备。

Description

一种六氟磷酸锂合成装置

技术领域

本实用新型涉及使用污水氢氟酸溶剂法合成六氟磷酸锂的六氟磷酸锂合成装置。 

背景技术

锂电池是目前理想的化学能源，具体体积小、电容量大、可反复充电等优异性能，被广泛运用于移动电话、电脑电动工具等电子产品和电动汽车产业。六氟磷酸锂是目前商品化锂电池中使用最为广泛的电解质锂盐，含有六氟磷酸锂的有机电解液具有良好的导电性和电化学稳定性，六氟磷酸锂有多种生产方法，目前适合较大规模生产的是采用无水氢氟酸溶剂法进行生产，在无水氢氟酸溶剂法中需要利用到相应的六氟磷酸锂合成装置。现有的六氟磷酸锂合成方法如中国专利文献CN102153064A公开的“一种六氟磷酸锂非水溶剂的合成方法”，六氟磷酸锂的合成过程为：在反应装置中预先加入含有氟化锂的无水氟化氢溶液，将气态五氟化磷也通入反应装置中，反应结束后，降温结晶，反应生成的含六氟磷酸锂的反应物由输出通道转移至固体产物沉降装置中进行分离，分离后的固体产物由输出通道转移至干燥装置中进行干燥，干燥后得到固态六氟磷酸锂。其中反应装置、固体产物沉降装置和干燥装置构成了部分六氟磷酸锂合成装置，现有的这种六氟磷酸锂合成装置存在的问题在于：物料在合成过程中先后需要经反应装置、固体产物沉降装置和干燥装置等进行中转，中转设备较多，工艺流程较长，需要大量的设备来进行周转过渡，设备投资大，同时大量的HF作为溶剂循环于整个系统中，生产成本高；另外由于设备较多，设备之间管道连接复杂，管道中容易形成堵塞，可能会影响到正常的生产，如若不及时检修出料，还会直接影响到产品的质量。 

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种六氟磷酸锂合成装置，以减少六氟磷酸锂合成过程中所需的中转设备。 

为了解决上述问题，本实用新型的技术方案为： 

六氟磷酸锂合成装置，包括装置筒体，装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分的过滤结构，上筒体部分的上端开设有筒体进料口和排气口，上筒体部分的下端开设有筒体出料口，下筒体部分的下端开设有排液口，上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温的降温结晶装置，上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置。

所述的降温结晶装置包括套设于上筒体部分外围的冷媒夹套，冷媒夹套具有用于冷媒介质进入的冷媒入口和用于冷媒介质排出的冷媒出口，所述的冷媒入口位于冷媒出口的下方。 

所述的升温干燥装置包括设置于下筒体部分外围的热媒夹套，热媒夹套具有用于热媒介质进入的热媒入口和用于热媒介质排出的热媒出口，所述的热媒进口位于热媒出口的上方。 

所述的筒体进料口上设置有进料管道，进料管道具有上下设置的入口端和出口端，其中进料管道的出口端延伸至上筒体部分的内腔下端，进料管道的入口端延伸至上筒体部分的外侧，且进料管道的入口端上设置有并联布置的气体进口和物料进口。 

所述的排液口上设置排液管道，排液管道上设置有上下设置的母液排放口和残液排放口。 

所述上筒体部分的上端设置有喷淋口。 

所述的排气口上设置有气体回收器。 

所述上筒体部分内设置有搅拌器，搅拌器具有高度与所述筒体出料口等高设置的搅拌叶片。 

所述装置筒体旁设置有螺旋输送器，螺旋输送器的物料进口与所述筒体出料口连通，螺旋输送器的物料出口连接有分样器。 

所述的分样器包括设置有分样筛板的振动漏斗，分样筛板上侧的振动漏斗上设置有成品出口，分样筛板下侧的振动漏斗上设置有废品出口。 

本实用新型的有益效果为：在使用时，将待反应料液和待反应气体由筒体进料口加入装置筒体内，待反应料液与待反应气体在装置筒体内进行化学反应，降温结晶装置可以调整过滤结构上方反应区域的环境温度，同时降温结晶装置还可以对过滤结构上方的待反应料液和待反应气体反应生成的反应生成物质（即六氟磷酸锂）降温结晶，过滤结构下方的反应生成物质因为温度较高而很少有结晶出现，结晶后的反应生成物质被过滤结构过滤而留在过滤结构上方，反应后的气体经排气口排出，反应后的料液经排液口排出，随后通过升温干燥装置对结晶的反应生成物质干燥处理，干燥后便得到固态六氟磷酸锂成品。本实用新型在六氟磷酸锂的合成过程中，六氟磷酸锂的合成、结晶和过滤干燥均在同一个装置筒体内实现，减小了合成装置中的中转设备，降低了设备投资；同时也缩短了工艺流程，缩短产品生成周期的同时，还能够避免过多的设备接口或过多的管道连接存在的安全隐患，便于批量化生产。 

