CN101143728A - 超高纯氨水的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种超高纯氨水的生产工艺，包括以下工艺步骤：将液氨罐内的液氨输入缓冲罐；缓冲罐的氨气通入第一个清洗塔中；第一个清洗塔内的氨气进入第二个清洗塔内被去离子水吸收成氨水，并释放出比较纯的氨气；第二个清洗塔内的氨气进入第三个清洗塔内被去离子水吸收成氨水，并释放出纯度极高的氨气；第三个清洗塔纯度极高的氨气输入吸收塔后氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收；在超净环境内，用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。本发明生产工艺简单、生产安全性好、产品纯度高、转换率高、生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高纯氨水的生产工艺方法。属电子化学品技术领域。
背景技术
随着信息产业的飞速发展，对相关一些主要配套材料的纯度也提出了更高的要求，如半导体超大规模集成电路制造用氨水，其应用技术要求从最早的PPm单项金属离子至PPB单项金属离子到现在的PPt单项金属离子。
目前的生产技术工艺是通过：
a、吸收过程：控制在低温高压150℃-10℃，压力在0.5-0.05Mpa；
b、解吸过程：控制在高温低压250℃-0℃，压力在0.3-0.02Mpa；
c、吸收过程：控制温度100℃--15℃，压力在0.2-0.005Mpa；
d、加入针对性添加剂络合无法吸收的杂质。
以上生产方法，步骤繁琐，频繁使用高温、高压等生产条件，对安全生产极为不利，产品纯度也达不到一定要求，转换率低，还产生了大量的工业级氨水，造成生产成本提高，同时产生的废液对环境也造成污染。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种生产工艺简单、生产安全性好、产品纯度高、转换率高、生产成本低的超高纯氨水的制造方法。
本发明的目的是这样实现的：一种超高纯氨水的生产工艺方法，其特征在于：所述方法主要包括以下工艺步骤：
连接液氨钢瓶与吸收系统的管路，慢慢打开出液氨罐的阀门，把出液氨罐阀门上的流量压力表调到0.01-0.05mpa，然后将液氨罐内的液氨通过管道输入缓冲罐，进入缓冲罐的液氨状态是气液相混合的；
把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到0.01-0.04mpa，来控制缓冲罐的气液相界面，使缓冲罐内的液氨不能直接进入第一个清洗塔中，而缓冲罐内的氨气由第一个清洗塔底部通入第一个清洗塔中，第一个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第一个清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态，这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨气，在这个过程中氨气通过了一次初级的清洗，把氨气进行了初步的纯化；
把出第一个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.01-0.03mpa，来控制第一个清洗塔的液面，使第一个清洗塔内的氨气由第二个清洗塔的底部进入第二个清洗塔内，第二个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第二个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第二个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气；
把出第二个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.01-0.02mpa，来控制第二个清洗塔的液面，使第二个清洗塔内的氨气由第三个清洗塔的底部进入第三个清洗塔内，第三个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第三个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第三个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气；
把纯度极高的氨气输入装有一定量的去离子水的吸收塔后氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收，并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量，从而进行连续性吸收达到一定程度；
对吸收塔里的氨水的含量通过加入去离子水来调配它的含量成份；
在超净环境内，用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到合格的氨水成品。
理论原理：工业级液氨中含有微量的非金属杂质。本工艺采用气相水洗即液氨气化为氨气再经三级水洗以除去金属与非金属杂质。经上述处理的氨气进入吸收桶中被去离子水吸收，放出的热量用冷却水间接带走，控制氨气和去离子水的比例，即制得一定含量要求的高纯氨水。
本发明利用氨水达到一定含量后饱和的特点，在气液相交换过程中通过三道清洗后被吸收制成的氨水达到半导体组织SEMI-C12标准，能满足超大规模集成电路生产的要求。具体指标如下：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阴离子≤30ppb，阳离子≤0.05ppb。
本发明在生产过程中所用的管道、缓冲罐、清洗塔和吸收塔都采用不锈钢或聚四氟乙稀材料制作，以防在生产过程中因材料的杂质析出而影响产品质量。
综上所述，本发明具有如下特点：
1、用常温常压(不需高温高压)，设备投入少，安全性能好，操作工艺剪单；
2、通过对液氨进行三次清洗：液氨→氨气(通过液态清洗)→再高效吸收(回收率达235％)→氨水→再过滤→制成超高纯氨水的生产工艺。产品纯度达ppt级，非常适合工业化大生产。
3、在生产过程中无废液排出，环保生产。
具体实施方式
实例1：本实例为100L超高纯氨水的生产实施例
打开出液氨罐的阀门，把出液氨罐阀门上的流量压力表调到0.05mpa，然后将液氨罐内的液氨通过管道输入缓冲罐，进入缓冲罐的液氨状态是气液相混合的；把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到0.04mpa，缓冲罐内气相的氨气由第一个清洗塔底部通入第一个清洗塔中，第一个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第一个清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态，这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨气，在这个过程中氨气通过了一次初级的清洗，把氨气进行了初步的纯化；把出第一个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.03mpa，第一个清洗塔内气相的氨气由第二个清洗塔的底部进入第二个清洗塔内，第二个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第二个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第二个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气；把出第二个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.02mpa，第二个清洗塔内气相的氨气由第三个清洗塔的底部进入第三个清洗塔内，第三个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第三个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第三个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气；把纯度极高的氨气输入吸收塔中，在吸收塔中加63L的去离子水，氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收，并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量，在吸收塔的氨水达到100L时停止吸收塔的吸收，所得29％含量的氨水100L，再通过超净过滤分装后得到成品。经检测：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阴离子≤30ppb，阳离子≤0.05ppb。
