CN105600809B - 一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置。该方法包括以下步骤：1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至‑10℃～‑15℃，得到结晶液A；2)搅拌结晶：将结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。该方法在结晶初期采用超声波诱导成核，使六氟磷酸锂在过饱和的介稳区均匀成核；随着六氟磷酸锂浓度的变化，在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，使晶核逐步长大，得到粒径均匀的产品。所得产品纯度达到99.99％，粒径为40～120目，整个结晶过程仅需6～13小时，且结晶过程不易挂壁，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置。
背景技术
锂离子电池主要由外壳、正极材料、负极材料、电解液和隔膜等组成。其中，电解液是锂离子电池的关键材料，被称为锂离子电池的“血液”。电解液主要成分为锂盐电解质及有机溶剂，在各种类型的电解质中，六氟磷酸锂(LiPF6)是目前锂离子电池中最常用的电解质，综合性能优良。
目前，六氟磷酸锂工业化生产最广泛使用的方法为氢氟酸溶剂法，即五氟化磷和溶解在无水氢氟酸液体中的氟化锂反应得到六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂再从氢氟酸溶液中结晶析出，经过滤、干燥制得成品。
采用氢氟酸溶剂法制备六氟磷酸锂时，结晶过程是控制产品质量的关键步骤。专利CN102009972B公开的六氟磷酸锂的制备方法中，其是将六氟磷酸锂溶液送至晶析槽中，在温度-70℃～-80℃下，六氟磷酸锂析出，过滤，在50℃～70℃下进行一级干燥得到粗品；粗品经粉碎后在120℃～130℃下进行二级干燥得到成品，干燥过程中需用氮气来置换残留的氟化氢气体。该方法为静态析晶，晶析时间一般需要48小时左右，且析晶后的产品容易结成大块整体，从晶析槽中剥离及后续的破碎困难，不仅难以得到粒度均匀的产品，且容易引入杂质。
CN104555959A公开的快速制备六氟磷酸锂的方法中，结晶过程是将六氟磷酸锂溶液通过搅拌晶析得到产品，搅拌速度为50～100r/min；该方法将晶析时间缩短为20h左右，得到的产品粒径为100～400目。采用搅拌析晶的方式，虽可避免形成大的结块，但仍不可避免形成大的晶体颗粒，溶剂HF与LiPF6形成的LiPF6·HF复合物会被包覆在LiPF6晶体中，在后续的加热干燥过程中难以除尽，降低了产品纯度；另外，其结晶周期较长，产品收率低，生产成本高，成产周期长。
发明内容
本发明的目的是提供一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，从而解决现有技术中，六氟磷酸锂的结晶颗粒生长不均匀，析晶时间长的问题。
本发明的第二个目的是提供一种动态结晶制备六氟磷酸锂的装置。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至-10℃～-15℃，得到结晶液A；
2)搅拌结晶：将步骤1)所得结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。
本发明提供的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，从氢氟酸溶剂法工业生产得到的六氟磷酸锂溶液的性质出发，在结晶初期，六氟磷酸锂溶液处于过饱和的介稳区，采用超声波诱导成核，在一定温度和超声波的诱导作用下，六氟磷酸锂均匀成核，该过程可避免结晶初期因六氟磷酸锂溶液的浓度过大导致结晶速度难以控制，过快形成较大晶体而将母液等杂质包裹在晶体中；搅拌结晶阶段，六氟磷酸锂溶液的浓度已发生变化，在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，削弱了工业放大效应带来的传质传热不稳定因素，可以使六氟磷酸锂以稳定的速度在晶核上生长，直接得到粒径均匀的颗粒，省去了传统结晶方式需经多次干燥、过筛和粉碎的步骤，所得产品纯度高达99.99％，粒度为40～120目，可直接作为高品质成品出售。
步骤1)中，六氟磷酸锂溶液的初始温度为10℃～20℃。超声波的功率为200～400W，频率为20～40KHz。优选的，超声波的频率为30～35KHz。
步骤2)中，搅拌的速度为70～100r/min。优选的，干燥过程在搅拌条件下进行；搅拌的速度为1～5r/min，干燥的温度为60～100℃。采用该种方式，过滤、干燥过程同步进行，整个过程仅需5～8h；且高温不超过100℃，不仅降低生产能耗，而且保证了生产安全。
