CN114229849A - 一种氯硅烷提纯系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯硅烷提纯系统和方法，包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、气体压缩装置（13）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其中加热器和吸附器一（11）和吸附器二（12）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）和膜分离器（6）连接，膜分离器（6）和加热器（14）连接，膜分离器（6）和换热器（8）连接，换热器（8）和储罐（10）连接。本发明可以低成本提纯氯硅烷并回收甲基氯硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅制备技术领域，具体涉及一种氯硅烷提纯系统和方法。
背景技术
顺应绿色和可持续发展的战略，太阳能光伏发电技术成为了当前电力生产的主要技术之一。多晶硅时光伏发电的主要原料之一，在改良西门子法生产多晶硅的过程中，需要控制原料三氯氢硅纯度以生产出满足光伏发电需要的99.9999%-99.9999999%高纯多晶硅，以生长出符合要求的多晶硅棒。此外，电子信息产业目前主要以电子级多晶硅为原料，电子级多晶硅原料要求更为严格，多晶硅纯度需要达到99.999999999%-99.99999999999%纯度。
在目前多晶硅生产碳杂质是原料三氯氢硅中的主要杂质之一，在对多晶硅中的碳杂质含量对产品质量影响很大，碳可与氧作用，也可与间隙原子和空位结合，以条纹形态存在于硅晶体中，当碳浓度超过其固溶度时，会有微小的碳沉淀生成，影响器件的击穿电压和漏电流。在拉单晶过程中，如果碳浓度超过其饱和浓度，会有SiC颗粒形成，导致多晶体的形成。在多种碳杂质存在形式中，甲基二氯硅烷和三氯氢硅沸点接近，难以通过精馏分离。
众所周知，在胺基类催化剂存在的条件下，四氯化硅和甲基二氯硅烷可以发生反应生产甲基三氯硅烷和三氯氢硅，反应式如下：
SiCl4+CH3SiHCl2——CH3SiCl3+SiHCl3
该反应是可逆反应，在甲基三氯硅烷含量高或者三氯氢硅含量高时，会抑制四氯化硅和甲基二氯硅烷反应生成甲基三氯硅烷含量高或者三氯氢硅。甲基三氯化硅沸点很高，可以和三氯氢硅、甲基二氯硅烷实现非常好的分离，在四氯化硅、三氯氢硅分离体系中，和四氯化硅一起分离出来。
现有的技术是，从四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷通过精馏分离出四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，为综合利用二氯二氢硅，将其和四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷经精馏分离出的四氯化硅进行反歧化反应，生成三氯氢硅，反歧化产物通过精馏分离出的四氯化硅循环使用。在此过程中，通过四氯化硅氢化装置生产的氯硅烷经精馏分离出的二氯二氢硅中含有的甲基二氯硅烷和四氯化硅反应生成甲基三氯硅烷和三氯氢硅，在反歧化产物通过精馏分离出的四氯化硅循环使用的过程中，甲基三氯硅烷逐渐富集，并导致甲基二氯硅烷和四氯化硅反应生成甲基三氯硅烷和三氯氢硅的反应难以进行。此外，现有技术的产物甲基三氯硅烷和四氯化硅一起被送至四氯化硅氢化单元，最终通过四氯化硅氢化单元的渣浆系统中和处理，这导致了物料的浪费。
因此需要开发一种更适用生产实际、简单的提纯氯硅烷并回收甲基三氯硅烷的系统，为了实现上述目的，根据本发明，提供了一种氯硅烷提纯系统和方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，有针对性的对生产装置进行重新组合，提供一种能够更好的将氯硅烷中甲基三氯硅烷去除并回收的系统。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种氯硅烷提纯系统和方法，系统包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其中加热器（14）和吸附器一（11）和吸附器二（12）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）和膜分离器（6）连接，膜分离器（6）通过气体压缩装置（13）和加热器（14）连接，膜分离器（6）和换热器（8）连接，换热器（8）和储罐（10）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）为并联的吸附装置。
吸附时，吸附前的氯硅烷通过管道一（3）进入吸附器一（11）或者吸附器二（12），吸附后的氯硅烷通过管道二（15）排出吸附器一（11）或者吸附二（12）。解吸时，来自管道三（1）和/或管道四（4）的氮气通过管道五（2）进入气体压缩装置（13）进入加热器（14），加热后的氮气进入吸附器一（11）或者吸附器二（12），被吸附的甲基三氯硅烷被加热解吸，通过管道六（5）进入膜分离器（6）。在膜分离器（6）中，氮气被分离出来通过管道四（4）经气体压缩装置（13）压缩后循环使用，在膜分离器（6）中，甲基三氯硅烷被分离出来经管道七（7）至换热器（8），在换热器（8）被冷却成液体后经管道八（9）至储罐（10）被回收。吸附器一（11）或者吸附二（12）为并联设置，但吸附器一（11）处于吸附状态时，吸附二（12）进行解吸，当吸附器一（11）处于解吸状态时，吸附二（12）进行吸附，吸附器一（11）和吸附二（12）交替进行吸附过程和解吸过程。
