CN114835130A - 一种高纯度石英的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石英生产技术领域，具体公开了一种高纯度石英的生产方法。该方法包括以下步骤：将石英砂和含碳物质研磨成粉末，干燥后混合得到的混合原料与氯气加入高温反应炉进行氯化反应制备四氯化硅；经冷却系统收集后的四氯化硅首先通过吸附装置将其中的硼、磷及碳氢键、氢氧键等微量杂质除去，再经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二多级精馏的方式进行分离提纯，将四氯化硅中的轻重组分杂质除去，精馏结束后通过膜分离脱除痕量固体颗粒及金属离子杂质，最后再使用液相水解法得到高纯度石英。本发明生产的产品纯度高、质量好，得到的高纯石英能够用于光缆、电子生产装置、包装材料及其他工艺品的制造。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品领域，具体是一种高纯度石英的生产方法。
背景技术
随着我国电子行业快速发展，用于光缆、电子生产装置、包装材料及其他工艺品的制造过程的高端基础化学材料的需求量呈日益增长态势。高纯度石英一般是指SiO2含量高于99.9%的石英微粉，主要应用在集成电路和石英玻璃等行业，其高档产品更被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、激光、航天、军事等领域。高纯度石英(如电子级产品)的分离技术难度高，国内目前生产的主要工艺流程为：原矿硅石经洗矿机洗去泥沙，破碎机粗破后，将合格石英料投入焙烧炉中，在850℃-980℃温度下焙烧6个小时后去清水中进行水淬，再经人工拣选出去除杂质后送入破碎机进行破碎并过筛，再将通过筛网的石英砂送入磁选机，磁选后石英砂投入到配有HCl和HF混合酸的酸缸中浸泡一周，再经浮选、脱水、烘焙、冷却、包装，制得高纯石英砂，工艺路线冗长且复杂。随着该领域研究的深入，为了降低成本，制得优良的高纯度石英，包括固相反应法、雾化水解法、喷雾热解法等各种制备高纯石英的方法逐渐涌现，其中利用SiCl4为原料，采用气相法或液相水解法制备高纯石英粉的发展潜力巨大。该方法符合高效循环经济的发展，具有可观的经济效益和社会效益。但是现有的生产工艺过程成本高、能耗大、路线长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种高纯度石英的生产方法，本发明采用天然石英砂→四氯化硅→电子级四氯化硅→高纯度石英的生产路线，以石英砂为原料，在其中加入含碳物质研磨成粉末，干燥后均匀混合得到的混合原料与氯气加入高温反应炉进行氯化反应制备四氯化硅；经冷却系统收集后提纯工段将生成的四氯化硅首先通过吸附装置将原料中的硼、磷以及碳氢键、氢氧键等微量杂质除去，再使用多级精馏的方式进行分离提纯，精馏系统具体包括脱轻塔、脱重塔和机动塔以及匹配的冷凝器再沸器，将四氯化硅中的轻重组分杂质除去，精馏结束后通过膜分离脱除痕量固体颗粒及其他金属离子杂质，最后再使用液相水解法得到高纯度石英。本发明产品纯度高、质量好，得到的高纯石英能够用于光缆、电子生产装置、包装材料及其他工艺品的制造。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高纯度石英的生产方法，包括以下步骤：
第1步：将石英砂与含碳物质研磨成粉末，干燥后均匀混合得到混合原料；
第2步：将第1步所得混合原料与氯气加入高温反应炉进行氯化反应得到四氯化硅；
第3步：将第2步生成的四氯化硅经冷却系统收集后送入吸附装置进行吸附分离，脱除其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质；
第4步：将第3步中吸附脱除杂质后的四氯化硅送入精馏系统，依次通过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二除去轻组分杂质和高沸物杂质，得到富集后的四氯化硅采出液，采出液中四氯化硅产品纯度达到9N级以上；
第5步：将第4步采出液送入膜分离装置，脱除其中痕量固体颗粒及金属离子杂质，得到电子级四氯化硅；
第6步：将第5步所得电子级四氯化硅与纯水接触发生液相水解，再将水解产物经洗涤、固液分离、干燥、锻烧、研磨和筛分工序最终得到高纯度石英粉体。
优选的，所述第1步中石英砂中二氧化硅含量为95%-98%，所述石英砂与含碳物质的摩尔比为1:1~1:5，可取1:2，1:2.5，1:3或介于两者之间的任意比值；研磨后石英砂与含碳物质的粒径均为80目~500目，可取100目、200目、300目或介于两者之间的任意值；所述含碳物质可以为石墨粉、活性炭、木炭、炭黑、冶金焦或焦炭；
