CN101638227A - 一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法。是将1∶1的0.05－2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液加入反应器中，在反应温度为50－90℃、搅拌速度为400－1200rpm条件下，反应0.2－2h，再加入过量的双氧水，反应0.2－2h，经陈化、过滤和洗涤后干燥，得到前驱体磷酸铁粉末；按磷酸铁粉末∶锂源中锂离子∶碳源中的碳原子的摩尔比＝2∶2∶0.1－0.6，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，再经焙烧得到粒径为0.5－5μm的锂铁磷氧化物。本发明制得的产品粒径分布均匀、细小、反应活性高，有效地改善了电化学性能，且操作过程简便、设备简单、易于控制，有效地降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体磷酸铁的制备方法。
背景技术
目前制备LiFePO4的方法大致可分为固相合成法和软化学合成法两类，此外还有脉冲激光沉淀法、喷雾热解法等。不同的合成方法，或不同的合成条件合成的材料会有不同的形貌和性能。固相法的合成温度高，能耗大，物相不均匀，晶体尺寸较大，粒度分布范围宽，且煅烧时间长；溶胶-凝胶法的成本高，操作过程复杂，难以产业化；微波法对设备的要求高，投入大，过程难于控制，产品形貌无规则；水热法合成的产物物相均匀、粉体粒径小、过程简单等优点。但只限于少量的粉体制备，若要扩大其制备量，却受到诸多限制，特别是大型的耐高温高压反应器的设计制造难度大，造价也高。固相法：M.Takahashi等以Fe(COO)2·2H2O，(NH4)2HPO4，Li(OH)·2H2O为原料，在350℃下预分解5h，然后研磨压制成片状，再于675-800℃的温度范围内将反应混合物焙烧24h，研究了合成温度等因素的影响，通过SEM分析，在675℃焙烧温度下制得的颗粒，粒径小而且表面粗糙，随着焙烧温度升高，颗粒长大，颗粒表面趋于光滑。根据电化学测试表明，675℃合成试样的充放电容量几乎为800℃时的两倍，从而提出675℃为最佳烧结温度。A.Yamada等研究了不同焙烧温度对材料电化学性能的影响。结果表明，合成温度在500-600℃之间最佳；当温度高于600℃，颗粒粒径急剧增大，比表面积减小，电化学性能恶化，而当温度低于500℃，则有含Fe3+的杂相出现。溶胶凝胶法：H.Huang等人使用溶胶凝胶法合成出了具有优良性能的LiFePO4，将CH3COOLi，(CH3COO)2Fe，NH4H2PO4按化学计量比混合均匀，然后由间二酚甲醛树脂聚合形成碳凝胶混合，陈化后，交替用丙酮洗两遍，除去水和其它杂质。然后混合物在氮气的保护下350℃处理5h，700℃处理12h即可得到。F.Croce等将LiOH和Fe(NO3)3溶于去离子水中，然后分别加入抗坏血酸和H3PO4，并掺入少量金属粉末(Cu或Ag，平均粒径为0.1μm)作为诱导成核剂。由于抗坏血酸特殊的还原性，它能将Fe3+还原成Fe2+，然后用氨水调节pH值，在60℃下加热得到凝胶。再于350℃下(氮气氛保护下)保温12h，经研磨于800℃下保温24h，即可得到LiFePO4粉末。以金属锂为参比电极，循环30次后容量仍有130mAh·g-1。同样，M.M.Doeff等用Fe(NO3)2、H3PO4和LiCH3COO作为原料，使用溶胶-凝胶法也成功合成出LiFePO4。水热法：M.S.Whittingham等人采用水热法合成了LiFePO4。FeSO4∶H3PO4∶LiOH的摩尔比为1.0∶1.0∶3.0。为了避免生成Fe(OH)3(因为Fe(OH)2中的Fe2+易氧化成Fe3+)，先将FeSO4和H3PO4溶液混合，然后加入LiOH溶液，搅拌一分钟，溶液的PH值为7.56，然后很快转移到反应釜中，120℃下反应5h。浅绿色的沉淀物经过滤，在空气中于40℃干燥2h即可得纯相LiFePO4。M.C.Tucker等人采用水热合成法，将FeSO4·7H2O，H3PO4和LiOH溶解于水中，在120℃恒温反应24h，然后将产物用蒸馏水洗涤后在40℃下干燥一天即可得到LiFePO4。Y.shoufeng等用FeSO4、H3PO4、LiOH为原料，采用水热合成法，数小时内即可制备出LiFePO4粉体。A.K.Padhi等发现用水热法在还原性条件下可得LiFePO4晶体，而在氧化性条件下则得LiFePO4(OH)晶体。当锂盐的量很少时，则会有多孔的FePO4·2H2O生成，它在高温时失水生成电化学非活性的FePO4。液相共沉淀法：P.P.Prosini等用液相共沉淀方法合成出FePO4和LiFePO4。合成过程中，先将0.1mol/L的Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O和0.1mol/L的NH4H2PO4按体积比1∶1混合，然后加入过氧化氢，形成白色沉淀物，将沉淀过滤，清洗若干次，干燥后进行热处理得到FePO4；将得到的FePO4溶于2mol/L的LiI溶液，搅拌48h，溶液变成红黑色，过滤溶液中得粉末后用丙酮清洗，干燥数天后在惰性气体环境下于550℃，650℃，750℃处理3h可制备纯相的LiFePO4。G.Arnold等采用共沉淀法，制备出纯相的LiFePO4，粒径均匀，结晶完整，具有很好的电化学性能，但沉淀过滤困难，不利于实现工业化生产。