CN205346848U - 一种工业级三氟化硼的提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种工业级三氟化硼的提纯装置，包括原料气缓冲罐、压缩机、回热器、冷却器、吸附器、液化器、第一精馏塔和第二精馏塔；所述冷却器的出口端与所述吸附器的入口端连接；吸附器的出口端连接至所述液化器；液化器的出口端与所述第一精馏塔的入口端连接，第一精馏塔的产品出口端与所述第二精馏塔的入口端连接。本实用新型开发了一种新的工业级三氟化硼的提纯装置，可以获得纯度99.9%以上的工业级三氟化硼，可以应用于电子、光纤工业、半导体工艺中。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化工产品的提纯制备装置，具体涉及一种工业级三氟化硼的提纯装置。
背景技术
三氟化硼（化学式为BF3）是一种无机化合物，室温下为无色气体，在潮湿空气中发烟。工业级三氟化硼气体是一种无色有毒腐蚀性气体。现有技术中，三氟化硼的主要用途如下：(1)三氟化硼是有机合成和石油化工广泛应用的一种重要催化剂，在很多有机化学反应如烷基化、聚合、异构化、加工、缩合及分解等过程中都有广泛的应用；(2)高纯三氟化硼是电子、光纤工业的重要原材料之一，是半导体工艺中的重要掺杂源；也可以用于半导体器件和集成电路生产的离子注入和掺杂；(3)三氟化硼可以在焊接镁材时用作焊剂，其能防止镁及其合金在熔融铸造时发生氧化作用，也可作钢或其他金属表面硼化处理剂的组分，还用作铸钢的润滑剂等。
现有技术中，制备三氟化硼的方法有多种，主要分为干法和湿法两类；其中，湿法主要包括萤石硼酐法、硼砂和液体氢氟酸反应的方法、硼酸与硫酸的混合物通氟化氢反应的方法等等。其中，硼酸与硫酸的混合物通氟化氢反应的方法应用较广，其主要反应式如下：
。
其采用的设备主要是反应釜。
然而，上述方法及设备得到的原料气中含有大量的杂质，主要有二氧化硫、三氧化硫等硫化物，四氟化硅，氧气，氮气等等。三氟化硼的纯度较低，无法直接应用。
因此，开发一种提纯三氟化硼的装置，以获得工业级三氟化硼（99.6%）及超出工业级以上纯度的三氟化硼，显然具有积极的现实意义。
发明内容
本实用新型的发明目的是提供一种工业级三氟化硼的提纯装置。
为达到上述发明目的，本实用新型采用的技术方案是：一种工业级三氟化硼的提纯装置，包括原料气缓冲罐、压缩机、回热器、冷却器、吸附器、液化器、预冷器、第一精馏塔和第二精馏塔；
所述冷却器的出口端与所述吸附器的入口端连接；吸附器的出口端连接至所述液化器；
液化器的出口端与所述第一精馏塔的入口端连接，第一精馏塔的产品出口端与所述第二精馏塔的入口端连接。
上述技术方案中，所述回热器位于压缩机和冷却器之间。
优选的，所述吸附器的出口端通过所述回热器之后再连接至所述液化器。
优选的，所述压缩机为隔膜压缩机。
上述技术方案中，所述原料气缓冲罐和压缩机之间还设有鼓风机和稳压罐。
上述技术方案中，还包括成品储罐和钢瓶；所述第二精馏塔的产品出口端与成品储罐连接。
上述技术方案中，所述成品储罐和钢瓶之间还设有低温液体充装泵。
上述技术方案中，所述第一精馏塔和第二精馏塔之间还设有预冷器和减压节流阀。
上述提纯装置的工作流程包括如下步骤：
(1)将原料气缓冲罐中出来的原料气导入压缩机，通过压缩机把原料三氟化硼气体增压至31bar，65℃后进入回热器，使温度降至24℃，再进冷却器进一步使温度降至10℃后进吸附器，吸附除去原料气中的二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫；
(2)从吸附器出来的原料气经过预冷器后进液化器，进一步降温至-48℃后，压力29.6bar进第一精馏塔；
由于产品组分中富积0.06%的四氟化硅，达不到产品要求，因此需要第二次精馏，以除去组分中的四氟化硅；
