CN114447441B - 一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：(1)按摩尔比称取一定比例的铁盐和磷酸盐，然后将两者混合均匀得到混合粉体，所述铁盐和所述磷酸盐中至少一者带结晶水；(2)将所述混合粉体挤压以进行混合反应，得到糊状物；(3)将所述糊状物洗涤、烘干、打散、筛分，得到水合磷酸铁。本发明制得的磷酸铁粒径小且均匀，以便于制备粒径小且均匀的磷酸铁锂，且本发明的制备方法简单方便、能耗低、成本低，便于大规模产业化。

Description

一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池技术领域，更具体地涉及一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法。
背景技术
自1997年Padhi研究小组提出LiFePO4以来，因其独特的优势：理论比容量170mAh·g-1、放电平台宽(3.4-3.5 V，平台容量占总容量90%以上)、热稳定性高、安全性好、寿命长、高温和倍率性能优越、绿色环保等一系列优点，使得磷酸铁锂电池有着广阔的应用前景，可用于太阳能、风力发电系统的储能设备，轻型电动车辆、混合动力汽车，电动玩具，电动轮椅等，由于它的无毒性还可用作植入性的医疗器械动力源。LiFePO4被誉为是有史以来集众多优点于一体的一种锂离子电池正极材料。
LiFePO4材料的合成方法及其合成工艺条件对材料的形貌和性能影响很大。目前，已有文献报道的LiFePO4材料的合成方法主要分为固相法合成和液相法合成两类，而固相法又包括高温固相反应法、碳热还原法及微波合成法；液相合成法有共沉淀法、溶胶凝胶法和水热合成法。
固相法合成主要优点是设备简单，易于操作，是目前最为成熟也是最适合大规模工业化生产的一种方法。然而由于合成温度高、焙烧时间长，所需能耗大；制得的材料形状无规则，形貌难以控制；粒子粒径分布广、颗粒大。这些缺点大大的限制了LiFePO4优势的发挥。
近期，在克服这些困难方面，开发工作者做了大量工作并取得了许多重大突破。通过引进新工艺，制备出高倍率性能优良的LiFePO4粉体，概括包括：(1)采用惰性、还原气氛或原位生成还原气氛来抑制Fe2+的氧化；(2) 优化形貌设计，制备纳米颗粒缩短锂离子扩散路程；(3)通过添加导电剂或原位C包覆来提高电子电导率；(4) 进行金属离子掺杂以提高材料的离子电导率。
FePO4作为LiFePO4的前驱体，其材料性能直接影响LiFePO4的性能，目前制备磷酸铁材料的方法大都在水相中进行，主要有均相沉淀法、共沉淀法和水热法，后来又发展出溶胶凝胶法及微波辐射法。然而这些方法要么过程繁杂，要么能耗大，周期长，不适合大规模运用。比如，共沉淀法制备磷酸铁：以可溶性的铁盐、磷酸盐为原料，通过调节溶液的pH值使得前躯体沉淀出来，再将前躯体过滤、洗涤、干燥所得，在该过程中，为了控制能得到磷酸铁，必须采用精细的pH控制，否则很容易生成氢氧化铁，且需要采用压滤方式去除溶剂。
针对以上问题，本发明提出一种低成本绿色经济的固相法制备LiFePO4的前驱体FePO4材料，从而为进一步降低LiFePO4制造成本，推动LiFePO4在动力及储能领域的大规模应用提供新的解决方案。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，制得的磷酸铁粒径小且均匀，以便于制备粒径小且均匀的磷酸铁锂，且本发明的制备方法简单方便、能耗低、成本低，便于大规模产业化。
为了实现上述目的，本发明公开了一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按摩尔比称取一定比例的铁盐和磷酸盐，然后将两者混合均匀得到混合粉体，所述铁盐和所述磷酸盐中至少一者带结晶水；
（2）将所述混合粉体挤压以进行混合反应，得到糊状物；
（3）将所述糊状物洗涤、烘干、打散、筛分，得到水合磷酸铁。
与现有技术相比，本申请的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，再通过该磷酸铁制得磷酸铁锂，在磷酸铁的制备方法中，采用铁盐和磷酸盐混合且两者中至少一者带结晶水，即至少一者含结晶水晶格成分，在挤压混合过程中进行反应，该反应属于固相反应，利用微量结晶水提供反应场，铁盐和磷酸盐两个反应物分子扩散接触及发生相互作用，经历扩散-反应-成核-生长四个阶段，还通过挤压作用加快了粒子相互碰撞成核的速率，提高了整个反应的速度，同时微量结晶水带来的微量溶剂又不能使反应物完全溶剂化，可避免出现在溶液中因大量溶剂带来的复杂工艺和不利影响。总之，本发明制得的磷酸铁粒径小且均匀，以便于制备粒径小且均匀的磷酸铁锂，且本发明的制备方法简单方便、能耗低、成本低，便于大规模产业化。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3对应水合磷酸铁的X-射线衍射图。
图2为实施例5、实施例6、实施例7对应水合磷酸铁的X-射线衍射图。
图3为实施例1中水合磷酸铁的热重-差热扫描图。
图4为实施例1中水合磷酸铁的透射电镜图。
具体实施方式
以下详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果。
本发明提供一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按摩尔比称取一定比例的铁盐和磷酸盐，然后将两者混合均匀得到混合粉体，所述铁盐和所述磷酸盐中至少一者带结晶水；
（2）将所述混合粉体挤压以进行混合反应，得到糊状物；
（3）将所述糊状物洗涤、烘干、打散、筛分，得到水合磷酸铁。
