CN102522551A - 一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法 - Google Patents

一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，利用亚铁盐，磷酸，和氢氧化锂及有机溶剂通过水热法首先制备出磷酸铁锂LiFePO4微小晶体颗粒，然后在CaC2-CCl4反应体系中进行碳包覆，得到棉花状纳米级的磷酸铁锂粉末，提高了其磷酸铁锂的导电率和锂离子Li+的扩散速率，减小了使用超细磷酸铁锂制作电池的难度，使的磷酸铁锂得到更广泛的应用，也提高了其锂电池的充放电性能。

Description

一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法。
背景技术
锂离子电池自从20世纪90年代初商品化以来，由于其具有高能量密度、无记忆效应等优点，在各个领域得到了广泛应用。其中应用于锂电池正极材料的种类也很多，磷酸铁锂由于其材料具有原料丰富、环境友好、不吸潮、比容量高(理论容量为170mAh/g)、在3.4V左右具有平稳的放电电压平台、热稳定性和循环性能好等优点而得到广泛的关注，可望成为锂离子动力电池的正极材料。然而，阻碍LiFePO4商业化的瓶颈是低电子电导率和Li+扩散速率限制其在室温下放电容量和循环性能。
研究工作者采用不同的方法来改进其电化学性能，如掺杂金属离子、碳包覆等，均可以明显提高该材料的电子电导率。不同的碳源及包覆方法对LiFePO4性能影响也很大。其中人们为了改变其性能，在LiFePO4合成的过程中加入碳抑制晶粒的生长，减小其粒径，增加其比表面积，进而缩短其Li+的扩散距离，有利于Li+的脱嵌，从而提高Li+的扩散速率，但是粒径太小在电池制作过程又增加了其分散和涂覆的难度，对锂电池的安全和稳定性能照成一定影响，所以超细磷酸铁锂的应用受到了一定的限制。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，解决了LiFePO4超细粉难分散和涂覆难的问题，减小了使用超细磷酸铁锂制作电池的难度，提高了其锂电池的充放电性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为(2～3)∶(0.98～1.05)∶1比例称取LiOH、亚铁盐和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和1～2％的表面活性剂或还原性糖，再将上述原料分别用水溶解；
2)将H3PO4、亚铁盐及表面活性剂或还原性糖的水溶液加入到反应釜中，搅拌下加热至40～80℃后，加入LiOH溶液；然后密闭条件下加热至150～200℃，反应2～6h；反应完成后，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水洗涤，干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体在N2保护气体下于500～800℃保持1.5～3h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)将LiFePO4晶体粉末与其质量10～20％的CaC2-CCl4混合物置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为(1～2)∶(2～3)；然后在密封条件下边搅拌边加热至300～500℃并保温2～5h，随炉冷却至室温，得到LiFePO4超细粉。
所述的亚铁盐为FeSO4·7H2O、Fe(NO3)2·6H2O、FeCl2·4H2O中的一种。
所述的表面活性剂为羧酸、磺酸、硬脂酸、氨基酸、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸中的一种或几种。
所述的还原性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油醛中的一种。
所述的亚铁盐的水溶液加入到反应釜之前，还在其中溶解有其质量0.5～3％的抗坏血酸。
所述的步骤2)的加热在氮气或还原性保护气氛下进行。
所述的步骤4)中在LiFePO4晶体粉末置入反应釜之前，还通入氩气数分钟将反应釜内的空气置换出来。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，利用亚铁盐，磷酸，和氢氧化锂及有机溶剂通过水热法首先制备出磷酸铁锂LiFePO4微小晶体颗粒，然后在CaC2-CCl4反应体系中进行碳包覆，得到棉花状纳米级的磷酸铁锂粉末，提高了其磷酸铁锂的导电率和锂离子Li+的扩散速率，减小了使用超细磷酸铁锂制作电池的难度，使的磷酸铁锂得到更广泛的应用，也提高了其锂电池的充放电性能。
本发明所制备的电池正极材料LiFePO4超细粉的颗粒粒径为100～200nm，其中值粒径d50约为140nm；从粒径分布来看，(d90-d10)/d50约为0.5，粒径分布较窄。热处理后，产物的性能如比容量、循环性能等较好，以5C在2.3～4.5V放电的比容量为130mAh/g。
附图说明
图1为本发明制备的LiFePO4超细粉的XRD测试图谱；
图2为本发明制备的LiFePO4超细粉的SEM图；
图3为本发明制备的LiFePO4的5C充放电曲线图。
具体实施方式
本发明提供的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，利用亚铁盐，磷酸，和氢氧化锂及有机溶剂通过水热法首先制备出磷酸铁锂LiFePO4微小晶体颗粒，然后在CaC2-CCl4反应体系中进行碳包覆，得到棉花状纳米级的磷酸铁锂粉末下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为3∶0.98∶1比例称取LiOH、FeSO4·7H2O和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和1％的表面活性剂油酸，再将上述原料分别用水溶解；
2)在氮气保护气氛下，将H3PO4、FeSO4·7H2O及油酸的水溶液混合后加入到反应釜中，以对Fe2+起到抗氧化作用；然后搅拌下加热至40℃后，加入LiOH溶液；然后密闭条件下加热至180℃，反应4h；反应完成后，自然冷却，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水充分洗涤，100℃以上干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体入管式炉中，在N2保护气体下于650℃保持2h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)先在反应釜中通入氩气数分钟，把内部的空气置换出来，再将LiFePO4晶体粉末与其质量10％的CaC2-CCl4混合物(作为碳源)置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为2∶3；然后在密封的反应釜中，边搅拌边加热至350℃并保温3h，随炉冷却至室温，得到棉花状的球形LiFePO4超细粉。