(3)出第一精馏塔的三氟化硼进预冷器，使温度降至-31℃，通过减压节流阀把压力降至21bar、-40℃后进第二精馏塔，塔顶冷凝器与精馏塔回流处即可得到工业级三氟化硼（99.6%）及超出工业级以上纯度的三氟化硼。
上文中，所述第一精馏塔采用高压低温精馏方式运作，其塔内压力为3MPa，塔内温度为-30~-50℃，塔中精馏段的操作温度为-50℃。所述第二精馏塔采用高压低温精馏方式运作，其塔内压力为2.1MPa，塔内温度为-40℃，塔中精馏段的操作温度为-40℃。
上述技术方案中，所述步骤(3)之后，由第二精馏塔高位槽出口处得到成品工业级三氟化硼液体，然后进成品储罐，最后充装进钢瓶。优选的，所述三氟化硼液体由低温液体充装泵充装进钢瓶。
上述技术方案中，所述步骤(3)之后，由塔中下部得到成品工业级三氟化硼液体，然后进成品储罐，最后充装进钢瓶。优选的，所述三氟化硼液体的充装系数为0.65kg/L。所述三氟化硼液体由低温液体充装泵充装进钢瓶。
出原料接收缓冲罐的原料气为微正压。
由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
1．本实用新型开发了一种新的工业级三氟化硼的提纯装置，可以获得纯度99.6%及以上的工业级三氟化硼，可以应用于电子、光纤工业、半导体工艺中；
2.本实用新型可以在工业级三氟化硼的基础上进行再次精馏得到高纯乃至超纯精度的三氟化硼气体，因而具有良好的开发提纯空间；
3.本实用新型的提纯装置的提纯效率高、节约能源，而且易于操作、成本较低，适于推广应用。
附图说明
图1是本实用新型实施例一的示意图。
其中：1、原料气缓冲罐；2、冷却器；3、液化器；4、第二精馏塔；5、压缩机；6、第一精馏塔；7、吸附器；8、回热器；9、鼓风机；10、成品储罐；11、钢瓶；12、低温液体充装泵；13、稳压罐；14、预冷器；15、减压节流阀。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：
实施例一：
参见图1所示，一种工业级三氟化硼的提纯装置，包括原料气缓冲罐1、压缩机5、回热器8、冷却器2、吸附器7、液化器3、预冷器14、第一精馏塔6和第二精馏塔4；
所述冷却器的出口端与所述吸附器的入口端连接；吸附器的出口端连接至所述液化器；
液化器的出口端与所述第一精馏塔的入口端连接，第一精馏塔的产品出口端与所述第二精馏塔的入口端连接。
所述回热器8位于压缩机和冷却器之间。所述吸附器的出口端通过所述回热器之后再连接至所述液化器。
所述压缩机为隔膜压缩机。
所述原料气缓冲罐和压缩机之间还设有鼓风机9和稳压罐13。
还包括成品储罐10和钢瓶11；所述第二精馏塔的产品出口端与成品储罐连接。
所述成品储罐和钢瓶之间还设有低温液体充装泵12。
所述第一精馏塔和第二精馏塔之间还设有预冷器14和减压节流阀15。
上述提纯装置的工作流程包括如下步骤：
从原系统（例如硼酸与硫酸制备三氟化硼乙醚络合物过程得到的粗品三氟化硼气体）过来的纯度为90.37%的混合原料三氟化硼气体，进入5m3原料接收缓冲罐（出原料接收缓冲罐的原料气为微正压），进入罗茨鼓风机，出口压力为1bar；
然后原料三氟化硼气体进隔膜压缩机，通过隔膜压缩机把原料三氟化硼气体增压至31bar，65℃后进入预冷器，使温度降至24℃，再进冷却器进一步使温度降至10℃后进吸附器，吸附除去原料气中的二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫，此时三氟化硼纯度为90.75%，而吸附器的混合气体的温度为15℃，可作为第一预冷器的冷源；
吸附器中出来的原料气可以先通过回热器，从预冷器中出来的原料气进液化器，进一步降温至-48℃后，压力29.6bar进第一精馏塔；
第一精馏塔上部出纯度为99.94%液态三氟化硼，此时产品组分中富积0.06%的四氟化硅，达不到产品要求；
