CN108101014A - 用黄磷副产磷铁渣制备磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
用黄磷副产磷铁渣制备磷酸铁的方法，该方法是将磷铁渣粉碎并加入磷酸与之反应，生成Fe(H2PO4)2，然后加入氧化剂氧化生成磷酸铁沉淀，经过滤、干燥，煅烧得到电池级磷酸铁；具体工艺步骤是：⑴磷铁渣破碎后溶解在稀磷酸中；⑵加氨水或水调节溶液，用过氧化氢氧化；⑶陈化，过滤、洗涤和干燥；⑷高温煅烧，即得无水磷酸铁。本发明有益效果是:①将黄磷渣变废为利，高效利用黄磷副产磷铁渣，大大提高磷铁渣附加值；②工艺简单，操作方便，通过控制反应溶液的pH值和反应温度得到高纯磷酸铁；③只需用少量水洗去磷酸铁沉淀中多余的磷酸，滤液和洗涤液可循环使用，避免硫酸铵和废水污染环境。适用于黄磷企业或有磷铁渣资源的企业。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐，进一步来说，涉及磷酸铁，尤其涉及用磷铁制备磷酸铁的方法。
背景技术
磷铁是在电炉法制磷生产过程中排放的废渣，磷铁渣中铁的质量分数高达60%以上，磷的质量分数为20%～26%，还有少量硅。每生产1t黄磷副产磷铁渣130～150多kg。我国现在每年黄磷产量为800kt左右，按此估算每年磷铁渣在100kt以上，相当于有20多kt黄磷和60多kt铁资源。这些资源的综合利用对我国经济的持续发展有重要意义。
锂离子电池具有电压高，能量密度大，寿命长，无污染，无记忆效应等优点，广泛应用于移动电话、数码相机、笔记本电脑、电动汽车、电动工具、大型储能设备等领域。在各种锂离子电池正极材料中，橄榄石状的磷酸铁锂因原料来源广泛、成本低廉、安全性高、对环境友好等特点，受到广泛关注，被认为是大功率锂离子动力电池的首选正极材料。
磷酸铁作为合成磷酸铁锂正极材料的主要原材料之一,随着锂离子动力电池的发展，用量每年巨增，其性能和成本对合成磷酸亚铁锂正极材料的影响非常大。目前，磷酸铁的制备采用的是硫酸亚铁与磷酸或磷酸二氢铵在水相中混合，然后在搅拌下加入双氧水氧化获得磷酸铁沉淀，产生的硫酸废液用氨水中和制成硫酸铵溶液。生成的硫酸铵溶液浓度低，浓缩回收成本很高，不回收又污染环境，所以该工艺存在工艺复杂、精度控制困难、生产成本高等缺点。
目前已有科技人员进行了利用磷铁生产磷酸铁的研究，申请的专利有：ZL2009101677564号《由磷铁制备磷酸铁的方法》、ZL2013100416949号《用磷铁制备电池级磷酸铁的方法》、2013103075560号《一种磷铁制取磷酸铁锂电池材料的方法》、2013104005847号《一种磷铁氧化渣制取磷酸铁的方法》、ZL2014100839774号《利用微波法将磷铁转化为电池级磷酸铁的方法》等。但这些专利技术都比较复杂，难以控制。
发明内容
本发明旨在为克服现有磷酸铁生产技术工艺复杂、成本高、难控制等缺点，提供一种工艺简单、成本较低、易于工业化生产且能高效利用的用黄磷副产磷铁渣制备磷酸铁的方法。
发明人提供的方法，是将磷铁渣粉碎并加入磷酸与之反应，生成Fe(H2PO4)2，然后加入氧化剂氧化生成磷酸铁沉淀，经过滤、干燥煅烧得到高纯的电池级磷酸铁；具体的工艺步骤如下：
⑴ 将磷铁渣进行研磨，将目数在100目以上的磷铁渣溶解在稀磷酸中，直到磷铁渣中铁溶解完全生成Fe(H2PO4)2，溶液变成墨绿色，溶解过程中留下的剩余物即不溶性固体杂质，滤液用于制备磷酸铁；
⑵ 在上一步得到的滤液中加氨水或水来调节溶液，在适当的pH值和适当温度下，以氧化剂过氧化氢（H2O2）氧化滤液中的亚铁盐得到含结晶水的磷酸铁；
⑶ 将结晶二水磷酸铁于室温下陈化，之后进行过滤、洗涤和干燥，得到浅红色产品，即二水磷酸铁（FePO4·2H2O）；
⑷ 将二水磷酸铁（FePO4·2H2O）在高温下煅烧，即得到无水磷酸铁（FePO4）。
上述方法的第（1）步中，所述稀磷酸的质量百分浓度控制在10%～45%，磷铁渣中铁与磷酸的质量配比控制在1∶1.5～5。
上述方法的第（2）步中，所述pH控制在1.5～2.2，所述适当温度为50℃以上；所述加入的水优选为蒸馏水。
上述方法的第（3）步中，所述陈化时间控制在0.5～4h；所述过滤、洗涤和干燥为常规工艺。
上述方法的第（4）步中，所述煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为2～6h。
