CN102910580B - 节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置，包括氨气输入管、换热器、氨分解炉、水冷器、第一纯化器和氢氮混合气排放管；所述换热器分为横向通道和纵向通道；所述氨气输入管与换热器的横向通道进口端连接相通，所述换热器的横向通道出口端通过第一管道与氨分解炉进口端连接相通，所述氨分解炉的出口端通过第二管道与换热器纵向通道进口端连接相通，所述换热器纵向通道出口端通过第三管道与水冷器进口端连接相通；所述第一纯化器内包括第一纯化再生通道，所述第一纯化再生通道内设有分子筛。本装置使得获得每立方米高纯氢氮混合气的总能耗在0.5千瓦时以下，比较现有的系统节能18～25%。
Description
技术领域
本发明属于节能领域，涉及一种氨分解及提纯装置及其方法，尤其是涉及一种节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置及其方法。
背景技术
高纯氢氮混合气在越来越多的行业中得到了应用，包括金属光亮，微电子芯片制造、高纯氨的制备等诸多领域。随着氢氮气使用量的增大，如何更节能地获得高纯氢氮气变得越来越重要了。例如：中国专利ZL 200910062709.3，名称为“氨催化裂解、氢氮气纯化和氨合成三步集成制备高纯氨的方法”公开了一种制备高纯氨的方法。这是一种区别于传统的通过精馏提纯获得高纯氨的新方法。该方法包括以下三个有机集成的工艺步骤，第一步：氨催化裂解得到所需的原料气-氢氮混合气；第二步：将氢氮混合气纯化；第三步：使用高纯度的氢氮混合气合成高纯氨。该方法中氢氮混合气的纯度达到99.999%～99.9999999%。
现有的通过氨分解获得高纯氢氮混合气的工艺包括两个部分：氨分解和提纯。
1）氨分解：
该反应是合成氨反应的逆过程，其反应方程式如下:
该反应是一个吸热反应，同时是一个体积增大的反应，为了把NH3尽可能地分解为H2和N2，反应条件需设置为高温低压，通常反应温度为700～900℃（典型值为800℃），通常反应压强（绝对压强）设在1.5～10个大气压左右，也即仪表的指示压强在0.5～9个大气压左右。
2）提纯：
为了获得纯度在99.999%以上的氢氮混合气，需要对分解得到氢氮混合气进行提纯，提纯通常采用分子筛吸附的方法，在室温下，分子筛可以吸附混合气中的残氨、水等各种杂质，使氢氮混合气的纯度达到99.999%以上。
分子筛吸附剂工作一段时间后，随着分子筛吸附的杂质越来越多，分子筛吸附会失效，这就需要进行再生，再生过程需要给分子筛进行加热，让杂质和分子筛分离，同时通入高纯氮气或者高纯氢氮混合气吹过分子筛从而把杂质带走。为了使系统能够连续工作，通常采用两组分子筛轮流工作，其中一组分子筛处在吸附状态、另一组处在再生状态，吸附时分子筛处在室温下，而再生时分子筛需要在一段时间内处在250～350℃的温度下。
现有的氨分解、氢氮混合气提纯工艺具有余热利用率低，能耗高的缺陷。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置。该装置充分利用分解后的高温氢氮混合气的余热，余热首先用于提升分解前氨气的温度，然后再接着用于纯化系统中分子筛的再生，高纯氢氮气的纯度在99.999%以上。综合起来，使得获得每立方米高纯氢氮混合气的总能耗在0.5千瓦时以下，比较现有的系统节能18～25%。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种利用上述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置，包括氨气输入管、换热器、氨分解炉、水冷器、第一纯化器和氢氮混合气排放管；
所述换热器分为横向通道和纵向通道，所述横向通道和纵向通道互不连通；装置正常运行过程中，横向通道和纵向通道中的物质进行热交换；
所述氨气输入管与换热器的横向通道进口端连接相通，所述换热器的横向通道出口端通过第一管道与氨分解炉进口端连接相通，所述氨分解炉的出口端通过第二管道与换热器纵向通道进口端连接相通，所述换热器纵向通道出口端通过第三管道与水冷器进口端连接相通；
所述第一纯化器内包括第一纯化再生通道，所述第一纯化再生通道内设有分子筛；
所述水冷器的出口端通过第四管道与第一纯化再生通道进口端连接相通；
所述第一纯化再生通道出口端通过第五管道连接氢氮混合气排放管。
优选地，所述换热器和氨分解炉外壁上贴覆有绝热保温层。这一方面减少了能量损耗，另一方面也避免了高温炉壁和管壁对人员的可能的意外烫伤。
优选地，所述第五管道上设有并联的第六管道；所述第一纯化器的第一纯化再生通道进口端连接第一再生尾气排放管；所述第三管道上设有第一阀门，所述第四管道上设有第二阀门，所述第五管道上设有第三阀门，所述第六管道上设有第四阀门，所述第一再生尾气排放管上设有第五阀门。所述氢氮混合气排放管、第六管道、第一纯化再生通道和第一再生尾气排放管构成第一再生系统。
