CN104437822A - 碳-碳化硅微粉的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种简便的、环保型碳-碳化硅微粉分离方法，以密度介于碳和碳化硅之间的液体为分散介质，在所述分散介质中加入碳-碳化硅微粉混合物，充分分散均匀后静置分层，然后去除液体上层漂浮的碳，再过滤回收液体分散介质，即得到分离后的碳化硅微粉。本发明分离方法在分离体系中不引入任何需要除去的化学活性物质，无任何化学反应发生，因此无任何污染物排放。本发明分离方法具有工艺、设备简单、原料廉价易得、成本低，产率高等特点，适合大规模的工业生产。本发明分离出的碳化硅微粉粒径均一，纯度高，在游离磨料切割液、碳化硅砂轮等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的提纯工艺，特别涉及一种碳-碳化硅微粉的分离方法。
背景技术
碳化硅具有高硬度、高机械强度、晶体结构稳定、抗氧化性强、高导热系数、高化学稳定性和低热膨胀系数的优点。因而，碳化硅微粉作为一种切割刃料在晶硅片的切割加工等领域具有广泛的用途，其纯度对切割性能具有很大的影响。其中,碳作为碳化硅微粉中的一种主要杂质对碳化硅微粉的物理化学性能和切割性能具有显着的影响，国内外企业通常都将碳含量作为碳化硅微粉质量控制的一项主要指标。因此，为了充分发挥其优异性能，碳化硅微粉的提纯净化技术和效率显得至关重要，值得进行研究。
目前碳化硅的分离提纯方多采用化学方法，如中国专利200910065418.X提出了一种采用酸洗来提纯碳化硅微粉的方法，该方法需要消耗大量的酸和碱，并且操作步骤繁琐，另外，最终废液的处理排放也会造成很大的环境问题。此外，还有文献报道了采用高温灼烧的办法来除去碳化硅微粉中的碳杂质的方法，此种方法一方面需要消耗大量的能源，还会排放大量的温室气体，明显不符合国家的节能减排政策。
发明内容
本发明的目的在于提供一种廉价的、适合规模化生产的碳-碳化硅微粉的分离方法，该方法低碳、环保、可行性强，所得碳化硅微粉粒径均一、纯度高。
本发明采用的技术方案如下：
设计一种碳-碳化硅微粉的分离方法，以密度介于碳和碳化硅之间的液体为分散介质，在所述分散介质中加入碳-碳化硅微粉混合物，充分分散均匀后静置分层，然后去除液体上层漂浮的碳，再过滤回收液体分散介质，即得到分离后的碳化硅微粉。
优选液体分散介质的密度为2.3～2.96 g/cm3（可达到更好的分散效果）。
经过长期的试验研究，并综合考虑上述因素，本发明中液体分散介质优选四溴乙烷和三溴乙烷的至少一种，并可以选取添加四氯化碳、三氯甲烷或乙醇，由于四氯化碳、三氯甲烷和乙醇密度较低，主要用于调节分散介质整体的密度,一般不单独作为介质。所选上述有机类分散介质，易于与碳化硅分离（所选分散介质易挥发或浸润性差），在碳化硅微粉中几无残留。
对于上述的碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度，碳化硅密度以3.2g/cm3计；
（2）取10～50重量份碳-碳化硅微粉混合物和100重量份所述液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；
（3）去除液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，并收集得到下层的碳化硅微粉。
优选的，在所述步骤（1）中，测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度。计算方法如下：混合物的重量除以混合物的密度，得到混合物的体积；碳化硅的重量除以碳化硅的密度，得到碳化硅的体积；混合物的体积减去碳化硅的体积，得到碳的体积；最后碳的重量除以碳的体积，即为碳的密度。
通过长期的研究发现，除混合料的固含量外，碳化硅分离效果的主要影响因素还包括微粉的团聚现象、微粉中存在大量“复颗粒"、合成过程中引入的杂质等。因此，只有打开“复颗粒”，并且一步步减少颗粒中的杂质，才能节约成本并降低分离纯化的难度。因此，在一定条件下，选用能提高粒子间能量势垒的分散介质，增大碳化硅-碳粒子间的斥力，使粒子充分分散；并且可进一步的施加超声处理，来充分打开团聚的粒子（复颗粒），并分散出“复颗粒"内的游离碳。
因而，在上述步骤（2）中，在搅拌的同时可进行超声处理10～20min，采用的超声波频率为45～70KHz。超声波的频率和超声时间是影响分散效果的两大主要因素，本发明通过大量的试验研究表明，采用上述频率和处理时间，不仅可以节约能源消耗，还可以提高分散效率，达到了理想的分散除碳效果。
优选的，在所述步骤（2）中，将所述液体分散介质的温度控制在50～60℃。随着温度的升高，分散介质内分子运动加剧，能显著提高混合微粉的分散度，并需兼顾耗能与介质挥发性，选择该适宜温度，进一步提高分散效率，达到了更理想的分散效果。
本发明的积极有益效果：
（1）由于本发明采用的液体分散介质密度介于碳和碳化硅之间，而且碳化硅的密度明显大于碳的密度，所以，密度小的碳会漂浮在液体的上部，而碳化硅则沉淀在液体的底部，可以非常方便的将二者分离；而所使用的液体分散介质经过滤后可以重复利用，因此，本发明分离方法在分离体系中不引入任何后续需要除去的化学活性物质，无任何化学反应发生，因此无任何副产物或污染物排放，是一种简便、环保的分离方法。
（2）本发明分离方法具有工艺、设备简单、原料廉价易得、成本低，产率达95%以上等特点，适合大规模的工业生产。
（3）本发明分离出的碳化硅微粉粒径均一，纯度达到98%以上，在游离磨料切割液、碳化硅砂轮等领域具有广阔的应用前景。
（4）本发明采用进一步的优化工艺，同时进行超声、加温，及指定介质后，产率可达98%以上，纯度可达到99.5%以上，达到了更为理想的分离效果。
附图说明
图1为本发明方法静置分层后的光学照片。
具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.2g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取10g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.96g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；分层后见图1，可以清楚看出，碳材料漂浮于液体分散介质的上层，而碳化硅则沉淀于液体分散介质的底部；所述液体分散介质为四氯化碳；
（3）去除液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率97.5%，碳化硅纯度99.0%。
实施例2
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.2g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取20g碳-碳化硅微粉混合物和90g密度为2.96g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；所述液体分散介质为四氯化碳；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率95.5%，碳化硅纯度98.2%。
实施例3
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.2g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取40g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.6g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；所述液体分散介质为三溴乙烷；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率96.5%，碳化硅纯度98.5%。
实施例4