附图说明

图1是本实用新型的一个实施例的结构示意图； 

图2是图1中螺旋输送器的结构示意图；

图3是图2的左视图。 

具体实施方式

六氟磷酸锂合成装置的实施例如图1~3所示：包括装置筒体1，装置筒体内设置有过滤结构，过滤结构包括具有过滤孔的过滤孔板21，过滤结构将装置筒体分隔成上筒体部分1-1和下筒体部分1-2，上筒体部分的上端设置有喷淋口、筒体进料口和排气口27，喷淋口有两个，各喷淋口上均安装有喷淋头；筒体进料口上设置有进料管道31，进料管道具有上下设置的入口端和出口端，其中进料管道的出口端延伸至上筒体部分的内腔下端直至靠近过滤孔板的位置处，进料管道的入口端延伸至上筒体部分的外侧，且进料管道的入口端上设置有并联布置的气体进口10和物料进口11；在排气口上设置有气体回收器8，气体回收器为一个气体冷凝回收器，气体回收器的进气口与排气口连通，气体回收器的出气口28朝向上筒体部分的外侧。上筒体部分内设置有搅拌器20，搅拌器的驱动电机7设置于上筒体部分的顶部中间，搅拌器具有位于上筒体部分的内腔下端的搅拌叶片32，搅拌叶片略高于过滤孔板，上筒体部分上还设置有高度与搅拌叶片一致的筒体出料口29。下筒体部分的下端开设有排液口，排液口上设置竖直设置的排液管道，排液管道上设置有上下设置的母液排放口4和残液排放口5，残液排液口位于排液管道的下端端部。上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方进行降温的降温结晶装置，降温结晶装置包括套设于上筒体部分外围的冷媒夹套2，冷媒夹套具有用于冷媒介质进入的冷媒入口12和用于冷媒介质排出的冷媒出口13，冷媒入口位于冷媒出口的下方。上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置，升温干燥装置包括设置于下筒体部分外围的热媒夹套3，热媒夹套具有用于热媒介质进入的热媒入口14和用于热媒介质排出的热媒出口15，热媒进口位于热媒出口的上方，冷媒夹套和热媒夹套属于现有技术，其具体结构不再详述。装置筒体旁设置有螺旋输送器24，螺旋输送器通过连接法兰35与装置筒体连接，螺旋输送器的物料进口33与筒体出料口连通，螺旋输送器的物料出口30连接有分样器，螺旋输送器置于一物料保护箱6中，在物料保护箱上设置有保护箱保护气进出口22和观察操作口26，螺旋输送器的物料出口与分样器通过波纹管23软连接，分样器包括设置有分样筛板19的振动漏斗17，分样筛板上侧的振动漏斗上设置有成品出口18，分样筛板下侧的振动漏斗上设置有废品出口16，振动漏斗上设置有漏斗保护器进出口22。图中件25表示螺旋输送器的驱动电机；件34表示螺旋输送器的螺旋叶片。 

在使用时，料液通过物料进口加入到装置筒体内，开启搅拌器，搅拌器的搅拌叶片正转，合成气体通过气体进口进入装置筒体内并与料液反应，冷媒夹套可以控制反应时的反应温度，在反应结束后，冷媒夹套通入冷媒介质对过滤结构上方的区域降温，六氟磷酸锂降温后结晶析出，反应后的气体经气体回收器回收，并经气体回收器的出气口排出，料液经由过滤孔板过滤后，母液从母液排放口排出，如果过滤孔板下方区域产生少量结晶的话，结晶由残液排放口排出。过滤结束后，如果需要可通过喷淋口对物料进行洗涤，然后通过在热媒夹套中通入热媒介质来对六氟磷酸锂结晶干燥，此时还可以通过气体进口向装置筒体内通入保护气体，保护气体直接通入到过滤孔板上方的结晶上，可以起到很好的保护效果。干燥结束后，六氟磷酸锂成固态，反转搅拌器的搅拌叶片，同时启动螺旋输送器，固态的六氟磷酸锂逐渐堆积在螺旋输送器的物料进口处，搅拌叶片一方面可以使料液反应均匀，另一方面则用于将固态的六氟磷酸锂推送至螺旋输送器的物料进口处。螺旋输送器将固态六氟磷酸锂输送至物料保护箱中，并通过螺旋输送器的物料出口进入分样器中准备分样。然后开启分样器，固态六氟磷酸锂缓慢进入分样器，经分样筛板将成品筛出至成品出口进行包装，残余废料由废料出口排出，以备回收利用。 