优选地，所述第一纯化器内还包括第一加热通道；所述第一纯化再生通道和第一加热通道互不连通；所述第三管道通过第七管道与第一加热通道进口端连接相通；所述第一加热通道出口端通过第八管道与水冷器的进口端连接相通；所述第八管道上设有第六阀门。因此，所述第七管道、第一纯化器内的第一加热通道、第八管道形成第一加热系统。第一纯化器工作一段时间后，其内的分子筛吸附了较多的杂质或氨之后，吸附功能就会逐步减弱，这时需要进行对其进行再生；氨分解炉内的氨分解后，得到的氢氮混合气经换热器换热后的温度约350℃；这个温度正好匹配分子筛的再生温度（250～350℃）也就是说，换热后氢氮混合气带有的余热可以用于分子筛的再生。
优选地，所述第一纯化器内设有若干列管，该列管作为第一加热通道；所述列管外的第一纯化器内的空间形成第一纯化再生通道。用氢氮混合气通过列管给分子筛加热，以充分的利用氢氮混合气的余热，减少能源消耗。这区别于现有纯化器的结构，现有纯化器都采用电加热器给分子筛加热，意味着额外的能耗。
优选地，所述第一纯化器外壁上贴覆绝热保温隔离层，以减少能量损耗。
进一步改进的技术方案，本发明装置还包括第二纯化器，所述第二纯化器内包括第二纯化再生通道；所述第二纯化再生通道内设有分子筛；所述水冷器的出口端通过第九管道与第二纯化再生通道进口端连接相通，所述第九管道上设有第七阀门；所述第二纯化再生通道出口端通过第十管道连接氢氮混合气排放管，所述第十管道上设有第八阀门。该装置包含两个纯化器时，由于纯化器内的分子筛工作一段时间后需要再生，使得再生和吸附可轮流交替工作，这意味着本装置能够连续处理含氨尾气。
优选地，所述第十管道上设有并联的第十一管道，该第十一管道上设有第九阀门；所述第二纯化器的第二纯化再生通道进口端连接第二再生尾气排放管，所述第二再生尾气排放管上设有第十阀门；由氢氮混合气排放管、第十一管道、第二纯化再生通道和第二再生尾气排放管构成第二再生系统。
优选地，所述第二纯化器内还包括第二加热通道；所述第二纯化再生通道和第二加热通道互不连通；所述第三管道通过第七管道和第十二管道与第二加热通道进口端连接相通；所述第二加热通道出口端通过第十三管道与水冷器的进口端连接相通；所述第十三管道上设有第十一阀门。因此，所述第七管道、第十二管道、第二纯化器内的第二加热通道、第十三管道形成第二加热系统。第二纯化器工作一段时间后，其内的分子筛吸附了较多的杂质或氨之后，吸附功能就会逐步减弱，这时需要进行对其进行再生；氨分解炉内的氨分解后，得到的氢氮混合气经换热器换热后的温度约350℃；这个温度正好匹配分子筛的再生温度（250～350℃）也就是说，换热后氢氮混合气带有的余热可以用于分子筛的再生。
为解决上述第二个技术问题，本发明一种利用上述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，包括如下步骤：
1）氨分解：把室温（20℃左右）的氨气通过换热器横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉，在氨分解炉内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器的纵向通道换热后降温至大300～400℃；优选地，所述换热器和氨分解炉的外壁上设有绝热保温层，这一方面减少了能耗，另一方面也避免了高温炉壁和管壁对人员的可能的意外烫伤；
综合起来，室温的氨气经过包括换热器和氨分解炉后得到300～400℃的氢氮混合气，气体的压强可以达到10个大气压。这样得到的氢氮混合气会含有少量的水、氨以及其他杂质，为了获得高纯的氢氮混合气，需要进一步纯化；
2）第一纯化器提纯：
开启第一阀门、第二阀门和第三阀门；关闭第四阀门、第五阀门和第六阀门；将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第四管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第五管道输送到氢氮混合气排放管；优选地，所述第一纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
为了充分利用分子筛的吸附杂质的能力，需要把上一步得到的300～400℃氢氮混合气经过水冷器冷却至20～30℃，因为分子筛在室温比高温时具有更强的吸附杂质的能力；然后再让氢氮混合气通过分子筛来进行提纯，也就是让分子筛吸附掉其中的杂质；优选地，所述第一纯化再生通道内填充的是5A分子筛；因为它对水、氨等杂质具有最好的吸附功能；经过分子筛的提纯，氢氮混合气的纯度可以达到99.999%以上；
3）第一纯化器再生：
