CN109133096A - 一种氨水的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨水的制备工艺。具体包括以下步骤：（1）将工业级液氨以150‑250kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920‑925kg/m3，得到浓度为25％的氨水；（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。

Description

一种氨水的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种氨水的制备工艺，特别是一种纯度高的氨水的制备工艺。
背景技术
随着半导体行业技术的迅猛发展，对超净高纯（Ultra-clean and High-purityReagent）的纯度的要求和标准也在不断提高，作为半导体行业中重要的电子级化学试剂之一，超纯氨水在半导体和化合物半导体器件制造中得以广泛的应用，其生产制备也得到越来越多的关注。
由于氨水中存在着金属离子和固体颗粒等杂质，对于产品的制造和产率来讲影响是非常大的，甚至对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘颗粒就足以报废整个电路。因此，通常要求超纯氨水的纯度达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMIC17.1-0298标准（Grade4，G4标准）。
超纯氨水生产中的关键在于解决去除金属离子杂质和颗粒杂质的问题。目前，关于高纯氨水的制备工艺报道较少，而且现有技术主要通过精馏的方法生产超纯氨水。该方法步骤繁琐，频繁使用高温、高压等生产条件，对安全生产极为不利，产品纯度也达不到一定要求，转换率低，还产生了大量的工业级氨水，造成生产成本提高，同时产生的废液对环境也造成污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氨水的制备工艺。本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28~30wt%，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
本发明的技术方案：一种氨水的制备工艺，具体包括以下步骤：
（1）将工业级液氨以150-250kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；
（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920-925kg/m3，得到浓度为25％的氨水；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
前述的氨水的制备工艺，所述的步骤（1）中，所述降压蒸发器中的压力≤0.4MPa。
前述的氨水的制备工艺，所述步骤（5）中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
前述的氨水的制备工艺，所述步骤（5）中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
与现有技术相比，本发明避免了传统方法中的精馏过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定。采用微孔膜过滤，可以有效的去除氨水中的杂质离子和颗粒，解决了氨水产品中杂质离子和颗粒含量偏高的问题。用本发明方法生产的超纯氨水，主体含量在28-30wt%，单一金属离子浓度小于100ppt，大于0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合G4标准。而且，用本发明方法生产超纯氨水，产品质量稳定，纯度高，适于大规模连续化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
（1）将工业级液氨以200kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；
（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920-925kg/m3，得到浓度为25％的氨水；所述降压蒸发器中的压力为0.4MPa；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
实施例2.
（1）将工业级液氨以250kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；
（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为925kg/m3，得到浓度为25％的氨水；所述降压蒸发器中的压力为0.3MPa；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.06μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5MPa。
实施例3.
（1）将工业级液氨以150kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；
（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920kg/m3，得到浓度为25％的氨水；所述降压蒸发器中的压力为0.2MPa；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水；所述微孔膜孔径为0.05μm；所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。

Claims (4)

1.一种氨水的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将工业级液氨以150-250kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；
（2）将步骤（1）得到的氨气通入氨吸收塔，氨吸收塔塔顶喷淋吸收剂吸收氨气制成氨水；采用密度计检测氨水密度，通过调节液氨气化量自动控制氨水密度为920-925kg/m3，得到浓度为25％的氨水；
（3）将步骤（2）得到的氨气通过油水分离器除去氨气中又分和水分；
（4）将步骤（3）得到的氨气用超纯水吸收得到氨水；
（5）用微孔膜将步骤（3）中所得氨水进行过滤，收集滤液得到超纯氨水。
2.如权利要求1所述的氨水的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述降压蒸发器中的压力≤0.4MPa。
3.如权利要求1所述的氨水的制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜孔径为0.05-0.08μm。
4.如权利要求1所述的氨水的制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，所述微孔膜过滤的过滤压力为0.5-0.6MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113044854A (zh) * 2021-03-23 2021-06-29 江西江氨科技有限公司 高纯氨制备方法及系统
CN114644348A (zh) * 2022-03-18 2022-06-21 西安吉利电子新材料股份有限公司 一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法
CN115504486A (zh) * 2022-09-20 2022-12-23 湖北兴福电子材料股份有限公司 一种超高纯电子级氨水的生产方法

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