CN114195159A - 一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法，以鹅卵石为原料进行制砂，得到原料砂；先采用浓盐酸对所得原料砂进行常压酸洗，然后采用氢氟酸溶液进行高压酸洗，再采用浓盐酸进行常压酸洗，所得石英砂中混入高纯碳粉或碳化硅，送入石英玻璃制成的氯化装置内氯化，最后可得到SiO2含量99.99％及以上的高纯石英砂粉。

Description

一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法
技术领域
本发明涉及高纯石英砂制备工艺和方法，属于非金属矿深加工技术领域。
背景技术
目前制备SiO2纯度≥99.99％石英砂主要依靠高纯脉石英或者高纯度的石英岩矿为原料，高纯度的脉石英和石英岩中所含的SiO2纯度高、金属杂质少，可以极大的减少提纯过程中的除杂难度。而我国脉石英或石英岩矿产资源并不丰富，这在很大程度上制约了高纯石英砂产业的发展。
鹅卵石是因为状似鹅卵而得名。鹅卵石作为一种纯天然的石材，取自经历过千万年前的地壳运动后由古老河床隆起产生的砂石山中，经历着山洪冲击、流水搬运过程中不断的挤压、摩擦。在亿万年沧桑演变过程中，鹅卵石饱经浪打水冲的运动，被砾石碰撞磨擦失去了不规则的棱角，又和泥沙一道被深埋在地下沉默了数千百万年，具有复杂的成分结构。鹅卵石的主要成分是二氧化硅，但因为矿物成分复杂，含有伊利石、电气石、长石、绿泥石、石榴石、橄榄石等，还含有钛铁矿等，因此其分离提纯非常困难。由于铝、钛含量高，目前主要用作建筑材料。本申请提供了一种针对鹅卵石为原料制备高纯石英砂尤其是SiO2≥99.99％的石英砂的工艺方法，有希望缓解我国制备高纯石英砂缺乏高纯脉石英和高纯石英岩的被动局面；为我国丰富的鹅卵石资源的利用开辟了高附加值的途径，有着极大的经济效益和社会效益，值得大力产业化推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种以鹅卵石为原料制备SiO2≥99.99％的高纯石英砂的工艺方法，可拓展高纯石英砂的原料来源，具体采用如下的技术方案：
一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法，包括如下步骤：
(1)以鹅卵石为原料进行制砂，得到原料砂；
(2)采用浓盐酸对所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为70～85℃，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液；
(3)采用氢氟酸溶液对步骤(2)所得原料砂进行高压酸洗，酸洗温度为150～180℃，酸洗压力为0.45～1.1MPa，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；
(4)采用浓盐酸对步骤(3)所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为80～90℃，在酸洗温度下保温反应2～3h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；
(5)采用电子级纯水对步骤(4)所得原料砂进行精洗，并干燥；
(6)向步骤(5)所得石英砂中混入高纯碳粉或碳化硅，送入石英玻璃制成的氯化装置内氯化得到高纯石英砂粉。
优选地，步骤(1)制砂过程包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、高温煅烧、水淬、晾干，再进行人工手选或色选，以除去含有杂色颗粒物后进行制砂、磁选、分级、收集符合粒℃要求的石英砂，然后进行脱水备用；或者包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、晾干、人工手选或色选除杂，再进行破碎、制砂、磁选、分级，收集符合粒℃要求的石英砂，烘干、色选备用。
优选地，步骤(2)和步骤(4)所述浓盐酸中盐酸的质量百分比为25-33％。
优选地，步骤(2)及步骤(4)中，回收酸液的过程为：脱除酸液后，升温至100℃及以上，使原料砂残存酸液中的氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等淋洗回收溶剂后备用。
优选地，步骤(3)所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量百分比为20-55％。
优选地，步骤(5)所得石英砂中SiO2纯度不低于99.99％。
优选地，步骤(6)所得高纯石英砂粉中SiO2纯度不低于99.996％。
优选地，步骤(6)高温氯化过程为先在750-850℃下通入氯气进行氯化30-80分钟，再升高温度至1100～1150℃，继续氯化30～80分钟得到高纯石英砂粉。
