CN216170061U - 一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述升华结晶提纯装置系统包括依次连接的升华结晶单元和载气处理单元；所述升华结晶单元包括依次连接的升华釜、旋风分离器、刮板凝华器以及气固分离产品收集罐；所述载气处理单元包括依次连接的脉冲除尘器、载气循环风机以及载气加热器；所述气固分离产品收集罐顶部的气相出口连接于脉冲除尘器的入口。采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统避免了有机溶剂的使用，可以为锂离子电池电解液提供高质量硫酸乙烯酯产品，有效保障和提升锂离子电池电解液的性能。
Description
技术领域
本实用新型属于精细化学品分离提纯技术领域，尤其涉及一种锂电池电解液添加剂硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统。
背景技术
随着电子信息产业和电动汽车的发展，对于锂电池的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。由于锂离子电池具有体积小、安全性能好、重量轻、比能量高、电压高、寿命长、无污染等其他化学电源无法比拟的优点，目前锂离子电池已经成为手机、掌上电脑、笔记本电脑、微型摄像机、数码相机等便携式电子设备的主要电源。近年来，锂离子电池的基础研究和应用开发成为热点之一。有研究表明，将硫酸乙烯酯(DTD)作为电解液添加剂添加到锂电池中，可以有效抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后的电池膨胀，提高电池的充电性能及循环次数。但是在将硫酸乙烯酯用作锂电池电解液添加剂时，对氯含量、水分、酸碱度和纯度的指标要求极为苛刻，目前市场上完全符合要求的产品较少。
当前，硫酸乙烯酯主要采用溶剂法进行分离提纯，CN 107903241A公开了一种硫酸乙烯酯的提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：(1)在硫酸乙烯酯粗品中先加入极性非卤素有机溶剂，加热至5-60℃，形成溶液，过滤掉不溶物，再将非极性非卤素有机溶剂滴加至溶液中，搅拌后静置析晶；(2)析晶结束后，固液混合相过滤得滤饼和滤液，滤饼依次搅拌精制得纯品硫酸乙烯酯。所得到的纯品硫酸乙烯酯的纯度≥99.5％、游离氯含量≤5ppm、总氯含量≤50ppm、水分≤200ppm，该方法虽然降低了硫酸乙烯酯中的氯含量，但是存在需要大量使用不同种类的有机溶剂的问题，且所得产品中水分含量偏高。
CN 109776487A公开了一种硫酸乙烯酯的制备方法，该制备方法首先采用原材料制备硫酸乙烯酯粗品，然后再对硫酸乙烯酯粗品进行精制纯化。该专利提供的精制纯化方法包括：将硫酸乙烯酯粗品溶于三氯甲烷中，氮气保护下，加热回流使硫酸乙烯酯粗品完全溶解，然后经过降温重结晶，过滤，滤饼经减压干燥后得到纯品硫酸乙烯酯。该专利提供的提纯方法仍需要使用大量的有机溶剂，无法解决溶剂残留的问题。
CN 207280114U公开了一种硫酸乙烯酯用精制设备，所述设备包括安装座、安装于安装座上的双锥筒体，加热装置与双锥筒体外壁上的夹套连接，真空装置与双锥筒体内部连接，双锥筒体内设置有与驱动装置连接的粉碎刀，粉碎刀包括一组设置于刀轴上的大齿刀片、小齿刀片，大齿刀片与小齿刀片间隔设置，大齿刀片、小齿刀片之间的间距沿刀轴的顶部至底部的方向呈递减设置，双锥筒体的出口设置有滤网。所述设备通过改进粉碎刀的结构等，可以实现快速加工以增大晶型目数从而降低溶剂残留。但是该设备只能降低二氯甲烷的残留，无法彻底解决溶剂的残留问题。
综上所述，虽然现有技术中，提纯硫酸乙烯酯的设备和方法众多，但是都未能彻底解决溶剂残留的使用溶剂带来的问题，导致溶剂法制备得到的硫酸乙烯酯难以完全符合锂离子电池电解液添加剂对硫酸乙烯酯的高标准要求。因此，提供一种可以避免有机溶剂使用的提纯方法或提纯装置以提供高质量的硫酸乙烯酯产品，已经是该领域亟需解决的问题之一。
实用新型内容
针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统。采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统避免了有机溶剂的使用，可以为锂离子电池电解液提供高质量硫酸乙烯酯产品，有效保障和提升锂离子电池电解液的性能。
为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统包括依次连接的升华结晶单元和载气处理单元；
所述升华结晶单元包括依次连接的升华釜、旋风分离器、刮板凝华器以及气固分离产品收集罐；
所述载气处理单元包括依次连接的脉冲除尘器、载气循环风机以及载气加热器；
所述气固分离产品收集罐顶部的气相出口连接于脉冲除尘器的入口。
采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，硫酸乙烯酯粉体添加至升华釜经过升华处理后得到硫酸乙烯酯气体，硫酸乙烯酯气体通过旋风分离器通入刮板凝华器，硫酸乙烯酯气体经过凝华后析出硫酸乙烯酯晶体，最后收集至气固分离产品收集罐，得到纯品硫酸乙烯酯。
