CN101249953A - 一种超净高纯电子级双氧水的制造工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超净高纯电子级双氧水的制造工艺及设备，包括使含杂质的双氧水水溶液通过离子吸附柱及离子交换柱，对其进行吸附及离子交换，方法中提供与冷凝器连接的冷泵、与吸附柱及交换柱入口连接的纯水槽，严格控制双氧水的温度。本发明工艺及设备采用冷却泵代替传统的循环水制冷技术，能严格控制冷却温度，得到纯度高，稳定性好的双氧水，节能环保，全程电脑控制，采用新型的PVDF(聚偏氟乙烯)材质以及自动化控制设备操作系统，有效避免事故的发生，使用安全。

Description

一种超净高纯电子级双氧水的制造工艺及设备
技术领域
本发明涉及一种超净高纯双氧水的制造工艺及设备。
背景技术
超净高纯双氧水在大规模集成电路和光伏行业用做清洗剂，主要用于芯片和硅园片的清洗和蚀刻。传统的制备方法获得的双氧水溶液含有诸多的无机离子或化合物杂质，达不到电子工业的使用标准，因此需将其提纯处理，以除去杂质，达到要求的高纯度。目前提纯双氧水主要采用树脂吸附法，该方法能源消耗大，产量低，生产流程复杂，设备占地面积大。应用冷却塔内的循环水进行冷却，受环境温度影响大，不能严格控制双氧水的温度。而双氧水的不稳定性随着温度的升高成几何倍地增长，因此难以保证其稳定性，容易促使其分解。而且传统的离子交换双氧水设备全为有机玻璃材质，只能依靠手工操作控制，出现意外全靠人工处理，处理不当即玻璃四溅，造成人员伤亡和财产损失，既不安全又不环保。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种安全节能环保，生产高稳定性、高纯度、高产量双氧水提纯制造工艺及设备。
本发明是通过以下技术方案来实现的：超净高纯电子级双氧水的制造工艺，包括使含杂质的双氧水水溶液通过离子吸附柱吸附有机碳，然后进入中间罐，经过冷凝器降温后输入阴阳离子交换柱进行离子交换，方法中提供与冷凝器连接的冷泵、与吸附柱及交换柱入口连接的纯水槽，严格控制双氧水的温度，上述工艺过程的运行压力控制在0.2Mpa以下，温度控制30℃以下，流量为200L/h。
前述超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于将含杂质的双氧水通过一个以上串联的吸附柱吸附有机碳。
前述超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于将含杂质的双氧水通过一个以上串联的交换柱进行离子交换。
前述超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于进入中间罐之前双氧水的密度小于35％。
前述超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于采用自动化控制系统，该自动化控制系统采用自动报警系统。
前述超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于泵到离子交换柱前采用PP管路，交换柱后全部采用PVDF材质，除原料槽、成品槽以及中间罐外系统其他部分集中于不锈钢箱体中。
用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，包括：原料槽、中间罐、吸附柱、交换柱、成品槽、废液槽以及泵、阀和连接管，其中原料槽出口与泵连接，泵与吸附柱进口连接，吸附柱的出口与中间罐入口连接，中间罐的出口与冷凝器入口连接，冷凝器的出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与成品槽入口连接，废液槽的入口与吸附柱以及交换柱的出口连接，其特征在于还包括纯水槽和冷泵，其中纯水槽的出口与吸附柱以及交换柱的入口连接，冷泵与冷凝器连接。
前述用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，其特征在于泵到离子交换柱前采用PP管路，交换柱后全部采用PVDF材质，除原料槽、成品槽以及中间罐外系统其他部分集中于不锈钢箱体中。
前述用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，其特征在于采用自动化控制系统，该自动化控制系统采用自动报警系统。
本发明的有益效果是：本发明能有效除去双氧水中的有机离子和杂质颗粒，提供可用于电子工业的超净高纯双氧水。因采用冷却泵代替传统的循环水制冷技术，能严格控制冷却温度，既提高生产的安全性，又减少循环水的用量，节省水资料，达到节能环保。全程电脑控制，采用自动化控制设备操作系统，保证双氧水的高稳定性。自动控制系统采用自动报警系统，有效避免事故的发生，采用新型的PVDF材质，提高了生产的安全性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明冷泵连接示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，详细说明本发明的具体实施方式：