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.1g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取10g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.3g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；所述液体分散介质制备方法如下：以三溴乙烷为基础液，插入密度计，在不断搅拌下缓慢加入乙醇，直到得到需要的密度2.3g/cm3；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率97.5%，碳化硅纯度98.7%。
实施例5
一种碳-碳化硅微粉的分离方法，具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.1g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取30g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.96g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；所述液体分散介质为四氯化碳；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率96.7%，碳化硅纯度98.3%。
实施例6
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.1g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取40g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.8g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；所述液体分散介质制备方法如下：以四溴乙烷为基础液，插入密度计，在不断搅拌下缓慢加入三氯甲烷，直到得到需要的密度2.8g/cm3；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率95.5%，碳化硅纯度98.0%。
实施例7
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.2g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取10g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.96g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，在搅拌的同时进行超声处理15min，采用的超声波频率为60KHz，静置分层；过程中将所述液体分散介质的温度控制在55℃；所述液体分散介质为四氯化碳；
（3）去除液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率99.0%，碳化硅纯度99.9%。
实施例8
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.1g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取10g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.3g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，在搅拌的同时进行超声处理20min，采用的超声波频率为70KHz，静置分层; 过程中将所述液体分散介质的温度控制在60℃；所述液体分散介质制备方法如下：以四溴乙烷为基础液，插入密度计，在不断搅拌下缓慢加入四氯化碳，直到得到需要的密度2.3g/cm3；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率98.9%，碳化硅纯度99.7%。
实施例9
一种碳-碳化硅微粉的分离方法,具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度为2.1g/cm3；测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度；
（2）取40g碳-碳化硅微粉混合物和100g密度为2.8g/cm3的液体分散介质，将二者混合后充分搅拌,在搅拌的同时进行超声处理10min，采用的超声波频率为45KHz，静置分层；过程中将所述液体分散介质的温度控制在50℃；所述液体分散介质制备方法如下：以四溴乙烷为基础液，插入密度计，在不断搅拌下缓慢加入三氯甲烷，直到得到需要的密度2.8g/cm3；
（3）分去液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，再收集得到下层的碳化硅微粉。产率98.5%，碳化硅纯度99.5%。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
Claims (8)
1. 一种碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：以密度介于碳和碳化硅之间的液体为分散介质，在所述分散介质中加入碳-碳化硅微粉混合物，充分分散均匀后静置分层，然后去除液体上层漂浮的碳，再过滤回收液体分散介质，即得到分离后的碳化硅微粉。
2. 如权利要求1所述碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：所述液体分散介质的密度为2.3～2.96 g/cm3。
3. 如权利要求1所述的碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：所述液体分散介质包括四溴乙烷和三溴乙烷的至少一种。
4. 如权利要求3所述的碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：所述液体分散介质还包括四氯化碳、三氯甲烷或乙醇，用于调节介质密度。
5. 如权利要求1所述碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度，碳化硅密度以3.2g/cm3计；
（2）取10～50重量份碳-碳化硅微粉混合物和100重量份所述液体分散介质，将二者混合后充分搅拌，静置分层；
（3）去除液体上层漂浮的碳，并过滤回收液体分散介质，并收集得到下层的碳化硅微粉。
6. 如权利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，测定碳-碳化硅微粉混合物中碳的密度的方法如下：称取一定重量的碳-碳化硅微粉混合物，先采用比重瓶法测得混合物的密度，再高温灼烧除去混合物中的碳，即可得到碳化硅、碳的含量，碳化硅的密度以3.2g/cm3计，进而计算得出碳的密度。
7. 如权利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，在搅拌的同时进行超声处理10～20min，采用的超声波频率为45～70KHz。
8. 如权利要求5所述的碳-碳化硅微粉的分离方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，将所述液体分散介质的温度控制在50～60℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Kaifeng City yuwangtai District 475000 Henan Fine Chemical Industry Park Applicant after: HENAN XINDAXIN MATERIALS CO., LTD. Applicant after: Henan University Address before: Kaifeng City yuwangtai District 475000 Henan Fine Chemical Industry Park Applicant before: Henan Xindaxin Materials Co., Ltd. Applicant before: Henan University |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150325 |