吸附器一（11）和吸附二（12）中吸附剂材料为MOF材料、硅酸凝胶、分子筛、活性碳、树脂、氧化铝微球中的一种或者几种，优选分子筛、氧化铝微球中的一种或者两种。
膜分离器（6）中，分离膜为碳基膜、碳化硅膜、沸石膜、PEEK膜、聚酰亚胺膜、聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种，优选聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种。
在吸附过程中，吸附温度为-10-70℃，优选10-45℃。
在解吸过程中，氮气被加热至80-200℃，优选85-150℃。
在解吸过程中，氮气被气体压缩装置（13）压缩至0.2-1.5MPa，优选0.3-0.7MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下优点，氯硅烷中的甲基三氯硅烷不再通过精馏进入四氯化硅氢化系统最终通过四氯化硅氢化系统的渣浆处理工艺被处理掉；通过本发明，可以将氯硅烷中甲基三氯硅烷进行回收，回收的甲基三氯硅烷可作为副产品出售。
附图说明
图1为本发明一种氯硅烷提纯系统和方法示意图；
1-管道三；2-管道五；3-管道一；4-管道四；5-管道六；6-膜分离器；7-管道七；8-换热器；9-管道八；10-储罐；11-吸附器一；12-吸附器二；13-气体压缩装置；14-加热器；15-管道二，16-阀门一，17-阀门二，18-阀门三，19-阀门四，20-阀门五，21-阀门六，22-阀门七，23-阀门八。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性改变的前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种氯硅烷提纯系统和方法，系统包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10）；其中加热器（14）和吸附器一（11）和吸附器二（12）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）和膜分离器（6）连接，膜分离器（6）通过气体压缩装置（13）和加热器（14）连接，膜分离器（6）和换热器（8）连接，换热器（8）和储罐（10）连接，吸附器一（11）和吸附器二（12）为并联的吸附装置。
最初开始吸附时，打开阀门一（16），阀门二（17），关闭阀门三（18），阀门四（19），阀门五（20），阀门六（21），阀门七（22），阀门八（23）。吸附前的氯硅烷通过管道一（3）和阀门一（16）进入吸附器一（11），吸附后的氯硅烷通过阀门二（17）和管道二（15）排出吸附器一（11）。通过分析，当吸附器一（11）吸附前后氯硅烷中的甲基三氯硅烷小于20ppm时，打开阀门五（20）和阀门六（21），关闭阀门一（16）和阀门二（17），通过阀门五（20）将吸附前的氯硅烷进入吸附二（12）继续吸附，吸附后通过阀门六（21）和管道二（15）排出吸附二（12）。
解吸时，来自管道三（1）和管道四（4）的氮气通过管道五（2）进入气体压缩装置（13）进入加热器（14），加热后的氮气通过阀门四（19）进入吸附器一（11），被吸附的甲基三氯硅烷被加热解吸，通过阀门三（18）和管道六（5）进入膜分离器（6）。在膜分离器（6）中，氮气被分离出来通过管道四（4）经气体压缩装置（13）压缩后循环使用，在膜分离器（6）中，甲基三氯硅烷被分离出来经管道七（7）至换热器（8），在换热器（8）被冷却成液体后经管道八（9）至储罐（10）被回收。
当吸附器二（12）吸附前后氯硅烷中的甲基三氯硅烷小于20ppm时，吸附器一（11）停止解吸，关闭阀门三（18）和阀门四（19），准备换吸附器一（11）吸附，吸附二（12）解吸。先打开阀门一（16）和阀门二（17），让吸附前氯硅烷进入吸附器一（11）进行吸附，关闭阀门五（20）和阀门六（21），打开阀门七（22）和阀门八（23），热氮气通过管道五（2）和23-阀门八进入吸附器二（12）进行解吸，解吸后的气体通过阀门七（22）和管道六（5）进入膜分离器（6）进行分离。
吸附器一（11）和吸附二（12）为并联设置，当吸附器一（11）处于吸附状态时，吸附二（12）进行解吸，当吸附器一（11）处于解吸状态时，吸附二（12）进行吸附，吸附器一（11）和吸附二（12）交替进行吸附过程和解吸过程。
在吸附器一（11）或吸附器二（12）解吸时，在经过管道四（4）循环的氮气量足够的条件下，可以不从管道三（1）补充氮气。