步骤2)中，搅拌结晶的用时为3～11h。该方法整个结晶过程的时间仅为6～13h，且结晶过程不易挂壁，不仅提高了结晶速率，同时也缩短了生产周期。
步骤1)中，六氟磷酸锂溶液的制备可采用现有技术。优选的，六氟磷酸锂溶液是由包括以下步骤的方法制备的：
a)在30℃～80℃、0.18MPa～0.23MPa下，将过量氟化氢液体和五氯化磷混合进行反应，得到五氟化磷和氯化氢的混合气体；
b)将步骤a)所得混合气体通入到溶有氟化锂的氟化氢液体中，在10℃～30℃、0.1MPa～0.2MPa下进行反应，即得；其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶4.4～50∶4.85～5.75。
采用上述方法制备的六氟磷酸锂溶液配合上述动态结晶方法，所得六氟磷酸锂产品纯度高，不需要进行二次结晶。分离结晶后的母液，重新进入母液过渡槽进行六氟磷酸锂合成的循环使用。同时，合成过程中产生的氯化氢气体经水吸收后制成副产物盐酸溶液，用于玻璃蚀刻行业。整个系统不产生“三废”，具有良好的经济效益和社会效益，易于推广应用。
体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的，所述惰性气体为氮气。在体系内部充满氮气，保证系统内为正压，可有效阻止空气与产品接触。
一种动态结晶制备六氟磷酸锂的装置，包括带有搅拌装置的结晶釜，结晶釜外设有两端分别与结晶釜的上部、下部相连接的釜外循环管道，用于实现物料在结晶釜内外循环流动；所述釜外循环管道上设有超声波发生器。
结晶釜的上部、下部分别设置有冷却装置和加热装置。所述冷却装置为盘设于结晶釜上部外围的冷媒管道，用于控制釜内物料的降温速度。所述加热装置为盘设于结晶釜下部外围的热媒管道，用于使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。所述超声波发生器为超声探头。
结晶釜优选高径比大于等于3的瘦长型结晶釜，便于传热过程的进行。搅拌所用搅拌电机可选择变频电机，转速可调整；搅拌桨叶形式可为桨式、螺旋式、锚式、外锚-内桨式、螺带式中的一种，连接方式采用柱销固定，方便更换。
所述釜外循环管道上设有循环泵。循环泵优选容积式泵，可避免破坏六氟磷酸锂颗粒。
结晶釜外的冷媒管道和热媒管道，相应的冷媒流量和热媒流量与结晶釜内温度联锁，可以通过控制冷媒流量的方式控制结晶降温的速度梯度，通过控制热媒流量的方式使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。用于冷媒管道的冷媒为乙醚、乙二醇、氯乙烷、溴乙烷、氯甲烷、四氯化碳中的一种或两种组成的混合物。用于热媒管道的热媒为乙醚、乙二醇、氯乙烷、溴乙烷、氯甲烷、四氯化碳中的一种或两种组成的混合物。优选的，热媒为氯乙烷或氯甲烷中的一种或两种组成的混合物。
结晶釜上开设有惰性气体进口、反应气进口和废气出口。惰性气体进口用于通入氮气等惰性气体。反应气进口可用于通入五氟化磷、氯化氢等混合气体或氟化锂的氟化氢溶液或六氟磷酸锂溶液。
进一步的，动态结晶制备六氟磷酸锂的装置还包括过滤干燥一体机，所述过滤干燥一体机的进口与结晶釜的排液口相连接。优选的，所述过滤干燥一体机包括带有加热装置的壳体，壳体内部设有滤板，壳体内还设有位于滤板上方的搅拌装置。
所述加热装置为盘设于壳体外的热媒管道，用于进行产品干燥。用于热媒管道的热媒为乙醚、乙二醇、氯乙烷、溴乙烷、氯甲烷、四氯化碳、水中的一种或两种组成的混合物。优选的，热媒为水。
壳体上还开设有惰性气体进口、成品出口、滤液出口和废气出口。
经动态结晶后得到的六氟磷酸锂悬浮液通过进口进入过滤干燥一体机，实现边搅拌边过滤、干燥，过滤所得滤液由滤液出口排出，滤板上经干燥后的晶体由成品出口排出。过滤、干燥过程仅需5～8h即可完成。
过滤干燥一体机所用搅拌电机可选择变频电机，转速可调整；搅拌桨叶形式可为桨式、螺旋式、锚式、外锚-内桨式、螺带式中的一种，连接方式采用柱销固定，方便更换。
本发明提供的动态结晶制备六氟磷酸锂的装置，结构简单，设计合理，可方便的应用于六氟磷酸锂类产品的动态结晶，实现超声波、温度梯度降温、升温、搅拌的综合作用，有助于提高生产效率和产品质量，适合工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明动态结晶制备六氟磷酸锂的装置示意图；
图2为本发明动态结晶制备六氟磷酸锂的装置和过滤干燥一体机的连接示意图；
图3为实施例3动态结晶制备六氟磷酸锂的工艺路线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的装置，如图1所示，包括带有搅拌装置11的结晶釜1，结晶釜外设有分别与结晶釜的上部、下部相连接的釜外循环管道2，用于实现物料在结晶釜内外循环流动，所述釜外循环管道上设有超声探头13，用于在结晶初期实现超声波诱导成核，还设有循环泵；结晶釜的上部外围盘设有用于控制降温速度的冷媒管道3，下部外围盘设有热媒管道4，用于使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。结晶釜上开设有惰性气体进口5、反应气进口6和废气出口7。惰性气体进口可用于通入N2等惰性气体，有效阻止空气与产品接触。反应气进口可用于通入五氟化磷、氯化氢等混合气体或氟化锂的氟化氢溶液或六氟磷酸锂溶液。