关闭第二阀门和第三阀门；开启第一阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门；将300～400℃的氢氮混合气经第七管道输送到第一纯化器的第一加热通道内，对第一纯化再生通道内的分子筛进行加热；加热后的氢氮混合气经第八管道输送到水冷器的进口端；同时将步骤2）得到的产品氢氮混合气经第六管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，产品氢氮混合气对第一纯化再生通道内的分子筛充气再生，再生气经第一再生尾气排放管排出；优选地，所述第一加热通道为若干列管。
步骤1）氨分解得到的氢氮混合气的温度约为300～400℃，这个温度正好匹配分子筛的再生温度（250～350℃），也就是说，氢氮混合气带有的余热正好适用于分子筛的再生，这区别于现有纯化器，现有纯化器都采用电加热器给分子筛加热，这意味着额外的能耗；
可以看到，纯化器的工作状态和再生状态，通过分子筛的气流方向是相反的，另外，再生时气体流量通常远小于工作时的气体流量。
优选地，一种利用上述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，包括如下步骤：
1）氨分解：把室温（20℃左右）的氨气通过换热器横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉，在氨分解炉内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器的纵向通道换热后降温至大300～400℃；优选地，所述换热器和氨分解炉的外壁上设有绝热保温层；
2）第一纯化器提纯，第二纯化器再生；
开启第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门、第十阀门和第十一阀门；关闭第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第四管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第五管道输送到氢氮混合气排放管；优选地，所述第一纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管中的产品气经第十管道输送到第二纯化器的第二纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第二再生尾气排放管排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道、第十二管道输送到第二纯化器的第二加热通道内，通过第二加热通道对第二纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第十三管道输送到水冷器的进口端；优选地，所述第二加热通道为若干列管；
3）第二纯化器提纯，第一纯化器再生；
开启第一阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门；关闭第二阀门、第三阀门、第九阀门、第十阀门和第十一阀门；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第九管道输送到第二纯化器的第二纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第十管道输送到氢氮混合气排放管；优选地，所述第二纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管中的产品气经第六管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第一再生尾气排放管排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道输送到第一纯化器的第一加热通道内，通过第一加热通道对第一纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第八管道输送到水冷器的进口端；优选地，所述第一加热通道为若干列管；
4）步骤2）和步骤3）循环往复，连续不间断的制备高纯氢氮混合气产品。
本发明具有如下有益效果：
1）充分利用分解后的高温氢氮混合气的余热，余热首先用于提升分解前氨气的温度，然后再接着用于纯化系统中分子筛的再生，高纯氢氮气的纯度在99.999%以上；
2）纯化器内部装有多根列管，列管之间填充有纯化气体的分子筛，列管内通过高温气体就能够给分子筛加热，而加热分子筛的高温气体来自换热器后的氢氮气，无需额外的电加热装置，这就节省了纯化器内分子筛再生时所需要的能耗；
3）本发明装置可包含两个纯化器，由于纯化器内的分子筛工作一段时间后需要再生，使得再生和纯化轮流交替工作，这意味着该装置能够连续不间断提供高纯氢氮混合气；
4）该装置制造一立方米高纯氢氮混合气所需的能耗在0.5千瓦时以下，获得的氢氮气的纯度在99.999%以上；
5)该装置可以提供的高纯氢氮气的压强可以达到1.5～10个大气压，而相关的所有设备的耐压要达到10个大气压以上。