在LiFePO4中分散或包覆导电碳，一方面可以增强粒子与粒子之间的导电性，减少电极的极化；另一方面它还能为LiFePO4提供电子隧道，以补偿Li+脱嵌过程中的电荷平衡。Prosini等人采用球磨的方法，将按化学计量比混合均匀的反应物在300℃下预分解，然后与高比表面积的导电碳黑混合球磨，再在800℃下烧结，得到的LiFePO4导电性大大提高；不加碳黑的LiFePO4在1/60C的充放电条件下可逆嵌锂容量约为120mAh·g-1，提高充放电电流后其容量迅速下降；而在反应过程中加入碳黑后，以1/10C的电流充放电，容量仍可达120mAh·g-1。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备方法，可以有效的控制粒径，得到粒径分布均匀、细小、反应活性高的锂铁磷氧化物，有效地改善锂离子电池的电化学性能，且操作过程简便、设备简单、易于控制，有效地降低了成本。
本发明的技术方案包括以下步骤：
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用锂铁磷氧化物正极材料的制备方法，可以有效的控制粒径，得到粒径分布均匀、细小、反应活性高的锂铁磷氧化物，有效地改善锂离子电池的电化学性能，且操作过程简便、设备简单、易于控制，有效地降低了成本。
本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)磷酸铁的制备：将1∶1的0.05-2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液以400-1000mL/h的速度同时加入反应器中，在反应温度为50-90℃、搅拌速度为400-1200rpm条件下，反应0.2-2h，再在反应器中加入化学计量过量的双氧水，并继续反应0.2-2h，陈化2-8h，经3-4次过滤和洗涤，分离得到磷酸铁；在鼓风干燥箱于60-120℃干燥5-20h；得到干燥的FePO4·2H2O粉末；(1)磷酸铁的制备：将1∶1的0.05-2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液以400-1000mL/h的速度同时加入反应器中，在反应温度为50-90℃、搅拌速度为400-1200rpm条件下，反应0.2-2h，再在反应器中加入化学计量过量的双氧水，并继续反应0.2-2h，陈化2-8h，经3-4次过滤和洗涤，分离得到磷酸铁；在鼓风干燥箱于60-120℃干燥5-20h；得到干燥的FePO4·2H2O粉末；
(2)锂铁磷氧化物的制备：按磷酸铁粉末∶锂源中锂离子∶碳源中的碳原子的摩尔比＝2∶2∶0.1-0.6，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，在真空干燥箱于60-90℃干燥7-10h，干燥后放入管式加热炉中，先在室温通保护性气体0.5-3h，再在通保护性气氛的条件下以2-10℃/min的升温速率加热到500-800℃，恒温焙烧5-20h，并随炉冷却至室温，得到锂铁磷氧化物。
所述锂源是氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂的一种。
所述碳源是葡萄糖、蔗糖或柠檬酸中的一种
所述保护性气体是高纯氩气或氮气的一种。
本发明操作过程简便、设备简单、易于控制；所得到的锂铁磷氧化物粒径分布均匀、细小，粒径为0.5-5μm，反应活性高，有效地降低了成本。
附图说明
图1为实施例1所制得的锂铁磷氧化物的SEM图谱；
图2为实施例1所制得的锂铁磷氧化物的XRD图谱；
图3为实施例1所制得的锂铁磷氧化物的0.1C首次充放电比容量关系图。
具体实施方式
实施例1：
(1)称取七水硫酸亚铁55.604g，称取磷酸二氢铵23.004g，分别将其溶于0.2L的去离子水中，搅拌使之溶解；将硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液同时以800mL/h的速度加入到反应器中，并开启搅拌仪进行强烈的搅拌，控制反应温度为80℃，在搅拌速度为800r/min条件下，反应0.5h，得到灰色磷酸亚铁的悬浊液；取双氧水11.4mL加入到上述悬浊液中，马上有大量白色沉淀产生，继续反应0.5h，再经陈化6h后，反复过滤和洗涤，得到沉淀物磷酸铁；分离后在鼓风干燥箱于120℃干燥12h，得到35.8g干燥后的FePO4·2H2O粉末；
(2)锂铁磷氧化物的制备：称取干燥后的FePO42H2O粉末18.7g，碳酸锂3.7g和葡萄糖6.6g，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，在真空干燥箱于80℃干燥8h；放入管式加热炉中，先在室温通保护性气体2h，再在通保护性气氛的条件下以5℃/min的升温速率加热，然后在650℃恒温焙烧12h，并随炉冷却至室温，得到粒径为2μm左右的产品；
电池的组装：称取0.2g所得的锂铁磷氧化物，加入0.025g乙炔黑作导电剂和0.025gNMP(N-甲基吡咯烷酮)作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC(体积比1∶1)为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次充电比容量为167mAh/g，放电比容量为154mAh/g。
