CN101634515B - 一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法 - Google Patents

一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高收率纯氪和纯氙的全精馏提取方法，该方法是在-190℃～-130℃的低温条件下，在贫氪氙浓缩物中填充惰性气体，通过六级精馏塔进行逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离贫氪氙浓缩物中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品。与现有技术相比，本发明具有甲烷脱除率高、方法简单、控制精确、应用范围广等优点。

Description

一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法
技术领域
本发明涉及一种高收率纯氪和纯氙的全精馏提取方法。
背景技术
大气中的氪和氙含量分别约为1.138×10-6和0.0857×10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组份氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称一氪塔)。可获得氪氙含量为0.2～0.3％Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3～0.4％。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5％CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到5.5MPa并使其汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯催化剂，在480～500℃的温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可低于1×10-6)，然后用分子筛吸附脱除化学反应生成物-二氧化碳和水。随着氪氙逐级浓缩，甲烷含量又随之提高，因此这种化学反应脱除甲烷也要多次进行。
现有技术中清除贫氪氙液中甲烷，通过换热、加热至高温(500℃)在钯触媒的作用下，催化甲烷燃烧生成二氧化碳和水，然后设置分子筛纯化器来吸附这些反应产物-二氧化碳和水份，此技术能耗较大(低温-170℃加热至500℃，再降温换热至-160℃)，同时经过分子筛纯化器时气体损失达2％，将直接影响到纯氪和/或纯氙的提取率。
贫氪氙浓缩物中的微量氟化物，属高沸点组份。在氪氙分离过程中，将积聚在纯氪和纯氙内。在已知的方法中，是分别通过活性锆铝吸气剂，在700℃温度下，脱除掉杂质气体氟化物。
制取纯氪和纯氙的已知技术有以下缺点：
(1)要消耗大量的电能和贵重金属(钯合金)制成催化剂，活性锆铝吸气剂是属消耗物资，需定期更换。
(2)采用化学反应法脱除甲烷的装置运行不安全且要损失掉一部分氪和氙，同时由于工艺路线长，设备多，泄露损失也随之增加。因此氪和氙的回收率较低，一般不超过60～63％。
(3)设备和阀门多，操作不方便，且不能连续运行。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品纯度高、方法简单、应用范围广的高收率纯氪和纯氙的全精馏提取方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高收率纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，该方法是在-190℃～-130℃的低温条件下，在贫氪氙浓缩物中填充惰性气体，通过六级精馏塔进行逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离贫氪氙浓缩物中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品。
所述的方法具体包括以下步骤：
(1)将贫氪氙浓缩物经液体泵增压后以液体形式送入第一级精馏塔中，在该第一级精馏塔中引入惰性气体，利用它们具有不同的相对挥发度，分离氧气，氪氙液全部从塔釜引出；
(2)将第一级精馏塔塔釜引出的氪氙液送入第二级精馏塔中，进行精馏分离，低沸点的氮、氧、甲烷从塔顶排出，氪氙液浓缩至10～30％，以液体形式从塔釜引出；
(3)将第二级精馏塔塔釜引出的液体送入第三级精馏塔中，进行精馏分离，易挥发组份甲烷从塔顶排出，塔釜得到含量高于90％的含氪氙液体；
(4)将第三级精馏塔塔釜得到的含氪氙液体送入第四级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氪产品，塔釜得到摩尔含量不低于99％的含氙流体；
(5)将第四级精馏塔塔釜得到的含氙流体送入第五级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙浓缩液；
(6)将第五级精馏塔塔顶得到的含氙浓缩液送入第六级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到摩尔含量不低于99.999％的纯氙产品。
所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔、第四级精馏塔、第五级精馏塔和第六级精馏塔的顶部均设有冷凝蒸发器，底部均设有再沸器。
所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔的冷凝蒸发器采用液氮为冷源，第三级精馏塔的冷凝蒸发器采用第一级精馏塔的冷凝蒸发器放出的低温氮为冷源。
所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔的冷凝蒸发器放出的低温氮与第一级精馏塔、第二级精馏塔塔顶分离出的氮气及氮氧混合气汇集，通过加入常温氮形成混合气作为第四级精馏塔、第五级精馏塔和第六级精馏塔的冷凝蒸发器的冷源。