实施例2
动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为2∶1∶1比例称取LiOH、Fe(NO3)2·6H2O和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和2％的葡萄糖，再将上述原料分别用水溶解；
2)在Fe(NO3)2·6H2O用水溶解的溶液中再加入其质量1％的抗坏血酸，以对Fe2+起到抗氧化作用，然后再将其与H3PO4、葡萄糖的水溶液混合后加入到反应釜中，然后搅拌下加热至50℃后，加入LiOH溶液；
然后密闭条件下加热至200℃，反应2h；反应完成后，自然冷却，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水充分洗涤，100℃以上干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体入管式炉中，在N2保护气体下于500℃保持3h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)先在反应釜中通入氩气数分钟，把内部的空气置换出来，再将LiFePO4晶体粉末与其质量15％的CaC2-CCl4混合物(作为碳源)置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为1∶2；然后在密封的反应釜中，边搅拌边加热至500℃并保温2h，随炉冷却至室温，得到棉花状的球形LiFePO4超细粉。
实施例3
动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为2.5∶1.05∶1比例称取LiOH、FeCl2·4H2O和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和2％的卵磷脂，再将上述原料分别用水溶解；
2)在FeCl2·4H2O用水溶解的溶液中再加入其质量3％的抗坏血酸，以对Fe2+起到抗氧化作用，然后再将其与H3PO4、卵磷脂的水溶液混合后加入到反应釜中，然后搅拌下加热至80℃后，加入LiOH溶液；
然后密闭条件下加热至160℃，反应5h；反应完成后，自然冷却，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水充分洗涤，100℃以上干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体入管式炉中，在N2保护气体下于800℃保持1.5h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)先在反应釜中通入氩气数分钟，把内部的空气置换出来，再将LiFePO4晶体粉末与其质量10％的CaC2-CCl4混合物(作为碳源)置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为1∶1；然后在密封的反应釜中，边搅拌边加热至450℃并保温3.5h，随炉冷却至室温，得到棉花状的球形LiFePO4超细粉。
实施例4
动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为3∶1.02∶1比例称取LiOH、FeCl2·4H2O和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和2％的甘油醛，再将上述原料分别用水溶解；
2)在FeCl2·4H2O用水溶解的溶液中再加入其质量3％的抗坏血酸，以对Fe2+起到抗氧化作用，然后在氮气保护下，再将其与H3PO4、甘油醛的水溶液混合后加入到反应釜中，然后搅拌下加热至65℃后，加入LiOH溶液；
然后密闭条件下加热至165℃，反应6h；反应完成后，自然冷却，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水充分洗涤，100℃以上干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体入管式炉中，在N2保护气体下于750℃保持2h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)先在反应釜中通入氩气数分钟，把内部的空气置换出来，再将LiFePO4晶体粉末与其质量10％的CaC2-CCl4混合物(作为碳源)置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为1∶3；然后在密封的反应釜中，边搅拌边加热至350℃并保温4.5h，随炉冷却至室温，得到棉花状的球形LiFePO4超细粉。
实施例5
动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为3∶1.02∶1比例称取LiOH、FeSO4·7H2O和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和2％的硬脂酸，再将上述原料分别用水溶解；
2)在FeSO4·7H2O用水溶解的溶液中再加入其质量3％的抗坏血酸，以对Fe2+起到抗氧化作用，然后在氮气保护下，再将其与H3PO4、硬脂酸的水溶液混合后加入到反应釜中，然后搅拌下加热至50℃后，加入LiOH溶液；
然后密闭条件下加热至200℃，反应3h；反应完成后，自然冷却，待降温至100℃以下后，过滤，收集滤渣用水充分洗涤，100℃以上干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体入管式炉中，在N2保护气体下于750℃保持2h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)先在反应釜中通入氩气数分钟，把内部的空气置换出来，再将LiFePO4晶体粉末与其质量10％的CaC2-CCl4混合物(作为碳源)置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为1∶2.5；然后在密封的反应釜中，边搅拌边加热至350℃并保温4.5h，随炉冷却至室温，得到棉花状的球形LiFePO4超细粉。
上述制备的LiFePO4超细粉的XRD测试图谱如图1所示，其SEM图如图2所示，其颗粒粒径为100～200nm，其中值粒径d50约为140nm；从粒径分布来看，(d90-d10)/d50约为0.5，粒径分布较窄。5C充放电曲线图如图3所示，该LiFePO4以5C在2.3～4.5V放电的比容量为130mAh/g，提高了其锂电池的充放电性能。

