CN112174105A - 一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents

一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法。将磷铁渣球磨磨细后过筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气高温高压下反应,然后过滤，得到的第一滤液搅拌情况下加入氨水，调节溶液的pH，然后升温反应，过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水，然后过滤，得到的第二滤液经过浓缩结晶，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧即得。本发明有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到电池级磷酸铁，得到类球形的磷酸铁，工艺简单，成本低。

Description

一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
2018年中国新能源汽车总产量123万辆，占全球总销量的60％，动力电池装机56Gwh，同比增长68％。2018年在车市整体下滑的背景下，新能源汽车在补贴的支持下仍然交出了完美的答卷。
目前主流厂商的磷酸铁锂价格已经下探至5.3万元/吨左右，相比于去年年初9-9.5万元/吨的价格已经同比下降超过61％。未来磷酸铁锂主流价格跌破5万，价格的下跌却带来了需求量的大幅度增加，与去年市场需求萎缩的态势不同，2019年开年，磷酸铁锂呈现出蓬勃的增长势头，2019年1月磷酸铁锂电池装机电量约1.40GWh，同比增长174％。
磷酸铁锂的价格在降低，而目前碳酸锂的价格却稳定在7-8万，所以低成本的电池级磷酸铁对磷酸铁锂的成本降低有至关重要的影响，而磷酸、铁粉等价格一般降低幅度不大，且随着环保要求的严格，价格不降反升。
磷铁渣为磷化工的副产物，量大价廉，主要成分为磷化铁，然后还有少量的钙、锰、碳、硅等元素。生产1吨的黄磷产生80-120kg的磷铁渣，如何利用此磷铁料，成为黄磷厂家急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到电池级磷酸铁，得到类球形的磷酸铁，工艺简单，成本低。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为150-180℃、压力为3-6个大气压下搅拌反应3-4h,然后泄压至常压后，再降温至温度为70-80℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为70-80℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为1.9-2.2，然后升温至温度为88-95℃，搅拌反应30-60min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.2-7.5，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为48-52后，冷却降温至温度为20-30℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2-3mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为3-6L，筛上物返回继续球磨。
所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的20-500倍，搅拌速度为100-200r/min,第一滤渣的磷含量低于0.2％时，将其单独堆放，第一滤渣的磷含量高于0.2％时，返回与筛下物混合后再继续处理。
所述步骤(3)中氨水的浓度为2-4mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.1-0.15倍，加入氨水时搅拌速度为250-300r/min。
所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为650-680℃，煅烧时间为2-4h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
本发明以黄磷生产过程残留的磷铁渣为原料，经过磨细后，在磷酸环境下高压氧气浸出，将其中的铁转化为三价态，磷转化为五价态的磷酸根，然后与磷酸络合，得到含铁和磷酸根的溶液，然后加入氨水回调pH为1.9-2.2，可以将磷酸铁沉淀出来，而其他磷酸盐，如磷酸镁、磷酸钙、磷酸锰等均不沉淀，然后过滤洗涤，得到电池级的磷酸铁，而剩余的母液加入氨水调节pH到弱碱性，则其中的部分钙镁与锰等沉淀下来，然后浓缩结晶，得到DAP晶体，剩余的结晶母液返回与母液混合后，再调节pH到弱碱性，又可以沉淀部分金属离子，从而保证了DAP的纯度，又可以提高磷酸根和铵根的回收率。
得到的磷酸铁经过烘干和煅烧后，通过煅烧，将两个结晶水脱掉，得到高结晶度的电池级无水磷酸铁。
本发明的有益效果：有效的利用了废弃的磷铁渣，制备得到电池级磷酸铁，得到类球形的磷酸铁，工艺简单，成本低。
附图说明
附图1为本发明实施例1的SEM。
附图2为本发明实施例2的SEM。
附图3为本发明实施例3的SEM。
附图4为本发明实施例1的XRD。
附图5为本发明实施例2的XRD。
附图6为本发明实施例3的XRD。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为150-180℃、压力为3-6个大气压下搅拌反应3-4h,然后泄压至常压后，再降温至温度为70-80℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为70-80℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为1.9-2.2，然后升温至温度为88-95℃，搅拌反应30-60min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.2-7.5，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为48-52后，冷却降温至温度为20-30℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2-3mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为3-6L，筛上物返回继续球磨。
所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的20-500倍，搅拌速度为100-200r/min,第一滤渣的磷含量低于0.2％时，将其单独堆放，第一滤渣的磷含量高于0.2％时，返回与筛下物混合后再继续处理。
所述步骤(3)中氨水的浓度为2-4mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.1-0.15倍，加入氨水时搅拌速度为250-300r/min。
所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为650-680℃，煅烧时间为2-4h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
实施例1
一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，检测数据如下：
元素 Fe P Si Mn Mg Ca C
含量 49.1％ 23.5％ 1.4％ 2.5％ 3.7％ 1.87％ 2.8％
配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为165℃、压力为4个大气压下搅拌反应3.5h,然后泄压至常压后，再降温至温度为75℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
取第一滤渣，检测数据如下：
元素 Fe P Si Mn Mg Ca C
含量 13.5％ 0.17％ 8.5％ 6.5％ 0.96％ 0.46％ 16.7％
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为75℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为1.98，然后升温至温度为90℃，搅拌反应50min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.35，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为50后，冷却降温至温度为25℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2.5mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为5L，筛上物返回继续球磨。