本实施例的装置在运行时，在结晶初期，六氟磷酸锂溶液在结晶釜1和釜外循环管道2组成的系统内循环流动，实现循环降温和超声波诱导成核；超声结束后，结晶液A在结晶釜1内，实现搅拌和梯度降温析晶。通过控制热媒管道4的热媒流量可使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。
实施例2
本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的装置，如图2所示，结晶釜的结构与实施例1相同，还包括过滤干燥一体机8，用于对动态结晶后得到的六氟磷酸锂悬浮液同时实现过滤干燥；所述过滤干燥一体机的进口与结晶釜的排液口相连接。过滤干燥一体机包括壳体，壳体的内部下方设有滤板12，壳体内还设有位于滤板上方的搅拌装置11，壳体外盘设有热媒管道4。过滤干燥一体机8的上端还开设有惰性气体进口5和废气出口7，下端开设有滤液出口9，侧面开设有成品出口10，其高度略高于滤板。惰性气体进口可用于通入N2等惰性气体；废气出口排出的HF等溶剂经回收后可重复利用。
经动态结晶后得到的六氟磷酸锂悬浮液通过进口进入过滤干燥一体机，实现边搅拌边过滤、干燥，过滤所得滤液由滤液出口排出，滤板上经干燥后的晶体由成品出口排出。滤液返回母液过渡槽循环使用。
实施例3
本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，工艺流程如图3所示，所使用的装置如图2所示，包括以下步骤：
1)将氟化氢液体注入到已加入1.2吨五氯化磷的反应釜中，其中氟化氢液体：五氯化磷的重量比1:1，在80℃、0.18MPa下，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体；
2)将步骤1)得到的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，氟化锂的投加量为0.126吨，在10℃、0.1MPa下进行反应，得到六氟磷酸锂溶液共7.776吨，氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液；其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶50∶5.75；
3)将步骤2)得到的7.776吨六氟磷酸锂溶液打入结晶釜，结晶初始温度为10℃，边降温边开启超声探头，进行超声波诱导成核，超声波功率为200W，超声频率为30KHz，超声波作用时间为2.5h，体系温度降至-15℃，得到结晶液A；
该过程所使用的冷媒介质为氯乙烷；热媒介质为氯乙烷和氯甲烷组成的混合物；
4)将步骤3)所得结晶液A在搅拌下以2.5℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；该步骤持续时间为7.5h，搅拌转速为70r/min；
5)将步骤4)所得六氟磷酸锂悬浮液打入过滤干燥一体机，边搅拌边过滤、干燥(干燥过程热媒介质为水)，搅拌转速1r/min，干燥温度60℃，该过程持续8h；滤液返回母液过渡槽，进行循环使用，得到40～120目产品0.723吨进行包装。
实施例4
本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
1)将氟化氢液体注入到已加入1.92吨五氯化磷的反应釜中，其中氟化氢液体：五氯化磷的重量比1:1，在50℃、0.21MPa下，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体；
2)将步骤1)得到的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，氟化锂的投加量为0.239吨，在30℃、0.2MPa下进行反应，得到六氟磷酸锂溶液共3.455吨，氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液；其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶4.42∶4.85；
3)将步骤2)得到的3.455吨六氟磷酸锂溶液打入结晶釜，结晶初始温度为15℃，边降温边开启超声探头，进行超声波诱导成核，超声波功率为300W，超声频率为33KHz，超声波作用时间为2h，体系温度降至-10℃，得到结晶液A；