综合起来，使得获得每立方米高纯氢氮混合气的总能耗在0.5千瓦时以下，比较现有的系统节能18～25%。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图2为本发明实施例2的结构示意图；
图3为本发明的纯化器结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种节能型的通过氨分解获得高纯氢氮混合气的装置，包括氨气输入管100、换热器200、氨分解炉300、水冷器400、第一纯化器500和氢氮混合气排放管600；
所述换热器200分为横向通道和纵向通道，所述横向通道和纵向通道互不连通；装置正常运行过程中，横向通道和纵向通道中的物质进行热交换；
所述氨气输入管100与换热器200的横向通道进口端连接相通，所述换热器200的横向通道出口端通过第一管道701与氨分解炉300进口端连接相通，所述氨分解炉300的出口端通过第二管道702与换热器200纵向通道进口端连接相通，所述换热器200纵向通道出口端通过第三管道703与水冷器400进口端连接相通；
所述第一纯化器500内包括第一纯化再生通道501，所述第一纯化再生通道501内设有分子筛502；
所述水冷器400的出口端通过第四管道704与第一纯化再生通道501进口端连接相通；
所述第一纯化再生通道501出口端通过第五管道705连接氢氮混合气排放管600；
所述换热器200和氨分解炉300外壁上贴覆有绝热保温层；这一方面减少了能量损耗，另一方面也避免了高温炉壁和管壁对人员的可能的意外烫伤；
所述第五管道705上设有并联的第六管道706；所述第一纯化器500的第一纯化再生通道501进口端连接第一再生尾气排放管1000；所述第三管道703上设有第一阀门901，所述第四管道704上设有第二阀门902，所述第五管道705上设有第三阀门903，所述第六管道706上设有第四阀门904，所述第一再生尾气排放管1000上设有第五阀门905。所述氢氮混合气排放管600、第六管道706、第一纯化再生通道501和第一再生尾气排放管1000构成第一再生系统。
所述第一纯化器500内还包括第一加热通道503；所述第一纯化再生通道501和第一加热通道503互不连通；所述第三管道703通过第七管道707与第一加热通道503进口端连接相通；所述第一加热通道503出口端通过第八管道708与水冷器400的进口端连接相通；所述第八管道708上设有第六阀门906。因此，所述第七管道707、第一纯化器500内的第一加热通道503、第八管道708形成第一加热系统。第一纯化器500工作一段时间后，其内的分子筛502吸附了较多的杂质或氨之后，吸附功能就会逐步减弱，这时需要进行对其进行再生；氨分解炉300内的氨分解后，得到的氢氮混合气经换热器200换热后的温度约350℃；这个温度正好匹配分子筛502的再生温度（250～350℃）也就是说，换热后氢氮混合气带有的余热可以用于分子筛502的再生。
所述第一纯化器500内设有若干列管，该列管作为第一加热通道503；所述列管外的第一纯化器500内的空间形成第一纯化再生通道501。用氢氮混合气通过列管给分子筛502加热，以充分的利用氢氮混合气的余热，减少能源消耗。这区别于现有纯化器的结构，现有纯化器都采用电加热器给分子筛加热，意味着额外的能耗。
所述第一纯化器500外壁上贴覆绝热保温隔离层504，以减少能量损耗。
一种利用上述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，包括如下步骤：
1）氨分解：把室温（20℃左右）的氨气通过换热器200横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉300，在氨分解炉300内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器200的纵向通道换热后降温至300～400℃；所述换热器200和氨分解炉300的外壁上设有绝热保温层；
2）第一纯化器提纯：
开启第一阀门901、第二阀门902和第三阀门903；关闭第四阀门904、第五阀门905和第六阀门906；将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器400进行冷却至20～30℃，然后经第四管道704输送到第一纯化器500的第一纯化再生通道501内，经该通道501内的5A分子筛502纯化后经第五管道705输送到氢氮混合气排放管600；
3）第一纯化器再生：
关闭第二阀门902和第三阀门903；开启第一阀门901、第四阀门904、第五阀门905和第六阀门906；将300～400℃的氢氮混合气经第七管707道输送到第一纯化器500的若干列管503内，若干列管503对第一纯化再生通道501内的分子筛502进行加热；加热后的氢氮混合气经第八管道708输送到水冷器400的进口端；同时将步骤2）得到的产品氢氮混合气经第六管道706输送到第一纯化器500的第一纯化再生通道501内作为再生气，产品氢氮混合气对第一纯化再生通道501内的分子筛502吹扫再生，再生气经第一再生尾气排放管1000排出；
