CN114681945B - 一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置，包括用于反应的结晶槽，所述结晶槽的顶盖上设有用于氟化锂和氟化氢混合溶液进入的进液口，用于五氟化磷气体进入的进气口以及用于废气排出的排气口，所述的结晶槽侧壁设有冷媒管，所述的结晶槽中部设有搅拌棍，所述的结晶槽底部设有结晶进管，所述的结晶进管上设有排液口，所述的结晶进管下端连接设有晶体收集槽，所述的晶体收集槽下端连接设有出料口，本发明的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置，通过结晶收集槽的设计，有效控制了结晶颗粒的大小，由于结晶收集槽不制冷，结晶进入结晶收集槽后不会继续长大；使得结晶槽可以重复操作，提高了生产效率，生产设备可以也小型化，减少设备投资。
Description
技术领域
本发明涉及六氟磷酸锂的生产设备，尤其是一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置。
背景技术
湿法制备六氟磷酸锂的时候，需要将氟化锂和氟化氢溶液和五氟化磷气体在同一个反应容器内进行反应，而六氟磷酸锂的结晶大小又与初始浓度，初始温度，冷却温度等等因素有关；目前，企业使用搅拌并通过冷却的方式，进行六氟化磷的制备；其不足之处在于，搅拌冷却后的结晶体会随着温度的降低，其晶核会逐渐长大，而当需要大量结晶大小相同的六氟磷酸锂时，其设备也需要大型化，所带来的设备投入就会变大。例如，中国专利文献上公开的一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置，其公开号CN105600809B，该方法包括以下步骤：1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2~3h内降温至10℃~15℃，得到结晶液A；2)搅拌结晶：将结晶液A在搅拌下以2℃/h~3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。该方法在结晶初期采用超声波诱导成核，使六氟磷酸锂在过饱和的介稳区均匀成核；随着六氟磷酸锂浓度的变化，在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，使晶核逐步长大，得到粒径均匀的产品。所得产品纯度达到99.99%，粒径为40~120目；但是其不足之处在于，虽然产品的纯度比较高，但是结晶体的粒径差距比较大，在不能做到结晶工况相同的情况下，会使得成品的结晶体的大小差异过大。
发明内容
本发明是为了克服现有技术湿法制备六氟磷酸锂时，产品的结晶粒度无法准确控制，成本结晶粒度差距较大的问题，提供一种可以控制六氟磷酸锂成品结晶粒度的自动控制装置。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置，包括用于反应的结晶槽，所述结晶槽的顶盖上设有用于氟化锂和氟化氢混合溶液进入的进液口，用于五氟化磷气体进入的进气口以及用于废气排出的排气口，所述的结晶槽侧壁设有冷媒管，所述的结晶槽中部设有搅拌棍，所述的结晶槽底部设有结晶进管，所述的结晶进管上设有排液口，所述的结晶进管下端连接设有晶体收集槽，所述的晶体收集槽下端连接设有出料口；传统的装置在制备六氟磷酸锂的时候，在反应容器内进行反应，直接将结晶体运输到下一干燥的工序中，这样最终的成品其结晶大小相差比较大，而当需要结晶体大小相类似的时候，就需要比较大的容器进行反应，这样的大型容器所需要的场地和空间相对比较大，设备所需要的资金也相对比较高，本发明通过设计一个晶体收集槽，使用时先将进液口打开，反应溶液进入到反应容器中，再打开进气口和排气口，将反应的气体加入到反应容器中，开启冷媒进口，通过冷媒对结晶槽进行降温，同时控制冷媒的流量从而控制物料的降温速度；启动搅拌棒使得内部的溶液降温均匀，从而确保生成的结晶体颗粒大小均匀，随着冷媒的降温，结晶产生再结晶槽内并不断生长、增大，并在重力的作用下下落到结晶收集槽内，再设定的结晶时间达到后，开启排液口，将结晶槽内的溶液排出结晶槽；之后重复以相同的设定参数进行结晶操作，直至结晶体收集槽装满所需要的结晶体；最后打开出料口，将结晶从出料口排出，进入干燥工程；整个结晶过程中，因为所使用的工况相同，有效控制了结晶颗粒的大小，又由于结晶收集槽不制冷，结晶进入结晶收集槽后不会继续长大，保证了几次结晶过程的结晶大小相同。