优选的，所述第2步中氯化反应温度为800℃~1800℃，其中氯气的流速为0.001~0.1m/s，可取0.005m/s，0.01m/s，0.03m/s或介于两者之间的任意值。
优选的，所述第3步中吸附装置中吸附剂为活性氧化铝、硅胶或者活性炭，吸附过程温度控制在200℃以下。
优选的，所述脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二各自选自板式塔、填料塔或板填复合塔。
优选的，所述脱轻塔一、脱重塔一、机动塔、脱轻塔二、脱重塔二的操作压力均控制在0.05~1MPa，回流比均控制在1~20之间
优选的，所述膜分离装置采用纳滤、微滤、超滤或渗透汽化。
优选的，所述第6步中液相水解添加聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂，所述洗涤、固液分离、干燥、锻烧、研磨和筛分中干燥温度为100~200℃，可取110℃、120℃、130℃或介于两者之间的任意值；煅烧温度为1000~2000℃，优选为1300~1500℃。
与现有技术相比，本发明有益效果：
1、本发明提供一种高纯度石英的生产工艺，产品纯度达到电子元器件制造的标准，可用于光缆、电子生产装置、包装材料及其他工艺品制造，适应电子行业市场的高端化需求；
2、本发明提供一种高纯度石英的生产工艺，与国内现存工艺相比流程简单、安全系数高、产品纯度高且质量好，具有很大的工业推广价值和市场应用前景；
3、本发明提供一种高纯度石英的生产工艺，提纯工段采用吸附剂活性氧化铝、硅胶或者活性炭作为介质，精馏塔均采用板式塔、填料塔或板填复合塔，设备技术成熟可靠，运行稳定，可连续生产；
4、本发明提供一种高纯度石英的生产工艺，与其他制备方法综合比较，从粉体制备方法、成本、纯度、工业化等多方面考虑，SiCl4液相水解法发展潜力巨大，满足高效循环经济的发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明高纯度石英生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的具体实施核心在于提供一种高纯度石英的生产方法，生产过程中涉及的装置主要包括高温反应炉、冷却系统、吸附装置、脱轻塔、脱重塔、机动塔、膜分离装置、泵、储罐、换热器等。其中冷却系统具有液相四氯化硅出口、膜分离装置具有9N级或以上四氯化硅的出口。
进一步的，高温反应炉的反应温度为800℃-1800℃之间。
进一步的，吸附装置的吸附床吸附剂为活性氧化铝、硅胶或活性炭。
进一步的，脱轻塔，机动塔，脱重塔均采用板式塔、填料塔或板填复合塔。
进一步的，膜分离装置采用纳滤、微滤、超滤、渗透汽化或者其他方式。
进一步的，液相水解添加聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或其他分散剂有效控制石英粉团聚。
实施例1:
将商购石英砂（二氧化硅含量大于95%）和焦炭分别研磨成粒径为100目的硅砂粉以及碳粉，干燥后按硅砂粉：碳粉=1：2.5的摩尔比例混合均匀并连续的方式将混合物料和氯气通入到反应炉中，其中以流速0.005~0.03m/s对氯气的添加量进行控制，反应炉温度控制在1000℃以上使物料保持沸腾床形态。经过气固相氯化反应得到四氯化硅气体，再由冷凝系统将其温度降至200℃以下送入吸附工段，其中吸附温度控制在5~200℃之间；
将反应后得到的四氯化硅首先送入吸附装置进一步吸附分离，采用先进吸附剂活性氧化铝和硅胶作为吸附介质，采用两个塔轮流完成吸附和脱附的过程，其中吸附过程的温度控制在5~150℃，压力控制在5~500kpa；脱附过程温度控制在50~200℃，压力控制在50~200kpa。吸附完成后将氮气吹入吸附塔中对杂质进行脱附，其中氮气可循环使用，控制通入氮气或其他气体时间为5~120min。该过程主要脱除其中硼、磷以及碳氢键、氢氧键等微量杂质，原因是其对光的吸收强度大，会增加光纤损耗，而精馏过程中此类杂质易发生缔合反应，因此首先用吸附装置，尽可能将其除去。
吸附后的四氯化硅由泵送入脱轻塔一除去三氯化硼、氯化氢等轻组分杂质，所述脱轻塔一采用填料塔，设备材料采用316L超洁净电抛光材料以保证产品的高纯度，操作压力控制在0.05~1MPa，回流比控制在1~12之间，釜液主要为四氯化硅以及其他高沸物。
将脱轻塔一所得釜液经缓冲罐由泵打入脱重塔一进行分离，脱重塔一采用板填复合塔，塔顶设置40层塔板，下段设置为填料，通过塔板得到富集后的四氯化硅，避免填料中的杂质污染产品，设备材料采用316L超洁净电抛光材料以保证产品的高纯度，操作压力控制在0.05~1MPa，回流比控制在1~12之间。