在磷酸铁的制备方法中，采用铁盐和磷酸盐混合且两者中至少一者带结晶水，即至少一者含结晶水晶格成分，在挤压混合过程中进行反应，该反应属于固相反应，利用微量结晶水提供反应场，铁盐和磷酸盐两个反应物分子扩散接触及发生相互作用，经历扩散-反应-成核-生长四个阶段，还通过挤压作用加快了粒子相互碰撞成核的速率，提高了整个反应的速度，同时微量结晶水带来的微量溶剂又不能使反应物完全溶剂化，可避免出现在溶液中因大量溶剂带来的复杂工艺（需要采用压滤方式去除溶剂）和不利影响。总之，本发明制得的磷酸铁粒径小且均匀，以便于制备粒径小且均匀的磷酸铁锂，且本发明的制备方法简单方便、能耗低、成本低，便于大规模产业化。
值得一提的是，所述铁盐和所述磷酸盐中至少一者带结晶水是指仅铁盐含结晶水、仅磷酸盐含结晶水或铁盐含结晶水且磷酸盐含结晶水。在挤压混合反应的过程中，微量结晶水提供反应场且可避免出现在溶液中因大量溶剂带来的复杂工艺和不利影响。优选地，所述铁盐和所述磷酸盐两者均带结晶水。
在一个优选的技术方案中，所述铁盐选自FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·H2O、FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、Fe(ClO4)3中的至少一种。更为优选地，铁盐选自FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·H2O。
在一个优选的技术方案中，所述磷酸盐选自Na2HPO4·12H2O、NaH2PO4·2H2O、Na3PO4·12H2O、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4中的至少一种。
在一个优选的技术方案中，P：Fe的物质的量之比为1.00-1.40：1，比如，P：Fe的物质的量之比可为但不限于1.00：1、1.05：1、1.10：1、1.15：1、1.20：1、1.25：1、1.30：1、1.35：1、1.40：1。
在一个优选的技术方案中，所述铁盐和所述磷酸盐在一定温度下混合，该温度为0-40℃，比如，该温度可为但不限于0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，优选地，该温度为15-25℃。
在一个优选的技术方案中，所述铁盐和所述磷酸盐混合的时间为30-90min，比如，该时间可为但不限于30min、45min、60min、75min、90min。
在一个优选的技术方案中，将所述混合粉体投入挤出机中以实现挤压，通过挤出机的挤压来实现混合反应。进一步，挤出机为平行双螺旋挤出机。更进一步，双螺旋挤出机的主机转速为20-100 rpm，转速包括但不限于20 rpm、30 rpm、40 rpm、50 rpm、60 rpm、70rpm、80 rpm、90 rpm、100 rpm。优选地，双螺旋挤出机中主机额定电流为30-75%，包括但不限于30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%。优选地，双螺旋挤出机的挤压温度为80-160℃，包括但不限于80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取2.7kg的FeCl3·6H2O和3.58kg的Na2HPO4·12H2O并加入混合机中，高速冷混60min，搅拌转速控制在350rpm，温度控制在30℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速50转/分钟，电流为主机额定电流的50%，挤压混合温度控制在90℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例2
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取2.7kg的FeCl3·6H2O和1.56kg的NaH2PO4·2H2O并加入混合机中，高速冷混30min，搅拌转速控制在400rpm，温度控制在25℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速25转/分钟，电流为主机额定电流的75%，挤压混合温度控制在80℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例3
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取2.7kg的FeCl3·6H2O和3.80kg的Na3PO4·12H2O并加入混合机中，高速冷混60min，搅拌转速控制在600rpm，温度控制在20℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速100转/分钟，电流为主机额定电流的35%，挤压混合温度控制在100℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例4
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1.1的物质的量比分别称取2.7kg的FeCl3·6H2O和3.94kg的Na2HPO4·12H2O并加入混合机中，高速冷混45min，搅拌转速控制在350rpm，温度控制在30℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速50转/分钟，电流为主机额定电流的50%，挤压混合温度控制在100℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例5
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1.4的物质的量比分别称取2.7kg的FeCl3·6H2O和5.01kg Na2HPO4·12H2O并加入混合机中，高速冷混30min，搅拌转速控制在500rpm，温度控制在20℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速90转/分钟，电流为主机额定电流的60%，挤压混合温度控制在90℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例6