HF高温水热除杂的过程中石英颗粒内部会形成许多毛细管，在HF高温高压酸洗之前采用浓盐酸酸洗，可最大程度地将鹅卵石中的金属杂质及制砂过程中带入的铁质清洗掉，使水热时物料能保持较高的纯度，水热后再用浓盐酸对物料进行清洗能够去除常规纯化不能去除的内部矿物杂质。此外，高温氯化过程中，碳或碳化硅做为添加剂可以把石英砂中的杂质Al2O3和TiO2的自由焓变为负值，氯气为氯化剂在不同的温度下可以实现良好的除钛和除铝效果，同时也把其他金属杂质降到极限，最后确保产品达到99.99％及以上的纯度。
本发明取得的技术效果是：
1，改变大家长期认为鹅卵石矿物中铝、钛含量高且矿物成分复杂，不能用作制备高纯石英砂原料的认知与具体应用等问题，利用鹅卵石为原料得到了SiO2纯度大于99.99％石英砂；2，解决我国制备高纯石英砂所需的脉石英矿石的原料问题，使我国高纯石英产业能够做到可持续的发展；3，本发明提出了一种独特的除去石英砂铝、钛的新技术新工艺，能够使产品中铝含量达到7-8ppm；钛含量达到0.8-1.1ppm，满足光学玻璃用原料石英砂标准。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
以北海合晶矿业公司的1号鹅卵石矿石为原料，ICP测试结果如下表1所示。
表1实施例1原矿的ICP测试结果
Figure BDA0003448619080000031
1.制砂：把鹅卵石进行洗涤筛分、人工分选除杂、破碎、晾干、色选去除含有杂色石料后的洁白鹅卵石。然后进行高温煅烧、水淬、晾干，再进行人工手选或色选，以除去含有杂色颗粒物后进行制砂、磁选、分级、收集70-120目的石英砂，然后进行脱水备用，用作原料石英砂。
2.酸洗除杂：把所得石英砂送入反应釜中，然后再加入质量百分比(m/m)30％的盐酸酸液进行加热酸洗以除去制砂过程中带入的机械铁杂质，当酸液达到80℃并保温4小时后，停止酸洗并脱除酸液，然后给容器内升温至105℃，使容器内残存的酸液中氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用乙醇淋洗回收溶剂后备用。
3.除铝硅酸盐矿物：把步骤2中的石英砂放入高压反应釜内加入(m/m)45％氢氟酸水溶液，然后升温至150℃，当温度达到150℃/压力0.49Mpa时开始保温反应4小时。然后冷却至室温，再脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后脱水备用。
4.除碱金属及碱土金属杂质：把步骤3中的石英砂放入反应釜中用(m/m)28％浓盐酸加热至90℃进行洗涤2小时后，脱除酸液。然后给反应釜夹套加温至110℃，使釜内残存的酸液在酸雾吸收塔引风机的抽吸下快速挥发掉，然后洁净的自来水把釜内的石英砂送入水洗装置内洗涤至中性，脱水备用。
5.精洗及干燥：把步骤4中的石英砂用电子级纯水洗涤至洗水中的氯离子浓度小于10ppm，然后脱水，送入无污染的干燥工序进行干燥，干燥后的石英砂用ICP-MS检测SiO2为99.99％，其他15项金属杂质氧化物含量之和小于100ppm。
6.氯化、冷却与包装：在步骤5的石英砂中混入其质量0.08％的SiC后送入石英玻璃制成的氯化装置内在750℃的温度下通入氯气进行氯化30分钟再升温至1100℃继续氯化50分钟，再出料，冷却包装，用ICP-MS检测SiO2为99.996％；其他15项杂质元素：Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Li、Co、Ni、Cr、Mn、Ti、P、B、Cu的氧化物含量之和为35ppm；其中铝的氧化物7.8ppm，钛的氧化物1.1ppm。
实施例2
以北海合晶矿业公司的2号鹅卵石矿石为原料，ICP测试结果如下表2所示。
表2实施例2原矿的ICP测试结果
Figure BDA0003448619080000041
1.制砂：先把鹅卵石进行洗涤、晾干、色选除杂，再进行破碎、制砂、磁选、分级收集40-70目的石英砂，烘干、色选备用。
2.酸洗除杂：把所得石英砂送入酸洗提纯装置中，然后再加入(m/m)31％盐酸酸液进行加热酸洗以除去制砂过程中带入的机械铁杂质，当酸液85℃时开始保温3时间，停止酸洗并脱除酸液后给容器内升温至100℃，使容器内残存的酸液中氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用甲醇醇淋洗回收溶剂后备用。
3.除铝硅酸盐矿物：把步骤2中的石英砂放入高压反应釜内加入(m/m)20％氢氟酸，然后升温至160℃/压力0.62Mpa，当温度达到160℃时开始保温反应4小时。然后冷却至室温，再脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后脱水备用。