进料管道的入口端延伸至靠近滤网的位置处，一方面可以使合成气体与料液反应更均匀，另一方面也可以保证在六氟磷酸锂干燥过程中，保护气对六氟磷酸锂的充分保护；冷媒夹套设置于滤网的上方，可以仅对滤网上方的区域进行降温处理，通过冷、热媒夹套的温控作用保证滤网下方没有或者很少有结晶析出；热媒夹套设置于上、下筒体部分的连接位置处，这样可以直接对滤网上方的六氟磷酸锂干燥，节省能耗。本实用新型仅使用了一个装置筒体即完成产品的合成、结晶和过滤干燥，实现了合成、结晶和过滤干燥工序的“三位一体”，节省了设备的使用数量，降低了管道的连接复杂程度，同时也缩短了整个产品的生产周期，提升了工艺的操控性。本专利属于项目名称为“锂离子电池全产业链电解质开发”、课题编号为2012AA110402的国家863项目中的创新。 

在本实用新型的其它实施例中：气体进口和物料进口也可以不是利用同一个进料管道，比如说气体进口和物料进口分别设置于不同的进料管道上，此时需要在上筒体部分上设置两个筒体进料口；喷淋口还可以不设；搅拌器也可以不是机械式搅拌器，比如说搅拌器包括被单根或多根下端延伸至上筒体部分内的进气管，进气管的下端设置出气孔，使用时通过向进气管中通入高压气来完成对料液的搅拌，此时由于没有搅拌叶片的存在，可以将过滤孔板倾斜设置，筒体出料口设置于过滤孔板的下侧，通过重力实现固态六氟磷酸锂的输送；过滤孔板还可以被滤网代替；冷媒夹套还可以被其它类型的散热器代替，比如说是能够吸收筒体内部热量的热交换器，热媒夹套也可以被其它加热装置代替，比如说能够向筒体内放出热量的热交换器；冷媒夹套的冷媒入口还可以位于冷媒出口上方或与冷媒出口等高设置；热媒夹套的热媒出口还可以位于热媒出口下方或与热媒出口等高设置。 

Claims (10)

1.六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：包括装置筒体，装置筒体内设置有将装置筒体分隔成上、下筒体部分的过滤结构，上筒体部分的上端开设有筒体进料口和排气口，上筒体部分的下端开设有筒体出料口，下筒体部分的下端开设有排液口，上筒体部分上设置有用于对过滤结构上方区域进行降温的降温结晶装置，上筒体部分与下筒体部分的连接处设置有用于对过滤结构上的结晶物质进行干燥的升温干燥装置。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的降温结晶装置包括套设于上筒体部分外围的冷媒夹套，冷媒夹套具有用于冷媒介质进入的冷媒入口和用于冷媒介质排出的冷媒出口，所述的冷媒入口位于冷媒出口的下方。

3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的升温干燥装置包括设置于下筒体部分外围的热媒夹套，热媒夹套具有用于热媒介质进入的热媒入口和用于热媒介质排出的热媒出口，所述的热媒进口位于热媒出口的上方。

4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的筒体进料口上设置有进料管道，进料管道具有上下设置的入口端和出口端，其中进料管道的出口端延伸至上筒体部分的内腔下端，进料管道的入口端延伸至上筒体部分的外侧，且进料管道的入口端上设置有并联布置的气体进口和物料进口。

5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的排液口上设置排液管道，排液管道上设置有上下设置的母液排放口和残液排放口。

6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述上筒体部分的上端设置有喷淋口。

7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的排气口上设置有气体回收器。

8.根据权利要求1~7任意一项所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述上筒体部分内设置有搅拌器，搅拌器具有高度与所述筒体出料口等高设置的搅拌叶片。

9.根据权利要求8所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述装置筒体旁设置有螺旋输送器，螺旋输送器的物料进口与所述筒体出料口连通，螺旋输送器的物料出口连接有分样器。

10.根据权利要求9所述的六氟磷酸锂合成装置，其特征在于：所述的分样器包括设置有分样筛板的振动漏斗，分样筛板上侧的振动漏斗上设置有成品出口，分样筛板下侧的振动漏斗上设置有废品出口。

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