采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，硫酸乙烯酯粉体经过由固态直接转变为气态，再转变为固态的物理变化提纯硫酸乙烯酯，无需添加任何有机溶剂，提高了硫酸乙烯酯的纯度。
优选地，所述旋风分离器设置于升华釜的顶部。
优选地，所述升华釜的气相出口连接于旋风分离器的入口。
本实用新型所述的旋风分离机利用气固混合物在作高速旋转时所产生的离心力，分离气固混合物中的粉尘，以净化硫酸乙烯酯的升华气。
优选地，所述旋风分离器底部的固相出口连接于升华釜顶部的物料回收入口。
优选地，所述旋风分离器顶部的气相出口连接于刮板凝华器顶部的气相入口。
优选地，所述刮板凝华器底部的出口连接于气固分离产品收集罐顶部的入口。
优选地，所述脉冲除尘器顶部的气相出口通过载气循环风机连接于载气加热器入口。
优选地，所述载气加热器出口连接于升华釜底部的气相入口。
本实用新型通过将载气由升华釜底部通入，使得载气从底部与物料充分接触混合。
本实用新型所述载气加热器出口也可连接于升华釜上部的气相入口，可在停机时打开，对升华釜进行吹扫。另外，也可以在开机时适当打开以增强载气的混合效果。
采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统的过程中，载气在所述升华结晶提纯装置系统中封闭循环流通，可以有效避免生产环境条件变化对产品质量的影响。
本实用新型所述载气包括氮气或无水压缩空气，载气加热的温度为120-150℃。
优选地，所述升华釜包括自下而上设置有气体分布器和搅拌器。
优选地，所述搅拌器包括螺带式搅拌器。
优选地，所述气体分布器包括主管和支管。
优选地，所述支管上设置有喷射装置。
优选地，所述喷射装置包括喷射管和/或喷射孔。
本实用新型所述气体分布器上设置有6-15个支管，每个支管上设置有多个喷射装置。所述喷射管上也可以设置细小的喷射孔。
本实用新型所述主管、支管以及喷射装置的结构、形状、尺寸以及数量，可以采用现有技术中的结构、形状、尺寸以及数量，只要能够保证升华载气均匀分布于升华釜中与原料进行充分接触，没有其他特别限定。
优选地，所述喷射装置包括喷射管和/或喷射孔。
本实用新型所述升华釜内部设施有螺带式搅拌器，其搅拌方式是利用螺旋钢带进行搅拌，螺旋钢带的外缘靠近升华釜的内壁，螺旋钢带固定在升华釜内部的中心轴上。螺带式搅拌器可通过搅拌而向上抛提物料，进一步强化气固传热和传质。
本实用新型所述的升华釜底部设置有气体分布器，所述气体分布器可以均匀分布升华气体，强化气固传质和传热。加热后的升华载气进入升华釜底部的气体分布器后被分布为均匀而细小的气流，与釜内硫酸乙烯酯进行充分接触，升华载气的热量传递给硫酸乙烯酯使其受热升华，得到含硫酸乙烯酯的混合升华气体。
优选地，所述刮板凝华器由外至内包括冷却夹套、凝华器筒体以及刮板。
优选地，所述刮板包括矩形聚四氟乙烯刮板，简称矩形四氟刮板。
本实用新型提供的刮板凝华器外层的冷却夹套是常规夹套形式，设置于凝华器筒体的外围，冷却夹套内可通入5-12℃的冷却水。刮板凝华器内的硫酸乙烯酯气体在凝华器筒体的内壁面被冷却，硫酸乙烯酯凝华结晶析出，通过使用矩形四氟刮板将粘附在凝华器筒体的内壁上的物料刮下，通过载气带入气固分离产品收集罐。
优选地，所述气固分离产品收集罐的底部呈平顶锥型。
优选地，所述气固分离产品收集罐的内部设置有挡板。
优选地，所述气固分离产品收集罐的外壁设置有震荡器。
本实用新型提供的气固分离产品收集罐的外壁上设置有震荡器，气固分离产品收集罐内部的硫酸乙烯酯产品被震荡至气固分离产品收集罐的底部，可以有效避免物料挂壁。所述震荡器包括超声波震荡器、回旋式震荡器、或往复式振荡器中的任意一种，其目的是震荡出料。
本实用新型内部设置挡板用于分离由刮板凝华器中得到的硫酸乙烯酯结晶与凝华后的尾气。
优选地，所述载气循环风机包括容积式风机，例如为罗茨风机。
本实用新型提供的载气循环风机可以为载气循环提供动力，在使用过程中，载气循环风机的升压至10-50KPa。风机的出口静压与进口静压之差就是风机的升压。
采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，硫酸乙烯酯固体粉末直接加热升华而转变为气态，然后将气体中夹带的固体盐类等杂质进行气固分离，得到净化的升华气，经过凝华结晶，从而得到高纯度的硫酸乙烯酯晶体。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
(1)采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，在提纯过程中避免了使用有机溶剂，因此避免了溶剂残留，降低了水分含量；
(2)采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，提纯条件温和，避免了产生新的杂质，降低了各种杂质的含量，可以有效提高硫酸乙烯酯的纯度，进而有效保障和提升锂离子电池电解液的性能。
附图说明
图1为本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统的结构示意图；
其中：1为升华釜，2为旋风分离器，3为刮板凝华器，4为气固分离产品收集罐，5为脉冲除尘器，6为载气循环风机，7为载气加热器。
具体实施方式
需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