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取4.04 kg Fe(NO3)3·9H2O和1.15kg NH4H2PO4并加入混合机中，高速冷混50min，搅拌转速控制在500rpm，温度控制在15℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速20转/分钟，电流为主机额定电流的60%，挤压混合温度控制在160℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
实施例7
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取4.18kg的Fe2(SO4)3·H2O和3.58kg的Na2HPO4·12H2O并加入混合机中，高速冷混30min，搅拌转速控制在600rpm，温度控制在40℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速80转/分钟，电流为主机额定电流的30%，挤压混合温度控制在120℃，挤出得到浅黄色糊状物；
（3）将浅黄色糊状物加入至去离子水中搅拌混合，然后离心洗涤除去可溶性无机盐，经100℃热风循环干燥后打散、筛分，得到FePO4·2H2O。
对比例1
一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按1:1的物质的量比分别称取2.42kg的Fe(NO3)3和1.15kg的NH4H2PO4并加入混合机中，高速冷混50min，搅拌转速控制在500rpm，温度控制在15℃，制得混合粉体；
（2）混合粉体经运输管道运至平行双螺旋挤出机中进行挤压混合反应，主机转速20转/分钟，电流为主机额定电流的60%，挤压混合温度控制在160℃，挤出仍为黑棕色混杂白色的粉体，无法得到FePO4·2H2O。
将实施例1-3及实施例5-7制得的FePO4·2H2O进行X-射线测试，结果如图1和图2所示。
从图1可知，通过改变不同P源，对最终产物的结构几乎没有影响，最后均能得到单斜结构的FePO4·2H2O。
从图2可知，不同的P/Fe比以及更换不同的Fe源和P源，对最终产物的结构几乎没有影响，最后均能得到单斜结构的FePO4·2H2O。
将实施例1制得的FePO4·2H2O进行热重分析和差示扫描量热法，结果如图3所示。
从图3可知，在TG曲线上，在20 ℃至120 ℃的范围里，几乎没有重量的损失，但是伴随DTA曲线上有一个微弱的吸热峰，这主要是由于制备好的样品表面吸附有空气中少量的水，伴随水的挥发，需要吸收热量而引起的。在120 ℃至200 ℃的范围里，从TG图上可看出一个较大的失重平台，失重率为19.0%。而FePO4·2H2O受热脱结晶水生成FePO4的理论失重率为19.2%，由此可推知该产物为FePO4·2H2O，这也与实施例1的XRD结果相一致。
将实施例1制得的FePO4·2H2O进行TEM测试，结果如图4所示。
从图4可知，实施例1制得的FePO4·2H2O为颗粒状的纳米粒子，大小约为20 nm。
综上，本发明制得的磷酸铁粒径小且均匀，以便于制备粒径小且均匀的磷酸铁锂，且本发明的制备方法简单方便、能耗低、成本低，便于大规模产业化。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，包括制备磷酸铁，该磷酸铁的制备步骤包括：
（1）按摩尔比称取一定比例的铁盐和磷酸盐，然后将两者混合均匀得到混合粉体，所述铁盐和所述磷酸盐中至少一者带结晶水；
（2）将所述混合粉体挤压以进行混合反应，得到糊状物；
（3）将所述糊状物洗涤、烘干、打散、筛分，得到水合磷酸铁。
2.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述铁盐选自FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3·H2O、FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、Fe(ClO4)3中的至少一种。
3.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐选自Na2HPO4·12H2O、NaH2PO4·2H2O、Na3PO4·12H2O、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4中的至少一种。
4.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，P：Fe的物质的量之比为1.00-1.40：1。
5.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述铁盐和所述磷酸盐在一定温度下混合，该温度为0-40℃。
6.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述铁盐和所述磷酸盐混合的时间为30-90min。
7.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，将所述混合粉体投入挤出机中以实现挤压。
8.如权利要求7所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，所述挤出机为平行双螺旋挤出机。
9.如权利要求8所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，转速为20-100 rpm。
10.如权利要求1所述的绿色低能耗磷酸铁锂电池的制备方法，其特征在于，挤压的温度为80-160℃。
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