步骤1）氨分解得到的氢氮混合气的温度约为300～400℃，这个温度正好匹配分子筛502的再生温度（250～350C），也就是说，氢氮混合气带有的余热正好适用于分子筛502的再生，这区别于现有纯化器，现有纯化器都采用电加热器给分子筛加热，这意味着额外的能耗；
可以看到，纯化器500的工作状态和再生状态，通过分子筛的气流方向是相反的，另外，再生时气体流量通常远小于工作时的气体流量。
实施例2
重复实施例1，其不同之处在于：一种节能型的通过氨分解获得高纯氢氮混合气的装置还包括第二纯化器800，所述第二纯化器800内包括第二纯化再生通道801；所述第二纯化再生通道801内设有分子筛802；所述水冷器400的出口端通过第九管道709与第二纯化再生通道801进口端连接相通，所述第九管道709上设有第七阀门907；所述第二纯化再生通道801出口端通过第十管道710连接氢氮混合气排放管600，所述第十管道710上设有第八阀门908。该装置包含两个纯化器500、800，由于纯化器500、800内的分子筛502、802工作一段时间后需要再生，使得本装置的再生和吸附可轮流交替工作，这意味着本装置能够连续处理含氨尾气。
所述第十管道710上设有并联的第十一管道711，该第十一管道711上设有第九阀门909；所述第二纯化器800的第二纯化再生通道801进口端连接第二再生尾气排放管1001，所述第二再生尾气排放管1001上设有第十阀门910；由氢氮混合气排放管600、第十一管道711、第二纯化再生通道801和第二再生尾气排放管1001构成第二再生系统。
所述第二纯化器800内还包括第二加热通道803；所述第二纯化再生通道801和第二加热通道803互不连通；所述第三管道703通过第七管道707和第十二管道712与第二加热通道803进口端连接相通；所述第二加热通道803出口端通过第十三管道713与水冷器400的进口端连接相通；所述第十三管道713上设有第十一阀门911。因此，所述第七管道707、第十二管道712、第二纯化器800内的第二加热通道803、第十三管道713形成第二加热系统。第二纯化器800工作一段时间后，其内的分子筛802吸附了较多的杂质或氨之后，吸附功能就会逐步减弱，这时需要进行对其进行再生；氨分解炉300内的氨分解后，得到的氢氮混合气经换热器200换热后的温度约350℃；这个温度正好匹配分子筛802的再生温度（250～350℃）也就是说，换热后氢氮混合气带有的余热可以用于分子筛802的再生。
所述第二纯化器800内设有若干列管，该列管作为第二加热通道803；所述列管外的第二纯化器800内的空间形成第二纯化再生通道801。用氢氮混合气通过列管给分子筛802加热，以充分的利用氢氮混合气的余热，减少能源消耗。这区别于现有纯化器的结构，现有纯化器都采用电加热器给分子筛加热，意味着额外的能耗。
所述第二纯化器800外壁上贴覆绝热保温隔离层804，以减少能量损耗。
一种利用上述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，包括如下步骤：
1）氨分解：把室温（20℃左右）的氨气通过换热器200横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉300，在氨分解炉300内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器200的纵向通道换热后降温至大300～400℃；所述换热器200和氨分解炉300的外壁上设有绝热保温层；
2）第一纯化器提纯，第二纯化器再生；
开启第一阀门901、第二阀门902、第三阀门903、第八阀门908、第十阀门910和第十一阀门911；关闭第四阀门904、第五阀门905、第六阀门906、第七阀门907和第九阀门909；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器400进行冷却至20～30℃，然后经第四管道704输送到第一纯化器500的第一纯化再生通道501内，经该通道内的分子筛502纯化后经第五管道705输送到氢氮混合气排放管600；所述第一纯化再生通道501内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管600中的产品气经第十管道710输送到第二纯化器800的第二纯化再生通道801内，对分子筛802进行吹扫，带出分子筛802上的杂质，再生气经过第二再生尾气排放管1001排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道707、第十二管道712输送到第二纯化器800的第二加热通道803内，通过第二加热通道803对第二纯化再生通道801内的分子筛802加热；加热后的氢氮混合气经第十三管道713输送到水冷器400的进口端；所述第二加热通道803为若干列管；