4.除碱金属及碱土金属：把步骤3中的石英砂放入提纯容器中用(m/m)25％盐酸加热至80℃，洗涤4小时后，脱除酸液。然后给容器内升温至110℃，使容器内残存酸液的氯化氢气体在真空酸雾吸收装置的抽吸下快速挥发出来，然后洁净的自来水把釜内的石英砂送入水洗装置内洗涤至中性，脱水备用
5.精洗及干燥：把步骤4中的石英砂用电子级纯水洗涤至洗水中的氯离子浓度小于10ppm，然后脱水，送入无污染的干燥工序进行干燥，干燥后的石英砂用ICP-MS检测SiO2为99.99％，其他15项金属杂质氧化物含量小于100ppm。
6.氯化、冷却、包装：在步骤5的石英砂中混入其质量的0.05％高纯碳粉后送入石英玻璃制成的氯化装置内在800℃的温度下通入氯气进行氯化30分钟后在升温至1100℃继续氯化60分钟，再出料，冷却包装，用ICP-MS检测SiO2为99.997％；其他15项杂质元素：Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Li、Co、Ni、Cr、Mn、Ti、P、B、Cu的氧化物含量之和为28ppm，其中铝的氧化物6.0ppm，钛的氧化物1.0ppm。
实施例3
以北海合晶矿业公司的3号鹅卵石矿石为原料，ICP测试结果如下表3所示。
表3实施例3原矿的ICP测试结果
Figure BDA0003448619080000051
1.制砂：先把鹅卵石进行洗涤、晾干、色选除杂，再进行破碎、制砂、磁选、分级收集20-40目的石英砂，烘干、色选备用。
2.酸洗除杂：把石英砂送入酸洗提纯容器中，然后再加入(m/m)30％盐酸酸液进行加热酸洗除杂质，当酸液90℃时开始保温2时间后，停止酸洗并脱除酸液后升温至105℃，使釜内残存的酸液中的氯化氢气体在真空酸雾吸收装置抽吸下快速挥发掉，然后用丙酮醇淋洗回收溶剂后备用。
3.除铝硅酸盐矿物：把步骤2中的石英砂放入专用的高压反应釜内加入(m/m)55％氢氟酸，然后升温至160℃/0.61Mpa，当温度达到160℃是开始保温反应3小时。然后冷却至室温，再脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后脱水备用。
4.除碱金属和碱土金属：把步骤3中的石英砂放入酸洗提纯装置中用质量百分比浓度为25％盐酸加热至85℃进行洗涤3小时后，脱除酸液。然后升温至110℃，使容器内残存的酸液中的氯化氢气体在真空酸雾吸收装置的抽吸下快速挥发出来，然后洁净的自来水把釜内的石英砂送入水洗装置内洗涤至中性，脱水备用
5.精洗及干燥：把步骤4中的石英砂用电子级纯水洗涤至洗水中的氯离子浓度小于10ppm，然后脱水，送入无污染的干燥工序进行干燥，干燥后的石英砂用ICP-MS检测SiO2为99.99％；其他15项金属杂质氧化物含量之和小于100ppm。
6.氯化、冷却、包装：在步骤5的石英砂中混入其质量0.1％的SiC后送入石英玻璃制成的氯化装置内在850℃的温度下通入氯气进行氯化35分钟后再升温至1100℃继续氯化55分钟，再出料，冷却包装，用ICP-MS检测SiO2为99.998％，其他15项杂质元素：Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Li、Co、Ni、Cr、Mn、Ti、P、B、Cu的氧化物含量之和为16ppm；其中铝的氧化物6.0ppm，钛的氧化物0.8ppm。
实施例4
以北海合晶矿业公司的4号鹅卵石矿石为原料，ICP测试结果如下表4所示。
表4实施例4原矿的ICP测试结果
Figure BDA0003448619080000061
1.制砂：把鹅卵石进行洗涤筛分、人工分选除杂、破碎、晾干、色选去除含有杂色石料后的洁白鹅卵石。然后进行高温煅烧、水淬、晾干，再进行人工手选或色选，以除去含有杂色颗粒物后进行制砂、磁选、分级、收集20-40目的石英砂，然后进行脱水备用，用作原料石英砂。
2.除铁：把石英砂送入提纯容器中，然后再加入(m/m)30％盐酸酸液进行加热酸洗除杂质，当酸液90℃时开始保温2时间后，停止酸洗并脱除酸液后升温至105℃，使釜内残存的酸液中的氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用丙酮醇淋洗回收溶剂后备用。
3.除铝硅酸盐矿物：把步骤2中的石英砂放入专用的高压反应釜内加入(m/m)40％氢氟酸，然后升温至180℃/压力1.0Mpa，当温度达到180℃是开始保温反应2小时。然后冷却至室温，再脱除酸液，用洁净的自来水洗涤至中性后脱水备用。
4.除碱金属及碱土金属：把步骤3中的石英砂放入提纯容器中用(m/m)33％盐酸加热至85℃进行洗涤3小时后，脱除酸液。然后升温至110℃，使容器内残存的酸液中的氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发出来，然后洁净的自来水把釜内的石英砂送入水洗装置内洗涤至中性，脱水备用
5.精洗及干燥：把步骤4中的石英砂用电子级纯水洗涤至洗水中的氯离子浓度小于10ppm，然后脱水，送入无污染的干燥工序进行干燥，干燥后的石英砂用ICP-MS检测SiO2为99.99％；其他15项金属杂质氧化物含量之和小于100ppm。