出第一精馏塔的气态三氟化硼进预冷器使温度降至-31℃，通过减压节流阀把压力降至21bar、-40℃后进第二精馏塔，塔顶冷凝器与精馏塔高位槽回流处得到99.99%纯度的液态三氟化硼产品。
上文中，所述第一精馏塔采用高压低温精馏方式运作，其塔内压力为3MPa，塔内温度为-30~-50℃，塔中精馏段的操作温度为-50℃。所述第二精馏塔采用高压低温精馏方式运作，其塔内压力为2.1MPa，塔内温度为-40℃，塔中精馏段的操作温度为-40℃。精馏塔下塔为塔釜加热装置，塔中部为精馏主体，塔顶为冷凝器。精馏塔采用高压低温精馏方式运作。
产品液态三氟化硼进5m3成品储罐，然后由低温液体充装泵充装进40L钢瓶。塔顶冷凝器冷量由氟利昂制冷机提供。制冷机工作方式为：先把制冷剂压缩后进塔釜，出塔釜出来的制冷剂再通过膨胀节流阀使温度达到塔顶冷凝冷凝-50℃温度后，进塔顶冷凝器作冷源。
所述的系统冷量回收为第一精馏塔塔顶及塔釜、第二精馏塔塔釜冷量回收。通过管道汇合后，经过节流阀得到与预冷器换热温度，然后从预冷器出来的冷源进一步进冷却器换热，从冷却器出来气体回原工艺络合工段。
Claims (8)
1.一种工业级三氟化硼的提纯装置，其特征在于：包括原料气缓冲罐(1)、压缩机(5)、回热器(8)、冷却器(2)、吸附器(7)、液化器(3)、预冷器（14）、第一精馏塔(6)和第二精馏塔(4)；
所述冷却器的出口端与所述吸附器的入口端连接；吸附器的出口端连接至所述液化器；
所述液化器的出口端与所述第一精馏塔的入口端连接，第一精馏塔的产品出口端与所述第二精馏塔的入口端连接。
2.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述回热器(8)位于压缩机和冷却器之间。
3.根据权利要求1或2所述的提纯装置，其特征在于：所述吸附器的出口端通过所述回热器之后再连接至所述液化器。
4.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述压缩机为隔膜压缩机。
5.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述原料气缓冲罐和压缩机之间还设有鼓风机(9)和稳压罐(13)。
6.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：还包括成品储罐(10)和钢瓶(11)；所述第二精馏塔的产品出口端与成品储罐连接。
7.根据权利要求6所述的提纯装置，其特征在于：所述成品储罐和钢瓶之间还设有低温液体充装泵(12)。
8.根据权利要求1所述的提纯装置，其特征在于：所述第一精馏塔和第二精馏塔之间还设有预冷器(14)和减压节流阀(15)。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106248520A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-12-21 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种检测三氟化硼原料气中氟化氢含量的方法及装置 |
| CN106629758A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-10 | 中昊光明化工研究设计院有限公司 | 一种低温精馏提纯三氟化硼气体的工艺 |
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2015
- 2015-12-31 CN CN201521133952.7U patent/CN205346848U/zh active Active
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