JP6177434B2 - 常圧で結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの水相合成法 - Google Patents
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Description
a、 リチウムを0.2〜4mol/L含むリチウム塩水溶液に、溶液におけるリチウムのモル量の3分の1のモル量でリン酸を加えた後、30〜80℃まで昇温させ、そして、そのpHを9〜11に調整するように攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を添加して、さらに固液分離と洗浄を行い、固体リン酸リチウムを得る、リン酸リチウムを調製すること、
b、得られたリン酸リチウムを水に分散させて、リン酸リチウムの濃度が0.1〜1mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液にする、リン酸リチウムの水懸濁液を調製すること、
c、第一鉄塩を水に溶解させて鉄含有量が0.5〜3mol/Lである第一鉄塩溶液を調合して、酸でそのpHを1〜3に調整する、第一鉄塩溶液を調製すること、
d、b過程で製造されたリン酸リチウム懸濁液を反応釜に入れて、常圧で攪拌しながら沸騰するまで加熱し、気化された蒸気に対し冷却還流を行い、かつ還流させながらc過程で調合された第一鉄塩溶液を、第一鉄塩のモル量が反応釜におけるリン酸リチウムのモル量の0.97〜1.0倍となるように1〜3時間の添加時間でしてゆっくりと添加し、添加終了後、攪拌を続けて還流条件下で2〜8時間反応させ、そして固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しの固体ナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得る、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムを調製すること、
e、前工程で製造された結晶水無しの固体ナノリン酸鉄リチウムが分離されて残ったリン酸鉄リチウム母液を反応釜に移して、攪拌しながらリン酸を母液におけるリチウムのモル量の3分の1のモル量で添加し、そして30〜80℃まで加熱し、そのpHを9〜11に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、さらに固液分離と洗浄を行ってリン酸リチウムが得られ、このリン酸リチウムを工程bに戻させて再利用する、リン酸鉄リチウム母液からリチウムを回収及・再利用することである。
[図面の説明]
[図2]図2は水相において常圧のまま合成された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのX線回折スペクトルである。
6300Lのエナメル反応釜にリチウムを0.2mol/L含む硫酸リチウム溶液4800Lを加えて、攪拌を開始し、85%のリン酸36.9kgを添加して80℃まで昇温させ、次に、そのpHを11に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が0.1mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。それと同時に、鉄を0.5mol/L含む硫酸第一鉄溶液582Lを調合して、そのpHを硫酸で1に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に得られた0.1mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで加熱して、還流させながら先に調合された鉄を0.5mol/L含む硫酸第一鉄溶液582Lを、かけられる時間を1時間程度にしてゆっくりと添加し、硫酸第一鉄溶液の添加終了後、攪拌を続けて還流させながら8h反応させ、そして固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
リン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸23kgを添加した後、温度を80℃まで上げて、そしてそのpHを11に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は、400nmであった。
6300Lのエナメル反応釜にリチウムを0.4mol/L含む水酸化リチウム溶液4800Lを加えて、攪拌を開始し、85%のリン酸73.8kgを添加して70℃まで昇温させ、次に、そのpHを11に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が0.2mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。酢酸第一鉄と塩化第一鉄を適量取って鉄を1mol/L含む酢酸第一鉄と塩化第一鉄との混合溶液582Lを調合して、そのpHを硝酸で1に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に調製された0.2mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで昇温させ、還流させながら先に調合して得られた1mol/Lの酢酸第一鉄と塩化第一鉄との混合溶液582Lを、かけられる時間を1時間程度にしてゆっくりと添加し、そして攪拌及び還流させながら7h反応させ、さらに固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
得られたリン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸46kgを添加し、温度を70℃まで上げて、そしてそのpHを11に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は320nmであった。
5000Lのエナメル反応釜にリチウムを4mol/L含む塩化リチウム溶液3000Lを加えて、攪拌を開始し、85%のリン酸461kgを添加して20℃まで昇温させ、次に、そのpHを9に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が1.0mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。塩化第一鉄を適量取って鉄を3mol/L含む塩化第一鉄溶液1000Lを調合して、塩酸でそのpHを3に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に調製された1.0mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで昇温させ、還流させながら先に調合して得られた3mol/Lの塩化第一鉄溶液1000Lを、かけられる時間を3時間程度にしてゆっくりと添加し、そして攪拌及び還流させながら2h反応させ、さらに固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
得られたリン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸230.6kgを添加して、温度を30℃まで上げて、そしてそのpHを9に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は50nmであった。
5000Lのエナメル反応釜にリチウムを2mol/L含む塩化リチウムと硫酸リチウムとの混合溶液3000Lを加え、攪拌を開始し、85%のリン酸230.5kgを添加して50℃まで昇温させ、次に、そのpHを10に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が0.5mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。塩化第一鉄と硫酸第一鉄を適量取って鉄を1.5mol/L含む塩化第一鉄と硫酸第一鉄との混合溶液を調合して、硫酸でそのpHを2に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に調製された0.5mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで昇温させ、還流させながら先に調合して得られた1.5mol/Lの塩化第一鉄と硫酸第一鉄との混合溶液990Lを、かけられる時間を2時間程度にしてゆっくりと添加し、そして攪拌及び還流させながら5h反応させ、さらに固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