所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的300倍，搅拌速度为150r/min,第一滤渣的磷含量高于0.2％，返回与筛下物混合后再继续处理。
所述步骤(3)中氨水的浓度为3.5mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.13倍，加入氨水时搅拌速度为280r/min。
所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为665℃，煅烧时间为2.5h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
最终得到的磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002737235580000041
Figure BDA0002737235580000051
从图1和图4来看，本实施例得到的磷酸铁为颗粒状，一次颗粒的粒径平均约为150nm,一次颗粒为类球形。从XRD看，为高结晶度、无杂相的磷酸铁。
实施例2
一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为176℃、压力为5个大气压下搅拌反应3.5h,然后泄压至常压后，再降温至温度为75℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为75℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为2.1，然后升温至温度为93℃，搅拌反应55min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.4，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为51后，冷却降温至温度为25℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2.5mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为5L，筛上物返回继续球磨。
所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的300倍，搅拌速度为150r/min,第一滤渣的磷含量高于0.2％，返回与筛下物混合后再继续处理。
所述步骤(3)中氨水的浓度为4mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.13倍，加入氨水时搅拌速度为280r/min。
所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为675℃，煅烧时间为4h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
最终得到的电池级无水磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002737235580000052
Figure BDA0002737235580000061
从图2和图5来看，本实施例得到的磷酸铁为颗粒状，一次颗粒的粒径平均约为190nm,一次颗粒为类球形。从XRD看，为高结晶度、无杂相的磷酸铁。
实施例3
一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为170℃、压力为5个大气压下搅拌反应4h,然后泄压至常压后，再降温至温度为75℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为75℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为2.15，然后升温至温度为90℃，搅拌反应50min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.35，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为48-52后，冷却降温至温度为25℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2.5mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为5L，筛上物返回继续球磨。
所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的400倍，搅拌速度为150r/min,第一滤渣的磷含量高于0.2％，返回与筛下物混合后再继续处理。
所述步骤(3)中氨水的浓度为3mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.13倍，加入氨水时搅拌速度为260r/min。
所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为670℃，煅烧时间为4h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
最终得到的电池级无水磷酸铁的检测数据如下：
Figure BDA0002737235580000062
Figure BDA0002737235580000071
从图3和图6来看，本实施例得到的磷酸铁为颗粒状，一次颗粒的粒径平均约为140nm,一次颗粒为类球形。从XRD看，为高结晶度、无杂相的磷酸铁。
将实施例1/2/3得到的DAP进行检测，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3
主含量 99.34％ 99.14％ 99,39％
Ca 12.8ppm 13.5ppm 10.1ppm
Mg 21.4ppm 25.4ppm 19.5ppm
Mn 19.7ppm 15.2ppm 13.2ppm
Pb 0.4ppm 0.5ppm 0.5ppm
F 5.4ppm 6.3ppm 4.7ppm
As 0.4ppm 0.5ppm 0.7ppm
Zn 7.4ppm 13.1ppm 12.5ppm
Ni 4.4ppm 8.5ppm 6.3ppm
Cr 2.6ppm 4.5ppm 2.5ppm
实施例1、2和3中磷的回收率均大于99％，铁的回收率均大于90％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，为以下步骤：
1)将磷铁渣球磨磨细后过200目筛，取筛下物，配制稀磷酸溶液，然后与筛下物搅拌浆化得到浆化料；
2)将浆化料加入高压反应釜内，通入氧气，在温度为150-180℃、压力为3-6个大气压下搅拌反应3-4h,然后泄压至常压后，再降温至温度为70-80℃，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
3)将第一滤液搅拌情况下，维持温度为70-80℃条件下加入氨水，调节溶液的pH为1.9-2.2，然后升温至温度为88-95℃，搅拌反应30-60min，然后过滤，得到磷酸铁滤渣和母液；
4)将磷酸铁滤渣经过三级逆流洗涤，得到的洗涤液与母液混合到一起，然后加入氨水继续调节溶液的pH为7.2-7.5，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液经过浓缩至波美度为48-52后，冷却降温至温度为20-30℃，然后离心甩干后流化床烘干，得到DAP晶体，甩出的结晶母液返回与母液混合后处理；
5)将洗涤后的磷酸铁经过干燥后高温煅烧，得到电池级无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀磷酸溶液的浓度为2-3mol/L，每公斤筛下物加入的稀磷酸溶液为3-6L，筛上物返回继续球磨。
3.根据权利要求1所述的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中每小时通入的氧气的体积为高压反应釜内浆化料体积的20-500倍，搅拌速度为100-200r/min,第一滤渣的磷含量低于0.2％时，将其单独堆放，第一滤渣的磷含量高于0.2％时，返回与筛下物混合后再继续处理。
4.根据权利要求1所述的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(3)中氨水的浓度为2-4mol/L,每小时加入氨水的体积为加入的第一滤液体积的0.1-0.15倍，加入氨水时搅拌速度为250-300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(4)中磷酸铁滤渣逆流洗涤过程中，洗涤至洗涤水的电导率低于150μS/cm后停止洗涤。
6.根据权利要求1所述的一种利用磷铁渣制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤(5)中煅烧过程，煅烧温度为650-680℃，煅烧时间为2-4h,煅烧后的物料经过筛分和除铁后真空包装。
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