该过程所使用的冷媒介质为乙醚和乙二醇的混合物；热媒介质为溴乙烷和四氯化碳组成的混合物；
4)将步骤3)所得结晶液A在搅拌下以3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；该步骤持续时间为4h，搅拌转速为100r/min；
5)将步骤4)所得六氟磷酸锂悬浮液打入过滤干燥一体机，边搅拌边过滤、干燥(干燥过程热媒介质为氯乙烷)，搅拌转速2r/min，干燥温度80℃，该过程持续5h；滤液返回母液过渡槽，进行循环使用，得到40～120目产品1.37吨进行包装。
实施例5
本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：
1)将氟化氢液体注入到已加入2.0吨五氯化磷的反应釜中，其中氟化氢液体：五氯化磷的重量比0.65:1，在30℃、0.23MPa下，氟化氢与五氯化磷反应产生五氟化磷和氯化氢的混合气体；
2)将步骤1)得到的混合气体通入到已投加有氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，氟化锂的投加量为0.235吨，在20℃、0.15MPa下进行反应，得到六氟磷酸锂溶液共7.66吨，氯化氢气体定时排出经水吸收后制成副产物盐酸溶液；其中，氟化锂、氟化氢液体以及五氟化磷的投料重量比为1∶25∶5.14；
3)将步骤2)得到的7.66吨六氟磷酸锂溶液打入结晶釜，结晶初始温度为20℃，边降温边开启超声探头，进行超声波诱导成核，超声波功率为400W，超声频率为40KHz，超声波作用时间为3h，体系温度降至-12℃，得到结晶液A；
该过程所使用的冷媒介质为和热媒介质均为氯乙烷和氯甲烷组成的混合物；
4)将步骤3)所得结晶液A在搅拌下以2℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；该步骤持续时间为10h，搅拌转速为90r/min；
5)将步骤4)所得六氟磷酸锂悬浮液打入过滤干燥一体机，边搅拌边过滤、干燥(干燥过程热媒介质为水)，搅拌转速5r/min，干燥温度100℃，该过程持续6h；滤液返回母液过渡槽，进行循环使用，得到40～120目产品1.353吨进行包装。
对比例
对比例六氟磷酸锂溶液的制备方法与实施例3相同，结晶过程只采用釜内搅拌析晶(析晶温度为-16℃)，结晶时间为21.2h。得到粒度不均匀产品0.456吨。
试验例
本试验例对实施例3～5和对比例得到六氟磷酸锂产品按《HG/T 4066-2008六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》的规定进行，结果如表1所示。
表1实施例3～5和对比例的六氟磷酸锂产品的性能检测结果
由表1的试验结果可知，本发明经动态结晶制备的六氟磷酸锂的各项进行指标较对比例得到进一步提高，且结晶时间大幅缩短，属于高品质六氟磷酸锂产品。

Claims (7)

1.一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至-10℃～-15℃，得到结晶液A；
2)搅拌结晶：将步骤1)所得结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，六氟磷酸锂溶液的初始温度为10℃～20℃。
3.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，超声波的功率为200～400W，频率为20～40KHz。
4.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌的速度为70～100r/min。
5.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，干燥过程在搅拌条件下进行；搅拌的速度为1～5r/min，干燥的温度为60～100℃。
6.如权利要求1所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤2)中，搅拌结晶的用时为3～11h。
7.如权利要求1～6任一项所述的动态结晶制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于，步骤1)中，六氟磷酸锂溶液是由包括以下步骤的方法制备的：
a)在30℃～80℃、0.18MPa～0.23MPa下，将过量氟化氢液体和五氯化磷混合进行反应，得到五氟化磷和氯化氢的混合气体；
b)将步骤a)所得混合气体通入到溶有氟化锂的氟化氢液体中，在10℃～30℃、0.1MPa～0.2MPa下进行反应，即得；其中，氟化锂、氟化氢及五氟化磷的重量比为1∶4.4～50∶4.85～5.75。
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