实施例2：
(1)称取七水硫酸亚铁55.604g，称取磷酸二氢铵23.004g，分别将其溶于2L的去离子水中，搅拌使之溶解；将硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液同时以400mL/h的速度加入到反应器中，并开启搅拌仪进行强烈的搅拌，控制反应温度为70℃，在搅拌速度为1200r/min条件下，反应时间为2h，得到灰色磷酸亚铁的悬浊液；取双氧水15.6mL加入到上述悬浊液中，马上有大量白色沉淀产生，继续反应2h，再经陈化8h后，反复过滤和洗涤，得到沉淀物磷酸铁。按已有技术，在鼓风干燥箱于60-120℃干燥5-20h；得到干燥FePO4·2H2O粉末35.5g；
(2)锂铁磷氧化物的制备：将干燥FePO4·2H2O粉末18.7g，氢氧化锂2.4g和葡萄糖8.5g，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，在真空干燥箱中干燥后放入管式加热炉中，先在室温通保护性气体3h，再在通保护性气氛的条件下以2℃/min的升温速率加热，然后在700℃恒温焙烧20h，并随炉冷却至室温，得到锂铁磷氧化物，得到粒径为1μm左右的产品。
电池的组装：称取0.2g所得的锂铁磷氧化物，加入0.025g乙炔黑作导电剂和0.025gNMP(N-甲基吡咯烷酮)作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC(体积比1∶1)为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次充电比容量为155mAh/g，放电比容量为146mAh/g。
实施例3：
(1)称取七水硫酸亚铁55.604g，称取磷酸二氢铵23.004g，分别将其溶于0.1L的去离子水中，搅拌使之溶解；将硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液同时以1200mL/h的速度加入到反应器中，并开启搅拌仪进行搅拌，控制反应温度为90℃，在搅拌速度为400r/min条件下，反应时间为0.3h，得到灰色磷酸亚铁的悬浊液；取双氧水11.4mL加入到上述悬浊液中，马上有大量白色沉淀产生，继续反应0.3h，再经陈化4h后，反复过滤和洗涤，得到沉淀物磷酸铁。分离后在鼓风干燥箱于120℃干燥12h，得到34.6g干燥的FePO4·2H2O粉末；
(2)锂铁磷氧化物的制备：称取干燥的FePO42H2O粉末18.7g，碳酸锂3.7g和蔗糖3.4g，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，在真空干燥箱中干燥后放入管式加热炉中，先在室温通保护性气体0.5h，再在通保护性气氛的条件下以8℃/min的升温速率加热，然后在600℃恒温焙烧8h，并随炉冷却至室温，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，再在真空干燥箱于80℃干燥8h，得到粒径为4μm左右的产品。
电池的组装：称取0.2g所得的锂铁磷氧化物，加入0.025g乙炔黑作导电剂和0.025gNMP(N-甲基吡咯烷酮)作粘结剂，混合均匀后涂在铝箔上制成正极片，在真空手套箱中以金属锂片为负极，以Celgard2300为隔膜，1mol/L LiPF6/EC∶DMC(体积比1∶1)为电解液，可组装成CR2025的扣式电池，0.1C首次充电比容量为148mAh/g，放电比容量为127mAh/g。
Claims (4)
1.一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)磷酸铁的制备：将1∶1的0.05-2mol/L的硫酸亚铁溶液和磷酸二氢铵溶液以400-1000mL/h的速度同时加入反应器中，在反应温度为50-90℃、搅拌速度为400-1200rpm条件下，反应0.2-2h，再在反应器中加入化学计量过量的双氧水，并继续反应0.2-2h，陈化2-8h，经4次过滤和洗涤，分离得到磷酸铁；在鼓风干燥箱于60-120℃干燥5-20h；得到干燥的FePO4·2H2O粉末；
(2)锂铁磷氧化物的制备：按磷酸铁粉末∶锂源中锂离子∶碳源中的碳原子的摩尔比＝2∶2∶0.1-0.6，以无水乙醇为介质混合后置于行星式球磨机中研磨，得到锂铁磷氧化物前驱体溶液，在真空干燥箱于60-90℃干燥7-10h，干燥后放入管式加热炉中，先在室温通保护性气体0.5-3h，再在通保护性气氛的条件下以2-10℃/min的升温速率加热到500-800℃，恒温焙烧5-20h，并随炉冷却至室温，得到锂铁磷氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法，其特征在于，所述锂源是氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法，其特征在于，所述碳源是葡萄糖、蔗糖或柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料锂铁磷氧化物的制备方法，其特征在于，所述保护性气体是高纯氩气或氮气的一种。
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