6.氯化、冷却、包装：在步骤5的石英砂中混入其质量0.1％的高纯碳粉后送入石英玻璃制成的氯化装置内在850℃的温度下通入氯气进行氯化30分钟后再升温至1100℃继续氯化60分钟，出料，冷却包装，用ICP-MS检测SiO2为99.998％，其他15项杂质元素：Al、Fe、K、Na、Ca、Mg、Li、Co、Ni、Cr、Mn、Ti、P、B、Cu的氧化物含量之和为18ppm，其中铝的氧化物6.7ppm，钛0.9ppm。
对比例1
采用与实施例1相同的原料，步骤3将氢氟酸替换为2mol/L的氢氧化钠溶液溶液。最终测得：Al2O3含量达到1263.5ppm，SiO2含量达不到99.99％。
对比例2
采用与实施例2相同的原料，步骤6在750℃下通入氯气进行氯化80分钟，无二次升温步骤。最终测得：Al的氧化物含量32ppm、Ti的氧化物1.73ppm，除铝和钛的效果显著弱于实施例2。
对比例3
采用与实施例2相同的原料，步骤6在1050℃的温度下通入氯气进行氯化80分钟。最终测得：Al的氧化物18ppm、Ti的氧化物0.65ppm，相对于实施例2，除钛效果略有提高，但除铝效果弱于实施例2。
对比例4
采用与实施例2相同的原料，步骤6在1100℃的温度下通入氯气进行氯化80分钟。最终测得：Al的氧化物6.0ppm、Ti的氧化物0.51ppm，除铝效果与实施例2相当。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种以鹅卵石为原料制备高纯石英砂的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以鹅卵石为原料进行制砂，得到原料砂；
(2)采用浓盐酸对所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为70～85℃，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液；
(3)采用氢氟酸溶液对步骤(2)所得原料砂进行高压酸洗，酸洗温度为150～180℃，酸洗压力为0.45～1.1MPa，在酸洗温度下保温反应2～4h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；
(4)采用浓盐酸对步骤(3)所得原料砂进行常压酸洗，酸洗温度为80～90℃，在酸洗温度下保温反应2～3h，脱除并回收酸液，洗涤至中性；
(5)采用电子级纯水对步骤(4)所得原料砂进行精洗，并干燥；
(6)向步骤(5)所得石英砂中混入高纯碳粉或碳化硅，送入石英玻璃制成的氯化装置内氯化得到高纯石英砂粉。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(1)制砂过程包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、高温煅烧、水淬、晾干，再进行人工手选或色选，以除去含有杂色颗粒物后进行制砂、磁选、分级、收集符合粒℃要求的石英砂，然后进行脱水备用；或者包括如下步骤：把鹅卵石进行洗涤、晾干、人工手选或色选除杂，再进行破碎、制砂、磁选、分级，收集符合粒℃要求的石英砂，烘干、色选备用。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)所述浓盐酸中盐酸的质量百分比为25-33％。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(2)及步骤(4)中，回收酸液的过程为：脱除酸液后，升温至100℃及以上，使原料砂残存酸液中的氯化氢气体在引风机的抽吸下快速挥发掉，然后用甲醇、乙醇、丙酮、乙醚等淋洗回收溶剂后备用。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(3)所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量百分比为20-55％。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(5)所得石英砂中SiO2纯度不低于99.99％。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(6)所得高纯石英砂粉中SiO2纯度不低于99.996％。
8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤(6)高温氯化过程为先在750-850℃下通入氯气进行氯化30-80分钟，再升高温度至1100～1150℃，继续氯化30～80分钟得到高纯石英砂粉。
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