3）第二纯化器提纯，第一纯化器再生；
开启第一阀门901、第四阀门904、第五阀门905、第六阀门906、第七阀门907和第八阀门908；关闭第二阀门902、第三阀门903、第九阀门909、第十阀门910和第十一阀门911；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器400进行冷却至20～30℃，然后经第九管道709输送到第二纯化器800的第二纯化再生通道801内，经该通道内的分子筛802纯化后经第十管道710输送到氢氮混合气排放管600；所述第二纯化再生通道801内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管600中的产品气经第六管道706输送到第一纯化器500的第一纯化再生通道501内，对分子筛502进行吹扫，带出分子筛502上的杂质，再生气经过第一再生尾气排放管1000排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道707输送到第一纯化器500的第一加热通道503内，通过第一加热通道503对第一纯化再生通道501内的分子筛502加热；加热后的氢氮混合气经第八管道708输送到水冷器400的进口端；所述第一加热通道503为若干列管；
4）步骤2）和步骤3）循环往复，连续不间断的制备高纯氢氮混合气产品。
总之，本装置全部能耗就是氨分解炉所需的加热耗电，主要用于氨气从700℃加热至750～850℃和氨分解作为吸热反应所需的能量。本装置最终能够做到：制造一立方米高纯氢氮混合气所需的能耗在0.5千瓦时以下，获得的氢氮混合气的纯度在99.999%以上，氢氮混合气的压强可以达到1.5～10个大气压。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.节能型氨分解获得高纯氢氮混合气的装置，其特征在于：包括氨气输入管、换热器、氨分解炉、水冷器、第一纯化器和氢氮混合气排放管；
所述换热器分为横向通道和纵向通道，所述横向通道和纵向通道互不连通；
所述氨气输入管与换热器的横向通道进口端连接相通，所述换热器的横向通道出口端通过第一管道与氨分解炉进口端连接相通，所述氨分解炉的出口端通过第二管道与换热器纵向通道进口端连接相通，所述换热器纵向通道出口端通过第三管道与水冷器进口端连接相通；
所述第一纯化器内包括第一纯化再生通道，所述第一纯化再生通道内设有分子筛；
所述水冷器的出口端通过第四管道与第一纯化再生通道进口端连接相通；
所述第一纯化再生通道出口端通过第五管道连接氢氮混合气排放管；
所述第五管道上设有并联的第六管道；所述第一纯化器的第一纯化再生通道进口端连接第一再生尾气排放管；所述第三管道上设有第一阀门，所述第四管道上设有第二阀门，所述第五管道上设有第三阀门，所述第六管道上设有第四阀门，所述第一再生尾气排放管上设有第五阀门；
所述第一纯化器内还包括第一加热通道；所述第一纯化再生通道和第一加热通道互不连通；所述第三管道通过第七管道与第一加热通道进口端连接相通；所述第一加热通道出口端通过第八管道与水冷器的进口端连接相通；所述第八管道上设有第六阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述换热器和氨分解炉外壁上贴覆有绝热保温层。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一纯化器内设有若干列管，该列管作为第一加热通道；所述列管外的第一纯化器内的空间形成第一纯化再生通道。
4.根据权利要求1-3中任一所述的装置，其特征在于：所述第一纯化器外壁上贴覆绝热保温隔离层。
5.根据权利要求1-3中任一所述的装置，其特征在于：所述装置还包括第二纯化器，所述第二纯化器内包括第二纯化再生通道；所述第二纯化再生通道内设有分子筛；所述水冷器的出口端通过第九管道与第二纯化再生通道进口端连接相通，所述第九管道上设有第七阀门；所述第二纯化再生通道出口端通过第十管道连接氢氮混合气排放管，所述第十管道上设有第八阀门。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述第十管道上设有并联的第十一管道，该第十一管道上设有第九阀门；所述第二纯化器的第二纯化再生通道进口端连接第二再生尾气排放管，所述第二再生尾气排放管上设有第十阀门；由氢氮混合气排放管、第十一管道、第二纯化再生通道和第二再生尾气排放管构成第二再生系统。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述第二纯化器内还包括第二加热通道；所述第二纯化再生通道和第二加热通道互不连通；所述第三管道通过第七管道和第十二管道与第二加热通道进口端连接相通；所述第二加热通道出口端通过第十三管道与水冷器的进口端连接相通；所述第十三管道上设有第十一阀门。