本发明的有益效果是:
① 将黄磷渣变废为利，高效利用了黄磷副产磷铁渣中的磷和铁，大大提高了磷铁渣的附加值；
② 工艺简单，操作方便，可通过控制反应溶液的pH值和反应温度得到高纯磷酸铁。
③ 只需用少量的水洗去磷酸铁沉淀中多余的磷酸，滤液和洗涤液均为浓度不同的磷酸溶液，可循环使用，避免了硫酸铵和大量废水的产生带来的环境污染问题，进而降低生产成本。
本发明适用于黄磷生产厂家。
附图说明
图1为实例1制备的二水磷酸铁（FePO4·2H2O）的X-射线衍射图，
图2为实例1制备的二水磷酸铁（FePO4·2H2O）的扫描电子显微镜图，
图3为实例2制备的无水磷酸铁（FePO4）的X-射线衍射图。
具体实施方式
下面的实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
步骤1：称取研磨至300目的磷铁渣20g；量取30ml质量分数为85%的浓磷酸，并与120ml去离子水混匀得到稀磷酸，将混合后的稀磷酸加入到磷铁渣中，搅拌均匀后加热至80℃，保温3h，加热溶解，过滤；
步骤2:往滤液中加入去离子水调节溶液体积，控制pH至1.8，然后将13ml质量分数为30%的H2O2加入滤液中，在70℃下恒温搅拌2h，得到浅粉红色磷酸铁沉淀，静置1h后，用200ml去离子水洗涤滤饼4次，滤饼用鼓风干燥箱的80℃热风干燥12h，制备出二水磷酸铁。
从图1中可以看出，所制得的粉末为二水合磷酸铁，谱图中不存在任何杂质峰，产物纯度高。
从图2中可以看出，颗粒粒径较小，大小均一，分散均匀。
实施例2
步骤1：称取研磨至300目磷铁渣20g，量取35ml质量分数为85%的浓磷酸，并以140ml去离子水混匀得到稀磷酸，将混合后的稀磷酸加入到磷铁渣中，搅拌均匀后加热至80℃，保温3h，加热溶解，过滤；
步骤2:往滤液中加入去离子水调节溶液体积，控制pH至1.8，然后将13ml质量分数为30%的H2O2加入滤液中，在70℃下恒温搅拌2小h，得到浅粉红色磷酸铁沉淀，静置1h后，用200ml去离子水洗涤滤饼4次，滤饼与80℃鼓风干燥箱干燥12h，制备出二水磷酸铁。将制备的二水合磷酸铁在箱式炉中升温到500℃煅烧2h，即可得到无水磷酸铁粉体材料。
从图3中可以看出，所值得的粉末为无水磷酸铁，谱图中不存在任何杂质峰，产物纯度高，属于电池级产品。
Claims (5)
1.用黄磷副产磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于该方法是将磷铁渣粉碎并加入磷酸与之反应，生成Fe(H2PO4)2，然后加入氧化剂氧化生成磷酸铁沉淀，经过滤、干燥煅烧得到高纯的电池级磷酸铁；具体的工艺步骤如下：
⑴ 将磷铁渣进行研磨，将目数在100目以上的磷铁渣溶解在稀磷酸中，直到磷铁渣中铁溶解完全生成Fe(H2PO4)2，溶液变成墨绿色，溶解过程中留下的剩余物即不溶性固体杂质，滤液用于制备磷酸铁；
⑵ 在上一步得到的滤液中加氨水或水来调节溶液，在适当的pH值和适当温度下，以氧化剂过氧化氢（H2O2）氧化滤液中的亚铁盐得到含结晶水的磷酸铁；
⑶ 将结晶二水磷酸铁于室温下陈化，之后进行过滤、洗涤和干燥，得到浅红色产品，即二水磷酸铁（FePO4·2H2O）；
⑷ 将二水磷酸铁（FePO4·2H2O）在高温下煅烧，即得到无水磷酸铁（FePO4）。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于第（1）步中，所述稀磷酸的质量百分浓度控制在10%～45%，磷铁渣中铁与磷酸的质量配比控制在1∶1.5～5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于第（2）步中，所述pH控制在1.5～2.2，所述温度为50℃以上；所述加入的水为蒸馏水。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第（3）步中，所述陈化时间控制在0.5～4h；所述过滤、洗涤和干燥为常规工艺。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第（3）步中，所述煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为2～6h。
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