所述的再沸器采用调功器控制的电加热器或蒸汽加热器进行热量传递，准确地控制再沸器的热负荷。
本发明在低温条件下填充惰性气体将助燃气氧气予以稀释分离，避免甲烷浓度过高引起爆炸的可能，通过逐级精馏，利用碳氢化合物(CnHm)、氟化物(CF4，C2F6，SF6)、氪、氙各自的沸点不同，依次分离所含杂质，在保持高提取率(不低于90％)的前提下，生产纯度高于99.999％的纯氪和纯氙产品。
本发明仅采用六只精馏塔来实现氪氙的全精馏制取。1、在第四级精馏塔内同时实现了氪氙分离与纯氪的制取，大大降低了操作难度和设备制造成本。2、全精馏工况使得氪氙制取始终保持在深冷低温环境下运行，避免了化学法催化去除碳氢化物(甲烷等)所消耗的能量以及所需的各级设备(如换热器、除甲烷接触炉、电加热器、分子筛纯化器等)。3、大大缩短工艺流程线路，减少了氪氙组份的损失，从而提高了氪氙的提取率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1氪和氙的回收率高，分别可达95％。
2仅采用六只塔，通过连续精馏工况实现纯氪(高于99.999％)和纯氙(高于99.999％)的制取，其中在第四级精馏塔中实现氪氙分离与纯氪提取。
3本发明采用填充惰性气体(N2、Ar等)将氧气置换出塔，避免了实际生产过程中甲烷在液氧中聚集浓度过高(超过0.5％)而引起爆炸的可能，同时可在氪氙预浓缩阶段彻底脱除甲烷。再通过逐级精馏，脱除掉贫氪氙原料气中的所有低沸点组份(O2、N2、Ar)和高沸点组份碳氢化合物(CH4、C2H4、C2H6、C3H8)及氟化物(CF4、C2F6、SF6)最终获得纯度高于99.999％的纯氪和纯氙产品，其中各种杂质含量均低于GB/T5829-2006高纯氪技术指标和GB/T5828-2006高纯氙技术指标。
4此工艺流程简单、提高了运行安全性能、节省了设备投资费用和能源消耗。
5应用范围广，在用户设置了贫氪氙液氧和液氮低温贮槽后，本发明装置可脱离空气分离装置，独立运行。也可配套现有空分设备使用，实现连续稳定生产操作。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示是一个用来分离贫氪氙浓缩物的装置流程图。
装置包括第一级精馏塔1、第二级精馏塔2、第三级精馏塔3、第四级精馏塔4、第五级精馏塔5和第六级精馏塔6，所述的第一级精馏塔1连接液体泵33，底部连接第二级精馏塔2，第二级精馏塔2底部连接第三级精馏塔3，第三级精馏塔3底部连接第四级精馏塔4，第四级精馏塔4底部连接第五级精馏塔5，第五级精馏塔5顶部连接第六级精馏塔6，所述的第一级精馏塔1、第二级精馏塔2、第三级精馏塔3、第四级精馏塔4、第五级精馏塔5和第六级精馏塔6的顶部均设有冷凝蒸发器，底部分别设有再沸器7、再沸器8、再沸器9和再沸器10、再沸器11、再沸器12。
所述的第一级精馏塔1、第二级精馏塔2顶部的冷凝蒸发器分别连接液氮储槽，采用液氮13、液氮16为冷源，使塔内上升蒸汽冷凝成回流液，从而建立起精馏工况；第一级精馏塔1、第二级精馏塔2顶部的冷凝蒸发器放出的低温氮15、低温氮18与第一级精馏塔1、第二级精馏塔2塔顶分离出的氮气及氮氧混合气14、氮气及氮氧混合气17汇集，通过加入常温氮形成混合气分流后分别以流体22、流体25、流体28作为第四级精馏塔4、第五级精馏塔5和第六级精馏塔6的冷凝蒸发器的冷源，温度控制在-100～-120℃，在该温度下可避免塔内蒸汽中的氪氙结晶，同时又能形成塔内精馏工况的需要的回流液；第三级精馏塔3顶部的冷凝蒸发器采用第一级精馏塔1顶部的冷凝蒸发器排出的低温氮15的一部分19作为冷源。
从第三级精馏塔3顶部的冷凝蒸发器排出的流体21，第四级精馏塔4顶部的冷凝蒸发器排出的流体24、第五级精馏塔5顶部的冷凝蒸发器排出的流体26和第六级精馏塔6顶部的冷凝蒸发器排出的流体30汇集成流体27返回空分设备。
所述的再沸器采用调功器控制的电加热器或者蒸汽及以其他气体间接加热进行热量传递，准确地控制再沸器的热负荷。
采用上述装置提取纯氪和纯氙的方法，具体步骤如下：
(1)在-190℃～-130℃的低温条件下，将200Nm3/h含氪的摩尔含量为0.1429％，氙的摩尔含量为0.012％，碳氢化合物和氟化物总摩尔含量为0.5098％的贫氪氙浓缩物32，经过液体泵33增压后以流体34形式进入第一级精馏塔1，填充约1000Nm3/h惰性气体(低温氮气)31置换氧，将助燃气氧气予以稀释，使甲烷在氧气中的含量不大于0.5％，避免甲烷浓度过高引起爆炸的可能，氪氙液35全部从塔釜引出；
(2)将第一级精馏塔1塔釜引出的氪氙液32送入第二级精馏塔2，进行精馏分离，低沸点的氮、氧、部分甲烷等混合气17从塔顶排出，氪氙液浓缩至10～30％，以液体36形式从塔釜引出；
(3)将第二级精馏塔2塔釜引出的液体36送入第三级精馏塔3中，进行精馏分离，易挥发组份甲烷20从塔顶排出，塔釜得到含量高于90％的含氪氙液体37；
(4)将第三级精馏塔3釜得到的含氪氙液体37送入第四级精馏塔4中，进行精馏分离，塔顶得到得到产品纯氪23流量为0.28Nm3/h其中氪的摩尔含量为0.9999998，CH4摩尔含量为0.2×10-6，塔釜得到摩尔含量不低于99％的含氙流体38；
(5)将第四级精馏塔4塔釜得到的含氙流体38送入第五级精馏塔5中，进行精馏分离，塔顶的得到摩尔含量不低于99.5％的含氙浓缩液40；高沸点杂质(C2F6，C2H4，C2H6，C3H8，N2O，SF6)39在第五级精馏塔5塔釜脱除；
(6)将第五级精馏塔5塔顶得到的含氙浓缩液40送入第六级精馏塔6中，进行精馏分离，塔釜的得到流量约为0.024Nm3/h的纯氙产品41，其中氙的摩尔含量为0.9999996，CF429从第六级精馏塔6顶部脱除。
通过上述六级精馏塔进行逐级精馏，利用碳氢化合物(CnHm)、氟化物(CF4，C2F6，SF6)、氪和氙各自的沸点不同，依次分离贫氪氙浓缩物中所含杂质，在保持高提取率(不低于90％)的前提下，生产纯度高于99.999％的纯氪和纯氙产品。其中各种杂质含量均低于GB/T5829-2006高纯氪技术指标和GB/T5828-2006高纯氙技术指标。

