CN113292084A - 一种纳米碳酸氢钠粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳酸氢钠粉体，其颗粒为长度为200～300nm，宽为30～40nm的棒状结构。本发明还公开所述纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其包括的步骤如下：(1)、配置碳酸氢钠水溶液，加入SDS搅拌混合均匀；(2)、将无水乙醇与水加入结晶器中；(3)、将结晶器温度调至‑10～25℃，启动搅拌器设定转速为900～1500r/min，滴加(1)步骤得到的混合溶液；(4)、待滴加完毕后进行抽滤、用无水乙醇洗涤，干燥、研磨得到纳米碳酸氢钠粉体。本发明具有如下突出效果：制备工艺简单，易于操作，成本较低；更利于减小晶体产物的尺寸。
Description
技术领域
本发明属无机化学技术领域，具体为一种纳米碳酸氢钠粉体及其制备方法。
背景技术
碳酸氢钠是一种无机盐，呈白色结晶性粉末，易溶于水，无毒，受热分解产生二氧化碳，价格低廉。广泛应用于泡沫塑料、医药和精细化工等领域。随着科技的进步，这些应用对碳酸氢钠粉体尺寸的要求也越来越高。传统的碳酸氢钠颗粒大小约5μm，这以无法满足如今的需求，因此需要找到一种可以制备出纳米碳酸氢钠且能够实现工业化的方法。
制备纳米粉体的方法从物质的状态分有固相法、液相法和气相法。反溶剂重结晶法为液相法的一种，工艺简单，能耗低。该方法利用溶液中溶质过饱和度对晶体的成核与生长过程的影响来使晶体重新结晶。对于溶质从溶液中析出的过程，可以分为两个阶段，其中包括晶核生成(成核)和晶体生长，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度(溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值)。晶体产品的粒度大小主要取决于晶核生成速率和晶体生长速率及晶体在结晶容器中的停留时间；而溶液的过饱和度又与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，所以过饱和度对于晶体粒度来说有很重要的影响。当溶液中的过饱和度低时，晶体生长速率与晶核生成速率之比较大，因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶很慢。当过饱和度增大一定程度时，晶体生长速率与晶核生成速率的比值非常小，趋向于零，说明此时晶体成核速率远大于晶体生长速率，使得晶体产品尺寸变小。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳酸氢钠粉体及其制备方法，使其能够实现工业化。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种纳米碳酸氢钠粉体，其颗粒为长度为200～300nm，宽为30～40nm的棒状结构。
一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其包括的步骤如下：
(1)、配置质量分数浓度为5～25wt.％的碳酸氢钠水溶液，加入占碳酸氢钠质量5～15％的SDS(十二烷基硫酸钠)搅拌混合均匀；
(2)、将无水乙醇与水按10：1～30：1体积比加入结晶器中；
(3)、将结晶器温度调至-10～25℃，启动搅拌器设定转速为900～1500r/min，滴加(1)步骤得到的碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
(4)、待滴加完毕后进行抽滤、用无水乙醇洗涤，干燥、研磨得到纳米碳酸氢钠粉体。
优选的，所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠的质量分数为10～15wt.％。
优选的，所述SDS的用量为碳酸氢钠质量的8～13％。
优选的，所述无水乙醇与水的质量比为15：1～25：1。
优选的，所述(2)步骤中，将反应温度设置为-5～20℃。
优选的，所述(3)步骤中，所述搅拌速度为1000～1300r/min。
优选的，所述(3)步骤中，所述混合溶液的滴加速度为1～4mL/min。
优选的，所述(4)步骤中，干燥温度为40℃，干燥时间为12h。
所述结晶器包括结晶容器、搅拌机构和冷却机构，所述结晶容器外套设置冷却进口和冷却出口，所述结晶容器的冷却进口和冷却出口分别与冷却机构连接，通过循环泵与冷却机构形成制冷换热循环；所述搅拌机构包括搅拌器、搅拌桨和支架，所述搅拌桨置于所述结晶容器内，安装在转轴的下端，所述转轴上端与搅拌器的输出轴连接，所述搅拌器固定在支架上，位于所述结晶容器5的上方。