本实施例中，吸附温度为-10℃，吸附前的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量135ppm，经吸附器一吸附后，吸附后的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量0.2ppm，氯硅烷中甲基三氯硅烷含量显著降低。解析时，氮气被加热至80℃，氮气压力0.2MPa，解析时间12小时。
实施例2：
具体实施过程同实施例1，吸附温度为10℃，吸附前的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量110 ppm，经吸附器一吸附后，吸附后的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量0.4ppm，氯硅烷中甲基三氯硅烷含量显著降低。解析时，氮气被加热至150℃，氮气压力0.3MPa，解析时间8小时。
实施例3：
具体实施过程同实施例1，吸附温度为70℃，吸附前的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量160 ppm，经吸附器一吸附后，吸附后的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量40ppm，氯硅烷中甲基三氯硅烷含量显著降低。解析时，氮气被加热至200℃，氮气压力1.5MPa，解析时间3小时。
实施例4：
具体实施过程同实施例1，吸附温度为45℃，吸附前的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量160 ppm，经吸附器一吸附后，吸附后的氯硅烷中甲基三氯硅烷含量20ppm，氯硅烷中甲基三氯硅烷含量显著降低。解析时，氮气被加热至85℃，氮气压力0.7MPa，解析时间5小时。
在具体实施时，可以不限定吸附前后氯硅烷中的甲基三氯硅烷小于20ppm时切换吸附器一（11）和吸附二（12），吸附前后氯硅烷中的甲基三氯硅烷浓度的差值可以依据工艺需要进行修改，或者在稳定运行一段时间后，依据固定的时间进行切换。
尽管上文参照附图对本发明的具体实施方式给予了详细描述和说明，但是应该指明的是，本领域技术人员可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氯硅烷提纯系统，包括吸附器一（11）、吸附器二（12）、气体压缩装置（13）、加热器（14）、膜分离器（6）、换热器（8）、储罐（10），其特征在于，吸附器一（11）和吸附器二（12）分别与膜分离器（6）连接。
2.根据权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统，其特征在于，加热器（14）分别与所述吸附器一（11）和所述吸附器二（12）连接。
3.根据权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统，其特征在于，膜分离器（6）通过所述气体压缩装置（13）和所述加热器（14）连接。
4.根据权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统，其特征在于，膜分离器（6）和所述换热器（8）连接。
5.根据权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统，其特征在于，吸附器一（11）和所述吸附器二（12）并联连接。
6.利用权利要求1所述的一种氯硅烷提纯系统提纯氯硅烷的方法，其特征在于，膜分离器中分离膜为碳基膜、碳化硅膜、沸石膜、PEEK膜、聚酰亚胺膜、聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种氯硅烷提纯系统提纯氯硅烷的方法，其特征在于，膜分离器中分离膜优选聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜、全氟聚合物基膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜、磺化聚砜/聚砜不对称膜复合膜、芳香族聚酰亚胺中空纤维膜中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种氯硅烷提纯系统提纯氯硅烷的方法，其特征在于，在吸附过程中，所述吸附温度为-10-70℃。
9.根据权利要求6所述的一种氯硅烷提纯系统提纯氯硅烷的方法，其特征在于，在解吸过程中，所述解吸温度为80-200℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114735709A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-07-12 | 北京化工大学 | 一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置及方法 |
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2021
- 2021-12-27 CN CN202111611036.XA patent/CN114229849A/zh active Pending
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