如图1所示，将原料槽1中盛放的含杂质的双氧水水溶液通过一个以上串联的吸附柱2吸附有机碳离子，除去有机碳的双氧水经在线密度计准确控制密度小于35％后，进入中间罐3，经过冷凝器9降温后，输入一个以上串联的交换柱4进行离子交换，最终得到超净高纯双氧水成品。参照图2，冷泵8与冷凝器9连接，冷凝器管程中进的是双氧水，而壳程中进的为自来水，与冷凝器相连的冷泵8将自来水温降成为10℃的冷冻水，使流经冷凝器中的双氧水在经过离子交换柱之前先将温度降至35℃以下，大大增加了双氧水的稳定性。
系统采用下进上出的方式反冲，从泵到离子交换柱前采用PP管路，交换柱以后全部采用PVDF(聚偏氟乙烯)管路，以减少和避免二次污染。PVDF兼具氟树脂和通用树脂的特性，本发明中的PVDF树脂交换柱承受的压力最大可以达到1MPa，因此爆破片根据该数据，选择在0.45-0.55MPa时打开泄爆。
以上工艺过程的运行压力控制在0.2Mpa以下，温度控制30℃以下。全程采用自动化控制系统，该自动化控制系统采用自动报警系统。一旦在线密度计测得数值大于35％，系统将自动关闭中间罐3的入口阀，开启废液槽6阀门，使不合格产品自动进入废液槽6。而吸附柱2或交换柱4中任一温度超过35℃或任一压力超过0.2Pa，系统自动打开纯水槽7，纯水槽的出口与吸附柱以及交换柱的入口连接，纯水置换双氧水进入废液槽6，在降低双氧水分解温度的同时稀释双氧水，降低危险性。如果自动控制系统失控，本发明还具备手动应急处理系统，操作工人可以手动切断进料泵，打开纯水泵。如果双氧水反应过于剧烈，自动、人工都不及反应，交换柱顶的爆破片将在柱内压力达到交换柱最大承受值的一半即0.45-0.55MPa时，自动打开泄爆。万一超过交换柱承受极限，新型的PVDF材质也可以保证柱体破裂而非四散飞溅，而系统除原料槽1、成品槽5以及中间罐3外全部集中于不锈钢箱体中，该箱体在保证系统高度集成的同时，一旦发生意外也会挡住所有可能产生的碎屑，最大程度地保证人员的生命财产安全。
本发明成品槽5进料流量控制保持在200L/h，泵的频率由中间罐3的压差数值决定，在其数值保持一定的情况下，保证系统进料与出料的动态平衡。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1. 超净高纯电子级双氧水的制造工艺，包括使含杂质的双氧水水溶液通过离子吸附柱吸附有机碳，然后进入中间罐，经过冷凝器降温后输入阴阳离子交换柱进行离子交换，对其进行提纯，方法中提供与冷凝器连接的冷泵、与吸附柱及交换柱入口连接的纯水槽，严格控制双氧水的温度，上述工艺过程的运行压力控制在0.2Mpa以下，温度控制30℃以下。
2. 根据权利要求1所述的超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于将含杂质的双氧水通过一个以上串联的吸附柱吸附有机碳。
3. 根据权利要求1所述的超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于将含杂质的双氧水通过一个以上串联的交换柱进行离子交换。
4. 根据权利要求1所述的超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于进入中间罐之前双氧水的密度小于35％。
5. 根据权利要求1所述的超净高纯电子级双氧水的制造工艺，其特征在于采用自动化控制系统，该自动化控制系统采用自动报警系统。
6. 用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，包括：原料槽、中间罐、吸附柱、交换柱、成品槽、废液槽以及泵、阀和连接管，其中原料槽出口与泵连接，泵与吸附柱进口连接，吸附柱的出口与中间罐入口连接，中间罐的出口与冷凝器入口连接，冷凝器的出口与吸附柱入口连接，吸附柱出口与成品槽入口连接，废液槽的入口与吸附柱以及交换柱的出口连接，其特征在于还包括纯水槽和冷泵，其中纯水槽的出口与吸附柱以及交换柱的入口连接，冷泵与冷凝器连接。
7. 根据权利要求6所述的用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，其特征在于原料泵到离子交换柱前PP管路，交换柱后全部采用PVDF材质，除原料槽、成品槽以及中间罐外系统其他部分集中于不锈钢箱体中。
8. 根据权利要求6所述的用于制备超净高纯电子级双氧水的设备，其特征在于采用自动化控制系统，该自动化控制系统采用自动报警系统。
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