得られたリン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸115.3kgを添加し、温度を60℃まで上げて、そしてそのpHを10に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は185nmであった。
5000Lのエナメル反応釜にリチウムを1mol/L含む炭酸リチウムと硝酸リチウムとの混合溶液3000Lを加えて、攪拌を開始し、85%のリン酸115.3kgを添加して60℃まで昇温させ、次に、そのpHを10に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が0.25mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。硝酸第一鉄を適量取って鉄を1mol/L含む硝酸第一鉄溶液735Lを調合して、酢酸でそのpHを2に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に調製された0.25mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで昇温させ、還流させながら先に調合して得られた1mol/Lの硝酸第一鉄溶液735Lを、かけられる時間を2時間程度にしてゆっくりと添加し、そして攪拌及び還流させながら6h反応させ、さらに固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
得られたリン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸57.7kgを添加して、温度を70℃まで上げて、そしてそのpHを10に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は280nmであった。
5000Lのエナメル反応釜にリチウムを3mol/L含む酢酸リチウムとクエン酸リチウムとの混合溶液3000Lを加えて、攪拌を開始し、85%のリン酸345.8kgを添加して40℃まで昇温させ、次に、そのpHを9に調整するように反応釜に水酸化ナトリウム水溶液を添加して、最後に固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得た。
得られたリン酸リチウムを水に分散させて、濃度が0.75mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液を調製した。酢酸第一鉄を適量取って鉄を3mol/L含む酢酸第一鉄溶液750Lを調合して、クエン酸でそのpHを3に調整した。還流装置が取り付けられた5000Lの反応釜に先に調製された0.75mol/Lのリン酸リチウム懸濁液3000Lを加え、攪拌を開始し、リン酸リチウム懸濁液を還流状態になるまで昇温させ、還流させながら先に調合して得られた3mol/Lの塩化第一鉄と硫酸第一鉄との混合溶液750Lを、かけられる時間を3時間程度にしてゆっくりと添加し、そして攪拌及び還流させながら4h反応させ、さらに固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得た。
得られたリン酸鉄リチウム母液を5000Lのリチウム回収反応釜に移して、攪拌しながら85%のリン酸172.9kgを添加して、温度を50℃まで上げて、そしてそのpHを9に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、次に固液分離と洗浄を行って、回収されたリン酸リチウムが得られ、回収されたリン酸リチウムをリン酸リチウム懸濁液を調製するプロセスに戻させて再利用した。
製造された結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムのd50は80nmであった。
Claims (4)
- 下記工程a〜e
a、リチウムを0.2〜4mol/L含むリチウム塩水溶液に、溶液におけるリチウムのモル量の3分の1であるモル量でリン酸を加えた後、30〜80℃まで昇温させ、そして、そのpHを9〜11に調整するように攪拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を添加して、さらに固液分離と洗浄を行って、固体リン酸リチウムを得る、リン酸リチウムの調製工程、
b、得られたリン酸リチウムを水に分散させて、リン酸リチウムの濃度が0.1〜1mol/Lであるリン酸リチウム懸濁液にする、リン酸リチウム水懸濁液の調製工程、
c、第一鉄塩を水に溶解させて鉄含有量が0.5〜3mol/Lである第一鉄塩溶液に調合して、酸でそのpHを1〜3に調整する、第一鉄塩溶液の調製する工程、
d、b過程で製造されたリン酸リチウム懸濁液を反応釜に入れて、常圧で攪拌しながら沸騰するまで加熱し、気化された蒸気に対し冷却還流を行い、かつ還流させながらc過程で調合された第一鉄塩溶液を、第一鉄塩のモル量が反応釜におけるリン酸リチウムのモル量の0.97〜1.0倍となるように1〜3時間の添加時間でしてゆっくりと添加し、添加終了後、攪拌を続けて還流条件下で2〜8時間反応させ、そして固液分離し、洗浄し、乾燥させて、結晶水無しの固体ナノリン酸鉄リチウム及び対応するリン酸鉄リチウム母液を得る、結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの調製工程、
e、前工程で製造された結晶水無しの固体ナノリン酸鉄リチウムが分離されて残ったリン酸鉄リチウム母液を反応釜に移して、攪拌しながらリン酸を母液におけるリチウムのモル量の3分の1のモル量で添加し、そして30〜80℃まで加熱し、そのpHを9〜11に調整するように水酸化ナトリウム溶液を加え、さらに固液分離と洗浄を行ってリン酸リチウムが得られ、前記リン酸リチウムを工程bに戻させて再利用する、リン酸鉄リチウム母液からリチウムの回収及・再利用工程
を含むことを特徴とする常圧で結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの水相合成法。 - 工程aにおけるリチウム塩は、硫酸リチウム、炭酸リチウム、塩化リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、酢酸リチウム、クエン酸リチウムの中のいずれか一種又は複数種を任意の割合で混合した混合物であることを特徴とする請求項1に記載の常圧で結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの水相合成法。
- 工程cにおける第一鉄塩は、硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄、酢酸第一鉄の中のいずれか一種又は複数種を任意の割合で混合した混合物であり、溶液のpHを調整する酸は、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、クエン酸の中のいずれか一種又は複数種を任意の割合で混合した混合物であることを特徴とする請求項1に記載の常圧で結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの水相合成法。
- 工程dにおける固液分離と洗浄は吸引ろ過と、加圧ろ過と、遠心のいずれか一種であってもよく、乾燥はスプレーと、ベーキングのいずれか一種であってもよく、スプレー乾燥の温度は120〜320℃であり、ベーキング乾燥の温度は40〜200℃であり、ベーキング乾燥の時間は0.5〜48時間であることを特徴とする請求項1に記載の常圧で結晶水無しのナノリン酸鉄リチウムの水相合成法。
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