CN114702016A - 一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，所述方法如下：（1）粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机进行破碎，并筛分得到所需物料；（2）氧化焙烧：将所述所需物料加入管式炉中，并通入空气或氧气进行焙烧得到炉渣和P2O5炉气；（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经过碱性溶液调节pH后得到FePO4∙2H2O沉淀；（4）烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在一定的温度下脱水生成产品FePO4；（5）喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。本发明是一种工艺设备简单，操作安全、容易，有效利用工业废弃物生产高附加值产品的资源有效利用的方法，可实现资源的综合利用，实现循环经济、节能减排的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，属于工业副产物资源化利用的领域。
背景技术
中国磷矿主要集中在云南、贵州、四川、湖北和湖南五省，占全国总保有磷矿储量的77%，而云南磷矿远景储量233亿吨，占全国的24.1%，位列全国第一。依托云南资源优势，以云天化集团为代表，基础磷化工产业已成为云南省矿产支柱产业，在国内外均具有举足轻重的地位。而磷铁渣作为电炉法黄磷生产的副产物，量大价廉，主要含有磷及铁元素，同时还有少量微量元素，如钒、锰、钙、钛等。全国每年的磷铁渣产量约为30万吨，但利用尚不充分，价值得不到充分发挥，多作为废渣或随意堆放处理，造成了严重的资源浪费与环境污染。同时，随着磷矿资源的日益枯竭，提高磷铁渣的高值利用已成为当务之急。
为了提高磷铁渣的有效利用率，对磷铁渣中的磷及铁元素进行综合回收，并用于生产高附加值产品已成为目前备受关注的研究热点。磷铁的组成决定了其可制备含磷及铁元素的能源材料，如FePO4、Li3PO4、Fe2O3、LiFePO4等。所制备产品应用领域广、生产成本低，是磷铁渣规模化利用的突破口，具有广阔的研究前景。
传统电池级FePO4材料的制备多以FePO4、FeSO4、Fe(NO3)3、FeCl3、FeC2O4、H3PO4及(NH4)2HPO4等为原料，昂贵的原料价格造成FePO4的生产成本较大，这也成为了FePO4材料大规模生产及应用的一大屏障。相比于其他昂贵的原料，利用磷铁渣制备FePO4不仅成本低廉，而且磷铁渣中同时还有少量的锰、钛、钒等金属元素，可有效的掺杂进入FePO4前驱体中，有利于改善后续制备LiFePO4材料的电化学性能。因此，利用磷铁渣制备FePO4材料有利于开辟能源材料的新合成工艺路线，使其生产成本和性能均具有极大的竞争力，同时对实现废物治理、资源利用、环境和能源的可持续发展具有重要的实际意义。
发明内容
本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。本发明通过以下技术方案实现：
具体步骤如下：
步骤（1）、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤（2）、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气或氧气，在300~1600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤（3）、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH（5~7）得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤（4）、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600~700℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤（5）、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。
所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。
所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到磷酸铁产品，工艺简单且成本低。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气，在300℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为5得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例2
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在300℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为5得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例3
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为5得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例4
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在1600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为5得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例5
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为7得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例6
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为7得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在700℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
实施例7
步骤1、粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤2、氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入氧气，在900℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
步骤3、酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH为7得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤4、烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在700℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤5、喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤（1）粉碎处理：将所述磷铁渣加入粉碎机中进行破碎研磨，并筛分得到颗粒物料；
步骤（2）氧化焙烧：将步骤1所得颗粒物料均匀的装入坩埚中置于管式炉中，并向管式炉中通入干燥的空气或氧气，在300~1600℃下进行焙烧，得到炉渣和P2O5炉气。
2.步骤（3）酸溶及沉淀处理：将所得炉渣进行酸溶处理，得磷、铁混合液，混合液经碱性溶液调节pH（5~7）得到FePO4∙2H2O沉淀；
步骤（4）烧结处理：将所得产物FePO4∙2H2O置于马弗炉中，在600~700℃下煅烧生成产品FePO4；
步骤（5）喷淋搅拌：将所得P2O5炉气进行热喷淋搅拌处理，得到H3PO4，所得H3PO4可再返回酸溶步骤循环利用。
3.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（1）中磷铁渣在研磨后，经300目筛筛分得到所述颗粒物料。
4.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（2）中通入的气体为干燥的空气或氧气，焙烧温度为600~900℃。
5.根据权利要求1所述的利用黄磷生产副产物磷铁渣制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤（5）中进行喷淋搅拌处理时需用热水，热水的温度为40-90℃。
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