所述结晶容器内设置挡板，所述挡板平均分布于结晶容器内部四方，用于均匀冷却。
所述搅拌桨置于结晶容器正中央。
所述结晶容器上端设置设置入料口，所述入料口的口径为0.5～2mm。
所述碳酸氢钠呈棒状结构，粒径尺寸为：长200～300nm，宽30～40nm。
本发明的制备过程就是碳酸氢钠重新结晶的过程。由于各个因素不同会导致过饱和度变化，使结晶过程中晶核生成速率和晶体生长速率发生改变，从而影响最终碳酸氢钠晶体产品的尺寸。而过饱和度越大，晶体生长速率与晶核生成速率之比越小，晶体的尺寸越小。因此，提高溶液过饱和度理论上可以减小晶体产品的尺寸。
与现有技术相比，本发明具有如下突出效果：
1)在本发明中，采用反溶剂重结晶法，制备工艺简单，易于操作，成本较低；
2)在本发明中，采用自制的结晶反应器，由于挡板的作用，搅拌时，加大了结晶器内液体的湍流度，更利于减小晶体产物的尺寸；
3)在本发明中，制备的碳酸氢钠呈纳米棒状结构，其尺寸为：长200～300nm，宽30～40nm。
附图说明
图1为本发明中结晶器的结构示意图；
图2为本发明纳米碳酸氢钠粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明制备的碳酸氢钠作进一步的说明，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
实施例1
一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其步骤如下：
a、准确配置质量分数为10wt.％的碳酸氢钠水溶液，再加入质量为碳酸氢钠质量12.5％的SDS，搅拌至混合均匀；
b、在结晶器中加入与水质量比为30：1的无水乙醇，将反应温度调至-10℃；
c、启动搅拌器，转速为1500r/min，采用1.5mm口径的入料口，以1mL/min的速度滴加碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
d、待水溶液滴加完毕后，进行抽滤、用无水乙醇3次洗涤，最后将滤饼在40℃下干燥12h后将其研磨即得到所需纳米碳酸氢钠。
实施例2
一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其步骤如下：
a、准确配置质量分数25wt.％的碳酸氢钠水溶液，再加入质量为碳酸氢钠质量12.5％的SDS，搅拌至混合均匀；
b、在结晶器中加入与水质量比为10：1的无水乙醇，将反应温度调至-10℃；
c、启动搅拌器，转速为1300r/min，采用1mm口径的入料口，以1mL/min的速度滴加碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
d、待碳酸氢钠和SDS的混合溶液滴加完毕后，进行抽滤、用无水乙醇4次洗涤，最后将滤饼在40℃下干燥12h后将其研磨即得到所需纳米碳酸氢钠。
实施例3
一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其步骤如下：
a、准确配置质量分数为20wt.％的碳酸氢钠水溶液，再加入质量为碳酸氢钠质量10％的SDS，搅拌至混合均匀；
b、在结晶器中加入与水质量比为30：1的无水乙醇，将反应温度调至-10℃；
c、启动搅拌器，转速为1100r/min，采用2mm口径的入料口，以2mL/min的速度滴加碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
d、待碳酸氢钠和SDS的混合溶液滴加完毕后，进行抽滤、用无水乙醇2次洗涤，最后将滤饼在40℃下干燥12h后将其研磨即得到所需纳米碳酸氢钠。
实施例4：
一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其步骤如下：
a、准确配置质量分数为15wt.％的碳酸氢钠水溶液，再加入质量为碳酸氢钠质量15％的SDS，搅拌至混合均匀；
b、在结晶器中加入与水质量比为20：1的无水乙醇，将反应温度调至5℃；
c、启动搅拌器，转速为900r/min，采用0.5mm口径的入料口，以4mL/min的速度滴加碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
d、待碳酸氢钠和SDS的混合溶液滴加完毕后，进行抽滤、用无水乙醇5次洗涤，最后将滤饼在40℃下干燥12h后将其研磨即得到所需纳米碳酸氢钠。