将脱重塔一塔顶馏出组分送入脱轻塔二，进一步除去其中的轻组分杂质，再将所得釜液送入机动塔进行分离，随机脱除其中轻重组分杂质，得到的采出液送入脱重塔二进一步脱除重组分杂质，所述脱重塔采用板填复合塔，上段设置为塔板40层，下段设置为填料，且三个塔的操作压力均控制在0.05~1MPa，回流比控制在1~12之间，得到再次富集后的四氯化硅送入膜分离工段，最终在膜出口得到9N级或更高的四氯化硅，达到可用于电子元器件制造的标准。
将膜分离工段采出的四氯化硅与纯水接触发生液相水解，再将水解产物经洗涤、固液分离、干燥、锻烧、研磨和筛分工序最终得到高纯度石英粉体，其中干燥温度为100~200℃，在恒温箱中脱水至恒重后转移至煅烧，煅烧温度为1300~1500℃，最终产品可用于光缆、电子生产装置、包装材料及其他工艺品的制造过程。
生产高纯度石英的高温反应炉、精馏塔等设备设有温度计、压力计，可从取样口中取得分析产品组成，设备一览表如表1。最终富集后的光纤级四氯化硅，纯度达到99.9999999999％，可用于半导体器件制造。通过光纤级四氯化硅制备得到的高纯度石英，其二氧化硅含量高于普通高纯石英的99.9%，检测后产品纯度为99.95%，Fe2O3含量在0.0001%以下，Al2O3含量在0.01%以下，可应用于航空航天、生物工程、电子技术、光纤通信等高端领域。
表1 设备一览表
| 序号 | 设备名称 | 数量 |
| 1 | 高温反应炉 | 1 |
| 2 | 冷却系统 | 1 |
| 3 | 吸附塔 | 2 |
| 4 | 脱轻塔 | 2 |
| 5 | 机动塔 | 1 |
| 6 | 脱重塔 | 2 |
| 7 | 冷凝器 | 5 |
| 8 | 尾气冷凝器 | 4 |
| 9 | 再沸器 | 5 |
| 10 | 进料泵 | 7 |
| 11 | 回流泵 | 5 |
| 12 | 储罐 | 4 |
| 13 | 回流罐 | 5 |
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步：将石英砂与含碳物质研磨成粉末，干燥后均匀混合得到混合原料；
第2步：将第1步所得混合原料与氯气加入高温反应炉进行氯化反应得到四氯化硅；
第3步：将第2步生成的四氯化硅经冷却系统收集后送入吸附装置进行吸附分离，脱除其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质；
第4步：将第3步中吸附脱除杂质后的四氯化硅送入精馏系统，依次通过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二除去轻组分杂质和高沸物杂质，得到富集后的四氯化硅采出液，采出液中四氯化硅产品纯度达到9N级以上；
第5步：将第4步采出液送入膜分离装置，脱除其中痕量固体颗粒及金属离子杂质，得到电子级四氯化硅；
第6步：将第5步所得电子级四氯化硅与纯水接触发生液相水解，再将水解产物经洗涤、固液分离、干燥、锻烧、研磨和筛分工序最终得到高纯度石英粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述第1步中石英砂中二氧化硅含量为95%-98%，所述石英砂与含碳物质的摩尔比为1:1~1:5；研磨后石英砂与含碳物质的粒径均为80目~500目；所述含碳物质为石墨粉、活性炭、木炭、炭黑、冶金焦或焦炭。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述第2步中氯化反应温度为800℃~1800℃，氯气的流速为0.001~0.1m/s。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述第3步中吸附装置中吸附剂为活性氧化铝、硅胶或者活性炭；吸附过程温度控制在200℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二各自选自板式塔、填料塔或板填复合塔。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述脱轻塔一、脱重塔一、机动塔、脱轻塔二、脱重塔二的操作压力均控制在0.05~1MPa，回流比均控制在1~20之间。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述膜分离装置采用纳滤、微滤、超滤或渗透汽化。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度石英的生产方法，其特征在于，所述第6步中液相水解添加聚乙二醇或十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂，所述洗涤、固液分离、干燥、锻烧、研磨和筛分中干燥温度为100~200℃；煅烧温度为1000~2000℃。
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