Claims (7)

1.一种动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照锂∶铁∶磷摩尔比为(2～3)∶(0.98～1.05)∶1比例称取LiOH、亚铁盐和H3PO4，然后再称取上述三种原料质量总和1～2％的表面活性剂或还原性糖，再将上述原料分别用水溶解；
2)将H3PO4、亚铁盐及表面活性剂或还原性糖的水溶液加入到反应釜中，搅拌下加热至40～80℃后，加入LiOH溶液；然后密闭条件下加热至150～200℃，反应2～6h；反应完成后，待降温至100以下后，过滤，收集滤渣用水洗涤，干燥后得到LiFePO4粉体；
3)将得到的LiFePO4粉体在N2保护气体下于500～800℃保持1.5～3h，然后冷却至室温，得到LiFePO4晶体粉末；
4)将LiFePO4晶体粉末与其质量10～20％的CaC2-CCl4混合物置于反应釜中，CaC2-CCl4混合物中CaC2∶CCl4的摩尔比为(1～2)∶(2～3)；然后在密封条件下边搅拌边加热至300～500℃并保温2～5h，随炉冷却至室温，得到LiFePO4超细粉。
2.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐为FeSO4·7H2O、Fe(NO3)2·6H2O、FeCl2·4H2O中的一种。
3.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为羧酸、磺酸、硬脂酸、氨基酸、卵磷脂、脂肪酸甘油酯、油酸、月桂酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的还原性糖为蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油醛中的一种。
5.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的亚铁盐的水溶液加入到反应釜之前，还在其中溶解有其质量0.5～3％的抗坏血酸。
6.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)的加热在氮气或还原性保护气氛下进行。
7.如权利要求1所述的动力电池正极材料LiFePO4超细粉的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)中在LiFePO4晶体粉末置入反应釜之前，还通入氩气数分钟将反应釜内的空气置换出来。
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