作为优选，所述的冷媒管呈环状，所述的冷媒管贴附设置在结晶槽外壁上，所述的冷媒管下端设有冷媒进口，所述的冷媒管上端设有冷媒出口，所述冷媒管的截面呈扁平状；结晶的大小与溶液的温度和冷却速度关系密切，所以将冷媒管道设计成扁平状，并于结晶槽外壁紧密贴合，从而增加冷媒冷量的利用率，也提升了降温的效率。
作为优选，所述的搅拌棍上设有搅拌叶片，所述的搅拌叶片为均匀分布的三叶片；紧贴的冷媒管道对结晶槽外侧的换热会远远大于对内侧的换热，所以需要通过搅拌棍来使得内部的溶液充分流动，保证各处的溶液降温速度相类似，将搅拌叶片设计呈三叶片式，在转动的过程中，使得内部的溶液充分流动，提升降温的均匀性。
作为优选，所述的搅拌叶片设有2至5个，均匀分布在搅拌棍上；因为在使用过程中冷媒管与结晶槽外壁都贴合，为了进一步保证溶液内部的降温速度相同，在搅拌棍上设置多个搅拌叶片，使得搅拌的均匀程度进一步提高。
作为优选，所述的结晶槽和晶体收集槽之间设有滤筛槽，所述的滤筛槽包括过滤部和锥体部，所述滤筛槽的上端。和下端均连接设有结晶进管，所述滤筛槽在过滤部和锥体部连接位置设有滤筛；通过这样的方法虽然可以缩短结晶颗粒的大小差异，但是仍然会又少部分结晶颗粒，因为局部冷却等等问题产生一定的差异，所以在结晶进管上增设一个滤筛槽，从而过滤少部分颗粒比较大的结晶体，进一步减少结晶粒度的降低。
作为优选，所述的滤筛包括滤筛上板和滤筛下板，所述的滤筛上板和滤筛下板上均设有过滤孔，所述滤筛上板的过滤孔和滤筛下板的过滤孔大小及位置均相同，所述的滤筛上板两侧设有导向槽，所述的滤筛下板设置在导向槽内；因为每一次所需要的结晶粒度要去不一致，所以通过滤筛下板和滤筛上板之间的过滤孔间隙，来调整滤出的颗粒大小，使用时，现根据需要调整滤筛下板的位置，从而控制滤筛的过滤孔大小。
作为优选，所述的晶体收集槽下端呈锥体，所述的排液口设置在晶体收集槽底部，所述的排液口和出料口上均设有控制阀门；将会晶体收集槽设计成锥体，使得控制阀们打开的时候，结晶体能够在重力的作用下直接进入到出料口，使用时先将排液口打开，灯带溶液全部滤出后，再打开出料口，溶液不会随着结晶体进入到干燥工序中，减小搞糟工序所需要的干燥难度。
作为优选，进液口、进气口、排气口、冷媒进口和冷媒出口上均设有控制阀门，控制阀门均与控制器相连；将各个气液固体的进出口都设置控制阀门，并通过控制器进行控制，使得整体的装置能够自动控制，人只需要设定相关参数，就可以得到相对应的颗粒大小的成品，减小人力成本，简化操作。
作为优选，所述的结晶槽顶盖上设有温度计插入管，所述的温度计插入管内设置有温度计；因为结晶槽内的结晶颗粒大小与结晶槽内的温度密不可分，所以设置一个温度计插入管，在插入管内设置一个温度计，实时监控温度，提高颗粒均匀程度。
作为优选，所述的结晶槽外壁设有支撑板，所述的支撑板上设置有加强筋，整体的装置需要架设在支架上，通过设置之成本和加强筋，将整体的结晶槽架设在支架上，提高系统在使用过程中的稳定性。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）结晶收集槽的设计，有效控制了结晶颗粒的大小，由于结晶收集槽不制冷，结晶进入结晶收集槽后不会继续长大；（2）结晶收集槽的设计，使得结晶槽可以重复操作，提高了生产效率，生产设备可以也小型化，减少设备投资；（3）扁平式冷媒流通路径的设计，增加了冷媒冷量的利用效率。
附图说明
图1是实施例1一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置的结构示意图；
图2是实施例1搅拌叶片的一种结构示意图；
图3是实施例2一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置的结构示意图；
图4是实施例2滤筛的一种结构示意图。