Claims (5)

1.一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，该方法是在-190℃～-130℃的低温条件下，在贫氪氙浓缩物中填充惰性气体，通过六级精馏塔进行逐级精馏，利用碳氢化合物、氟化物、氪和氙各自的沸点不同，依次分离贫氪氙浓缩物中所含杂质，得到纯氪和纯氙产品；
所述的方法具体包括以下步骤：
(1)将贫氪氙浓缩物经液体泵增压后以液体形式送入第一级精馏塔中，在该第一级精馏塔中引入惰性气体，利用它们具有不同的相对挥发度，分离氧气，氪氙液全部从塔釜引出；
(2)将第一级精馏塔塔釜引出的氪氙液送入第二级精馏塔中，进行精馏分离，低沸点的氮、氧、甲烷从塔顶排出，氪氙液浓缩至摩尔含量为10～30％，以液体形式从塔釜引出；
(3)将第二级精馏塔塔釜引出的液体送入第三级精馏塔中，进行精馏分离，易挥发组份甲烷从塔顶排出，塔釜得到摩尔含量高于90％的含氪氙液体；
(4)将第三级精馏塔塔釜得到的含氪氙液体送入第四级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.999％的纯氪产品，塔釜得到摩尔含量不低于99％的含氙流体；
(5)将第四级精馏塔塔釜得到的含氙流体送入第五级精馏塔中，进行精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.5％的含氙浓缩液；
(6)将第五级精馏塔塔顶得到的含氙浓缩液送入第六级精馏塔中，进行精馏分离，塔釜得到摩尔含量不低于99.999％的纯氙产品。
2.根据权利要求1所述的一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔、第四级精馏塔、第五级精馏塔和第六级精馏塔的顶部均设有冷凝蒸发器，底部均设有再沸器。
3.根据权利要求2所述的一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔的冷凝蒸发器采用液氮为冷源，第三级精馏塔的冷凝蒸发器采用第一级精馏塔的冷凝蒸发器排出的部分低温氮为冷源。
4.根据权利要求2所述的一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，所述的第一级精馏塔、第二级精馏塔的冷凝蒸发器放出的低温氮与第一级精馏塔、第二级精馏塔塔顶分离出的氮气及氮氧混合气汇集，通过加入常温氮形成混合气作为第四级精馏塔、第五级精馏塔和第六级精馏塔的冷凝蒸发器的冷源。
5.根据权利要求2所述的一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法，其特征在于，所述的再沸器采用调功器控制的电加热器或蒸汽加热器进行热量传递，准确地控制再沸器的热负荷。
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