本实用新型所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统可以提纯处理的硫酸乙烯酯粗品粉末中硫酸乙烯酯的含量≥90.0wt％，例如可以是90.0wt％以上，例如为90.0wt％、91.0wt％、92.0wt％、93.0wt％、94.0wt％、95.0wt％、96.0wt％、97.0wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
为了表明本实用新型所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统的处理效果，本实用新型具体实施方式所处理的硫酸乙烯酯粗品粉末为相同的硫酸乙烯酯粗品粉末，所述硫酸乙烯酯粗品粉末中硫酸乙烯酯的含量为96wt％。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述升华结晶提纯装置系统包括依次连接的升华结晶单元和载气处理单元；
所述升华结晶单元包括依次连接的升华釜1、旋风分离器2、刮板凝华器3以及气固分离产品收集罐4；
所述载气处理单元包括依次连接的脉冲除尘器5、载气循环风机6以及载气加热器7。
所述旋风分离器设置于升华釜1的顶部；所述升华釜1的气相出口连接于旋风分离器2的入口；所述旋风分离器2底部的固相出口连接于升华釜1顶部的物料回收入口；所述旋风分离器2顶部的气相出口连接于刮板凝华器3顶部的气相入口。
所述刮板凝华器3底部的出口连接于气固分离产品收集罐4顶部的入口；所述气固分离产品收集罐4顶部的气相出口连接于脉冲除尘器5的入口。
所述脉冲除尘器5顶部的气相出口通过载气循环风机6连接于载气加热器入口；所述载气加热器6出口连接于升华釜1底部的气相入口；所述载气加热器7出口也连接于升华釜上部1的气相入口。
所述升华釜1包括自下而上设置有气体分布器和搅拌器；所述搅拌器包括螺带式搅拌器。
所述气体分布器包括主管和支管；所述支管上设置有7个喷射装置；所述喷射装置为喷射孔。
所述刮板凝华器3由外至内包括冷却夹套、凝华器筒体以及刮板。
所述气固分离产品收集罐4的底部呈平顶锥型；所述气固分离产品收集罐4的内部设置有挡板；所述气固分离产品收集罐4的外壁设置有超声波震荡器。
所述载气循环风机6为容积式风机。
实施例2
本实施例提供了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统除省略所述气固分离产品收集罐4的外壁设置的震荡器，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统除省略所述升华釜1内设置的气体分布器，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，所述硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统除省略脉冲除尘器，其余均与实施例1相同。
应用例1
本应用例采用实施例1提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统提纯处理硫酸乙烯酯粗品粉末。
采用实施例1提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统进行提纯处理，所述提纯处理包括如下步骤：
(1)将硫酸乙烯酯粗品粉末(纯度96.0％)添加至升华釜1中，然后采用5℃的冷却水在刮板凝华器3内部循环流动，启动载气循环风机6使得氮气在所述升华结晶提纯装置系统内进行循环运行；
(2)运行稳定后，启动载气加热器7的加热功能，将氮气加热至120℃，加热后的氮气进入升华釜1与硫酸乙烯酯粗品粉末进行充分接触，得到含有硫酸乙烯酯的混合升华气体；
(3)将步骤(2)所得混合升华气体流通至旋风分离器2中，在离心力的作用下分离得到的固体返回至升华釜1内部，分离得到的净化混合升华气体进入刮板凝华器3内部；
(4)步骤(3)所得净化混合升华气体中的硫酸乙烯酯在刮板凝华器3内被凝华结晶析出，然后被旋转的刮板刮下并推出，进入气固分离产品收集罐4；
(5)硫酸乙烯酯结晶与氮气一起进入气固分离产品收集罐4后，在挡板的作用下，硫酸乙烯酯结晶与氮气进行气固分离，硫酸乙烯酯结晶沉积于气固分离产品收集罐4的底部，氮气从气固分离产品收集罐4的顶部排出后通入脉冲除尘器5进行除尘处理后，进入载气循环风机6中，升压30kPa进入载气加热器，由此循环处理。
采用本应用例提纯处理方法提纯得到的硫酸乙烯酯产品的纯度以及收率如表1所示。
应用例2
本应用例采用实施例2提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统提纯处理硫酸乙烯酯粗品粉末。
本应用例采用的提纯处理的方法与应用例1相同。
采用本应用例提纯处理方法提纯得到的硫酸乙烯酯产品的纯度以及收率如表1所示。
对比应用例1
本对比应用例采用对比例1提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统提纯处理硫酸乙烯酯粗品粉末。
本对比应用例采用的提纯处理的方法与应用例1相同。
采用本对比应用例提纯处理方法提纯得到的硫酸乙烯酯产品的纯度以及收率如表1所示。
对比应用例2