1，结晶槽；2，进液口；3，进气口；4，排气口；5，冷媒管；6，搅拌棍；7，结晶进管；8，排液口；9，晶体收集槽；10，出料口；11，冷媒进口；12，冷媒出口；13，搅拌叶片；14，滤筛槽；15，过滤部；16，锥体部；17，滤筛；18，滤筛上板；19，滤筛下板；20，过滤孔；21，导向槽；22，控制阀门；23，温度计插入管；24，温度计；25，支撑板；26，加强筋。
具体实施方式
下面通过实施例,并结合附图对本发明的实施方式进行进一步的说明。
实施例1
一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置，包括用于反应的结晶槽1，所述结晶槽的顶盖上设有用于氟化锂和氟化氢混合溶液进入的进液口2，用于五氟化磷气体进入的进气口3以及用于废气排出的排气口4，所述的结晶槽侧壁设有冷媒管5，所述的冷媒管呈环状，所述的冷媒管贴附设置在结晶槽外壁上，所述的冷媒管下端设有冷媒进口11，所述的冷媒管上端设有冷媒出口12，所述冷媒管的截面呈扁平状，所述的结晶槽中部设有搅拌棍6，所述的搅拌棍上设有搅拌叶片13，所述的搅拌叶片为均匀分布的三叶片，所述的搅拌叶片设有3个，均匀分布在搅拌棍上，所述的结晶槽底部设有结晶进管7，所述的结晶进管上设有排液口8，所述的结晶进管下端连接设有晶体收集槽9，所述的晶体收集槽下端呈锥体，所述的进液口、进气口、排气口、冷媒进口、冷媒出口、排液口和出料口上均设有控制阀门22，控制阀门均与控制器相连，所述的晶体收集槽下端连接设有出料口10，所述的结晶槽顶盖上设有温度计插入管23，所述的温度计插入管内设置有温度计24，所述的结晶槽外壁设有支撑板25，所述的支撑板上设置有加强筋26。
使用时，先将进液口打开，反应溶液进入到结晶槽中，再打开进气口和排气口，将反应的气体加入到反应容器中，开启冷媒进口，通过冷媒对结晶槽进行降温，同时控制冷媒的流量从而控制物料的降温速度；启动搅拌棒使得内部的溶液降温均匀，从而确保生成的结晶体颗粒大小均匀，随着冷媒的降温，结晶产生再结晶槽内并不断生长、增大，并在重力的作用下下落到结晶收集槽内，再设定的结晶时间达到后，开启排液口，将结晶槽内的溶液排出结晶槽；之后重复以相同的设定参数进行结晶操作，直至结晶体收集槽装满所需要的结晶体；最后打开出料口，将结晶从出料口排出，进入干燥工程；整个结晶过程中，因为所使用的工况相同，有效控制了结晶颗粒的大小，又由于结晶收集槽不制冷，结晶进入结晶收集槽后不会继续长大，保证了几次结晶过程的结晶大小相同。
实施例2
一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制装置，包括用于反应的结晶槽，所述结晶槽的顶盖上设有用于氟化锂和氟化氢混合溶液进入的进液口，用于五氟化磷气体进入的进气口以及用于废气排出的排气口，所述的结晶槽侧壁设有冷媒管所述的冷媒管呈环状，所述的冷媒管贴附设置在结晶槽外壁上，所述的冷媒管下端设有冷媒进口，所述的冷媒管上端设有冷媒出口，所述冷媒管的截面呈扁平状，所述的结晶槽中部设有搅拌棍，所述的搅拌棍上设有搅拌叶片，所述的搅拌叶片为均匀分布的三叶片，所述的搅拌叶片设有3个，均匀分布在搅拌棍上，所述的结晶槽和晶体收集槽之间设有滤筛槽14，所述的滤筛槽包括过滤部15和锥体部16，所述滤筛槽的上端和下端均连接设有结晶进管，所述滤筛槽在过滤部和锥体部连接位置设有滤筛17，所述的滤筛包括滤筛上板18和滤筛下板19，所述的滤筛上板和滤筛下板上均设有过滤孔20，所述滤筛上板的过滤孔和滤筛下板的过滤孔大小及位置均相同，所述的滤筛上板两侧设有导向槽21，所述的滤筛下板设置在导向槽内，所述的结晶进管下端连接设有晶体收集槽，所述的晶体收集槽下端呈锥体，所述的排液口设置在晶体收集槽底部，所述的排液口和出料口上均设有控制阀门所述的晶体收集槽下端连接设有出料口，所述的结晶槽顶盖上设有温度计插入管，所述的温度计插入管内设置有温度计，所述的结晶槽外壁设有支撑板，所述的支撑板上设置有加强筋。