实例2：本实例为500L超高纯氨水的生产实施例
打开出液氨罐的阀门，把出液氨罐阀门上的流量压力表调到0.05mpa，然后将液氨罐内的液氨通过管道输入缓冲罐，进入缓冲罐的液氨状态是气液相混合的；把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到0.04mpa，缓冲罐内气相的氨气由第一个清洗塔底部通入第一个清洗塔中，第一个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第一个清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态，这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨气，在这个过程中氨气通过了一次初级的清洗，把氨气进行了初步的纯化；把出第一个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.03mpa，第一个清洗塔内气相的氨气由第二个清洗塔的底部进入第二个清洗塔内，第二个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第二个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第二个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气；把出第二个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.02mpa，第二个清洗塔内气相的氨气由第三个清洗塔的底部进入第三个清洗塔内，第三个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第三个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第三个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气；把纯度极高的氨气输入吸收塔中，在吸收塔中加315L的去离子水，氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收，并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量，在吸收塔的氨水达到500L时停止吸收塔的吸收，所得29％含量的氨水100L，再通过超净过滤分装后得到成品。经检测：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阴离子≤30ppb，阳离子≤0.05ppb。
实例3：本实例为2000L超高纯电子化学品氨水的生产实施例：
打开出液氨罐的阀门，把出液氨罐阀门上的流量压力表调到0.05mpa，然后将液氨罐内的液氨通过管道输入缓冲罐，进入缓冲罐的液氨状态是气液相混合的；把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到0.04mpa，缓冲罐内气相的氨气由第一个清洗塔底部通入第一个清洗塔中，第一个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第一个清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态，这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨气，在这个过程中氨气通过了一次初级的清洗，把氨气进行了初步的纯化；把出第一个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.03mpa，第一个清洗塔内气相的氨气由第二个清洗塔的底部进入第二个清洗塔内，第二个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第二个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第二个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气；把出第二个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.02mpa，第二个清洗塔内气相的氨气由第三个清洗塔的底部进入第三个清洗塔内，第三个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第三个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第三个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气；把纯度极高的氨气输入吸收塔中，在吸收塔中加1260L的去离子水，氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收，并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量，在吸收塔的氨水达到2000L时停止吸收塔的吸收，所得29％含量的氨水100L，再通过超净过滤分装后得到成品。经检测：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阴离子≤30ppb，阳离子≤0.05ppb。
Claims (1)
1.一种超高纯氨水的生产工艺，其特征在于：所述方法主要包括以下工艺步骤：
打开出液氨罐的阀门，把出液氨罐阀门上的流量压力表调到0.01-0.05mpa，然后将液氨罐内的液氨通过管道输入缓冲罐；
把出缓冲罐阀门上的流量压力表调到0.01-0.04mpa，缓冲罐内气相的氨气由第一个清洗塔的底部通入第一个清洗塔中，第一个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第一个清洗塔内先被去离子水大量吸收直至饱和状态，这样后续通入的氨气通过第一个清洗塔中已经饱和的氨水释放出大量的氨气；
把出第一个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.01-0.03mpa，第一个清洗塔内气相的氨气由第二个清洗塔的底部进入第二个清洗塔内，第二个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第二个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第二个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出比较纯的氨气；
把出第二个清洗塔阀门上的流量压力表调到0.01-0.02mpa，第二个清洗塔内气相的氨气由第三个清洗塔的底部进入第三个清洗塔内，第三个清洗塔内预先放入占清洗塔1/3容积的去离子水，氨气在第三个清洗塔内先被去离子水吸收成氨水，当第三个清洗塔中的氨水吸收达到饱和状态后便释放出纯度极高的氨气；
把纯度极高的氨气输入装有一定量的去离子水的吸收塔后氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收，并通过吸收塔的冷却系统来冷却因氨气被吸收而产生的大量的热量，从而进行连续性生产；
对吸收塔里的氨水的含量通过加入去离子水来调配它的含量成份；
在超净环境内，用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。
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