本对比应用例采用对比例2提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统提纯处理硫酸乙烯酯粗品粉末。
本对比应用例采用的提纯处理的方法除省略步骤(5)所述采用脉冲除尘器5进行除尘处理的步骤，其余均与应用例1相同。
采用对比本应用例提纯处理方法提纯得到的硫酸乙烯酯产品的纯度以及收率如表1所示。
表1
| 硫酸乙烯酯产品的纯度/％ | 收率/％ | |
| 应用例1 | 99.8 | 92.2 |
| 应用例2 | 99.7 | 90.3 |
| 对比应用例1 | 99.5 | 87.5 |
| 对比应用例2 | 99.3 | 88.1 |
由表1可知，在应用例1和应用例2中，通过应用本实用新型的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，能够将硫酸乙烯酯粗品的纯度提高至99.7％以上，收率达到91.3％以上。在对比应用例1和对比应用例2中，由于在本实用新型的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统中缺少气体分布器或脉冲除尘器，导致接触升华效果不佳或除尘除杂不佳，最终导致纯度和收率降低。
综上所述，采用本实用新型提供的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，能够将硫酸乙烯酯固体粉末直接加热升华而转变为气态，然后将气体中夹带的固体盐类等固体杂质进行气固分离，得到净化的升华气，经过凝华结晶，从而得到高纯度的硫酸乙烯酯晶体。此外，在提纯过程中避免了使用有机溶剂，因此在提纯产品中避免了溶剂残留，降低了水分含量；且提纯条件温和，避免了产生新的杂质，降低了各种杂质的含量，可以有效提高硫酸乙烯酯的纯度，进而有效保障和提升锂离子电池电解液的性能。
申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述升华结晶提纯装置系统包括依次连接的升华结晶单元和载气处理单元；
所述升华结晶单元包括依次连接的升华釜、旋风分离器、刮板凝华器以及气固分离产品收集罐；
所述载气处理单元包括依次连接的脉冲除尘器、载气循环风机以及载气加热器。
2.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述旋风分离器设置于升华釜的顶部；
所述升华釜的气相出口连接于旋风分离器的入口；
所述旋风分离器底部的固相出口连接于升华釜顶部的物料回收入口；
所述旋风分离器顶部的气相出口连接于刮板凝华器顶部的气相入口。
3.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述刮板凝华器底部的出口连接于气固分离产品收集罐顶部的入口；
所述气固分离产品收集罐顶部的气相出口连接于脉冲除尘器的入口。
4.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述脉冲除尘器顶部的气相出口通过载气循环风机连接于载气加热器入口；
所述载气加热器出口连接于升华釜底部的气相入口。
5.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述升华釜包括自下而上设置有气体分布器和搅拌器；
所述搅拌器包括螺带式搅拌器。
6.根据权利要求5所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述气体分布器包括主管和支管；
所述支管上设置有喷射装置；
所述喷射装置包括喷射管和/或喷射孔。
7.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述刮板凝华器由外至内包括冷却夹套、凝华器筒体以及刮板。
8.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述气固分离产品收集罐的底部呈平顶锥型。
9.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述气固分离产品收集罐的内部设置有挡板；
所述气固分离产品收集罐的外壁设置有震荡器。
10.根据权利要求1所述的硫酸乙烯酯的升华结晶提纯装置系统，其特征在于，所述载气循环风机包括容积式风机。
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|---|---|---|---|---|
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| CN114920725A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-19 | 重庆敏恒科技有限公司 | 一种升华结晶提纯制备高纯硫酸乙烯酯的方法 |
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-
2021
- 2021-10-21 CN CN202122548848.6U patent/CN216170061U/zh active Active
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