使用时先调整过滤下板的位置，设定需要的颗粒大小，再将进液口打开，反应溶液进入到结晶槽器中，再打开进气口和排气口，将反应的气体加入到反应容器中，开启冷媒进口，通过冷媒对结晶槽进行降温，同时控制冷媒的流量从而控制物料的降温速度；启动搅拌棒使得内部的溶液降温均匀，从而确保生成的结晶体颗粒大小均匀，随着冷媒的降温，结晶产生再结晶槽内并不断生长、增大，并在重力的作用下下落到滤筛槽中，通过滤筛筛选出小部分颗粒比较大的结晶，需要大小的结晶体进入结晶收集槽内，再设定的结晶时间达到后，开启排液口，将结晶槽内的溶液排出结晶槽；之后重复以相同的设定参数进行结晶操作，直至结晶体收集槽装满所需要的结晶体；最后打开出料口，将结晶从出料口排出，进入干燥工程；整个结晶过程中，因为所使用的工况相同，有效控制了结晶颗粒的大小，又由于结晶收集槽不制冷，结晶进入结晶收集槽后不会继续长大，保证了几次结晶过程的结晶大小相同。
Claims (8)
1.一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征在于：包括用于反应的结晶槽（1），其特征是，所述结晶槽的顶盖上设有用于氟化锂和氟化氢混合溶液进入的进液口（2），用于五氟化磷气体进入的进气口（3）以及用于废气排出的排气口（4），所述的结晶槽侧壁设有冷媒管（5），所述的结晶槽中部设有搅拌棍（6），所述的结晶槽底部设有结晶进管（7），所述的结晶进管上设有排液口（8），所述的结晶进管下端连接设有晶体收集槽（9），所述的晶体收集槽下端连接设有出料口（10），所述的冷媒管呈环状，所述的冷媒管贴附设置在结晶槽外壁上，所述的冷媒管下端设有冷媒进口（11），所述的冷媒管上端设有冷媒出口（12），所述冷媒管的截面呈扁平状，所述的结晶槽和晶体收集槽之间设有滤筛槽（14），所述的滤筛槽包括过滤部（15）和锥体部（16），所述滤筛槽的上端和下端均连接设有结晶进管，所述滤筛槽在过滤部和锥体部连接位置设有滤筛（17）；
根据上述装置所使用的方法包括以下步骤：
1）进液口打开，反应溶液进入到结晶槽中；
2）将反应的气体加入到反应容器中，对结晶槽进行降温；
3）控制冷媒的流量从而控制物料的降温速度；并启动搅拌棒使得内部的溶液降温均匀；
4）结晶产生再结晶槽内并不断生长、增大，并在重力的作用下下落到结晶收集槽内；
5）结晶槽内的溶液排出结晶槽；之后重复以相同的设定参数进行结晶操作，直至结晶体收集槽装满所需要的结晶体。
2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的搅拌棍上设有搅拌叶片（13），所述的搅拌叶片为均匀分布的三叶片。
3.根据权利要求2所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的搅拌叶片设有2至5个，均匀分布在搅拌棍上。
4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的滤筛包括滤筛上板（18）和滤筛下板（19），所述的滤筛上板和滤筛下板上均设有过滤孔（20），所述滤筛上板的过滤孔和滤筛下板的过滤孔大小及位置均相同，所述的滤筛上板两侧设有导向槽（21），所述的滤筛下板设置在导向槽内。
5.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的晶体收集槽下端呈锥体，所述的排液口设置在晶体收集槽底部，所述的排液口和出料口上均设有控制阀门（22）。
6.根据权利要求5所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，进液口、进气口、排气口、冷媒进口和冷媒出口上均设有控制阀门，控制阀门均与控制器相连。
7.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的结晶槽顶盖上设有温度计插入管（23），所述的温度计插入管内设置有温度计（24）。
8.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸锂结晶粒度自动控制方法，其特征是，所述的结晶槽外壁设有支撑板（25），所述的支撑板上设置有加强筋（26）。
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