上述实施例中，所述结晶器，其包括结晶容器5、搅拌机构和冷却机构6，所述结晶容器5外套设置冷却进口和冷却出口，所述结晶容器5的冷却进口和冷却出口分别与冷却机构6连接，通过循环泵与冷却机构6形成制冷换热循环；所述结晶容器5内设置挡板4，所述挡板4平均分布于结晶容器5内部四方，用于均匀冷却。所述搅拌机构包括搅拌器1、搅拌桨2和支架3，所述搅拌桨2置于所述结晶容器5内，安装在转轴的下端，所述转轴上端与搅拌器1的输出轴连接，所述搅拌器1固定在支架3上，位于所述结晶容器5的上方，所述支架3固定在底座上。所述所述结晶容器5也固定在所述底座上，与支架形成整体结构。优选的，所述搅拌桨2置于结晶容器5正中央。所述结晶器有利于提高搅拌时液体流动的湍流度，得到小尺寸的碳酸氢钠结晶。所述结晶容器上端设置设置入料口，所述入料口的口径为1mm。
对上述实施例制备的纳米碳酸氢钠粉体进行SEM测试，结果如图2所示，从图中可以明确看出得到的纳米碳酸氢钠粉体呈棒状结构，尺寸为：长200～300nm，宽30～40nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，当不能以此限定本发明实施的范围，即大凡依本发明申请专利范围及发明说明内容所作的简单等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种纳米碳酸氢钠粉体，其特征在于，其颗粒为长度为200～300nm，宽为30～40nm的棒状结构。
2.一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：
(1)、配置质量分数浓度为5～25wt.％的碳酸氢钠水溶液，加入占碳酸氢钠质量5～15％的SDS搅拌混合均匀；
(2)、将无水乙醇与水按10：1～30：1体积比加入结晶器中；
(3)、将结晶器温度调至-10～25℃，启动搅拌器设定转速为900～1500r/min，滴加(1)步骤得到的碳酸氢钠和SDS的混合溶液；
(4)、待滴加完毕后进行抽滤、用无水乙醇洗涤，干燥、研磨得到纳米碳酸氢钠粉体。
3.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠的质量分数为10～15wt.％；所述SDS的用量为碳酸氢钠质量的8～13％。
4.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇与水的质量比为15：1～25：1。
5.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述(2)步骤中，将反应温度设置为-5～20℃。
6.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述(3)步骤中，所述搅拌速度为1000～1300r/min；所述混合溶液的滴加速度为1～4mL/min。
7.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述(4)步骤中，干燥温度为40℃，干燥时间为12h。
8.根据权利要求2所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述结晶器包括结晶容器、搅拌机构和冷却机构，所述结晶容器外套设置冷却进口和冷却出口，所述结晶容器的冷却进口和冷却出口分别与冷却机构连接，通过循环泵与冷却机构形成制冷换热循环；所述搅拌机构包括搅拌器、搅拌桨和支架，所述搅拌桨置于所述结晶容器内，安装在转轴的下端，所述转轴上端与搅拌器的输出轴连接，所述搅拌器固定在支架上，位于所述结晶容器的上方。
9.根据权利要求8所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述结晶容器内设置挡板，所述挡板平均分布于结晶容器内部四方。
10.根据权利要求8所述的一种纳米碳酸氢钠粉体的制备方法，其特征在于，所述搅拌桨置于结晶容器正中央。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113856235A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-31 | 浙江大华技术股份有限公司 | 降温结晶控制方法、装置、电子设备和系统 |
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