8.一种利用如权利要求2所述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，其特征在于,包括如下步骤：
1)氨分解：把室温的氨气通过换热器横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉，在氨分解炉内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器的纵向通道换热后降温至300～400℃；所述换热器和氨分解炉的外壁上设有绝热保温层；
2)第一纯化器提纯：
开启第一阀门、第二阀门和第三阀门；关闭第四阀门、第五阀门和第六阀门；将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第四管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第五管道输送到氢氮混合气排放管；所述第一纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
3)第一纯化器再生：
关闭第二阀门和第三阀门；开启第一阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门；将300～400℃的氢氮混合气经第七管道输送到第一纯化器的第一加热通道内，对第一纯化再生通道内的分子筛进行加热；加热后的氢氮混合气经第八管道输送到水冷器的进口端；同时将步骤2)得到的产品氢氮混合气经第六管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，产品氢氮混合气对第一纯化再生通道内的分子筛充气再生，再生气经第一再生尾气排放管排出；所述第一加热通道为若干列管。
9.一种利用如权利要求7所述装置节能型制备高纯氢氮混合气的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氨分解：把室温的氨气通过换热器横向通道换热后升温至700℃以上，然后进入氨分解炉，在氨分解炉内对氨气进一步加热升温至750～850℃，在加热升温的同时，氨气与氨分解催化剂接触被分解为氢氮混合气；该氢氮混合气通过换热器的纵向通道换热后降温至300～400℃；所述换热器和氨分解炉的外壁上设有绝热保温层；
2)第一纯化器提纯，第二纯化器再生；
开启第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门、第十阀门和第十一阀门；关闭第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第四管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第五管道输送到氢氮混合气排放管；所述第一纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管中的产品气经第十管道输送到第二纯化器的第二纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第二再生尾气排放管排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道、第十二管道输送到第二纯化器的第二加热通道内，通过第二加热通道对第二纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第十三管道输送到水冷器的进口端；所述第二加热通道为若干列管；
3)第二纯化器提纯，第一纯化器再生；
开启第一阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第八阀门；关闭第二阀门、第三阀门、第九阀门、第十阀门和第十一阀门；
将300～400℃的氢氮混合气输送到水冷器进行冷却至20～30℃，然后经第九管道输送到第二纯化器的第二纯化再生通道内，经该通道内的分子筛纯化后经第十管道输送到氢氮混合气排放管；所述第二纯化再生通道内填充的是5A分子筛；
将氢氮混合气排放管中的产品气经第六管道输送到第一纯化器的第一纯化再生通道内，对分子筛进行吹扫，带出分子筛上的杂质，再生气经过第一再生尾气排放管排出；与此同时，将300～400℃的氢氮混合气经第七管道输送到第一纯化器的第一加热通道内，通过第一加热通道对第一纯化再生通道内的分子筛加热；加热后的氢氮混合气经第八管道输送到水冷器的进口端；所述第一加热通道为若干列管；
4)步骤2)和步骤3)循环往复，连续不间断的制备高纯氢氮混合气产品。
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