CN103466655B - 氨吸收装置以及制备超净高纯氨水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度氨水吸收装置以及工艺，公开了一种使用高纯材料构建的氨吸收装置，包括依次连接的液氨罐、氨气脱油装置、氨气脱颗粒装置、氨吸收器以及超净高纯氨水储存槽，还公开了一种使用上述氨吸收装置的超净高纯氨水制备方法。本发明的优点在于，可以制备超净高纯氨水，装置结构简单，所需工艺步骤少，吸收快速，产量高，节能高效，无三废排放，符合绿色环保的要求，且符合工业大规模制造的需要，具有较好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度氨水吸收装置以及工艺，特别涉及一种使用高纯材料构建的氨吸收装置以及使用该装置制备超净高纯氨水的工艺方法。
背景技术
电子化学品是为电子工业配套的专用化工材料，质量要求高。同时，电子化学品也具有产品更新换代快，投资回报率高等特点。在技术方面，美国、德国、日本及我国台湾目前已经在规模生产0.2-0.6μm技术用超净高纯试剂、0.09-0.2μm技术用超净高纯试剂方面完成实验室研究并开始规模生产。国内超纯化学品的生产能力，无法适应国内IC行业发展需要，这与我国想要发展成为半导体产业大国的目标极不相称，因此必须尽快解决这些问题，加速发展我国自己的超净高纯化学化学品产业。
目前国内关于高纯氨水制备的研究如火如荼，各单位也已经开发出了各种适用于生产工业级氨水的装备以及制备工艺。但这些专利都是生产工业级氨水，所采用材料均不是超净高纯材料，使用这些现有的工业级氨水制备装置，均无法得到符合电子工业用SEMI-C12标准的超净高纯氨水。为此，有必要研制一种能够制备符合上述电子工业用要求的超净高纯氨水的装备以及相应的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有技术中缺乏能够制备超净高纯氨水的装置以及制备工艺的缺点，提供了一种使用高纯材料构建的氨吸收装置以及使用该装置制备超净高纯氨水的工艺方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
使用高纯材料构建的氨吸收装置，包括依次连接的液氨罐、氨气脱油装置、氨气脱颗粒装置、氨吸收器以及超净高纯氨水储存槽，其中， 氨吸收器内部分割为第一腔室与第二腔室，第一腔室的底部与第二腔室的底部相互连通，第一腔室内设置有氨气分布器以及第一冷却管，第二腔室内设置有第二冷却管，氨气分布器的进口连接氨气脱颗粒装置的出口，第一冷却管位于氨气分布器上方，第一冷却管上方设置有去离子水进口，第二冷却管上方设置有氨水出口，氨水出口与超净高纯氨水存储槽相连接。
作为优选，所述氨气脱油装置由PTFE、PVDF以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm。
作为优选，所述氨气脱颗粒装置由PTFE和/或PP微孔膜制成，微孔膜的孔径为50-100nm。
作为优选，所述氨吸收器、第一冷却管以及第二冷却管分别由PTFE、PFA、PEP以及PP中的一种或者任意多种材料制成。
作为优选，所述氨气分布器由PES、PTFE以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm。
使用上述氨吸收装置的超净高纯氨水的制备方法，包括以下具体步骤：将一等品以上的液氨汽化；使用氨气脱油装置将汽化后的氨气进行脱油处理，脱去氨气中的油份；使用氨气脱颗粒装置去除氨气中的颗粒；将去除了颗粒的高纯度氨气通入氨气吸收器，用去离子水吸收，经过第一冷却管以及第二冷却管的冷却，得到超净高纯氨水。
作为优选，氨吸收器内的氨水温度为0-20℃，氨吸收器内的氨水压力为0-0.1MPa，氨吸收器内的氨水吸收时间为0.1-0.2h。
作为优选，氨吸收器内的氨水温度为10℃，氨吸收器内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器内的氨水吸收时间为0.1h。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明所述的氨吸收装置以及相应的超净高纯氨水的制备方法适用于工业大规模生产符合甚至是超过SEMI-C12标准的超净高纯氨水，氨水吸收迅速，产量高，同时氨吸收器的设备结构紧凑，占地少，工艺简便，步骤少，安全可靠，无三废排放，无氨气泄漏，符合绿色环保的要求。
进一步地，氨吸收装置中，氨气脱油装置、氨气脱颗粒装置、冷却管、氨气分布器以及氨吸收器均由微孔膜制成，结构简单，可以兼具较高速的氨气通过率以及杂质截留率，装置制备简单，更换方便，符合大规模工业生产的需要。
进一步地，当氨吸收器内的氨水温度为10℃，氨吸收器内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器内的氨水吸收时间为0.1h时，得到的超净高纯氨水具有最佳的工艺指标以及最高的生产效率，具有较好的应用价值。
附图说明
图1是氨吸收装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
使用高纯材料构建的氨吸收装置，包括依次连接的液氨罐1、氨气脱油装置2、氨气脱颗粒装置3、氨吸收器4以及超净高纯氨水储存槽5，其中，液氨罐1顶部的出口与氨气脱油装置2中部的入口相连接，氨气脱油装置2顶部的出口与氨气脱颗粒装置3中部的入口相连接，氨气脱颗粒装置3顶部的出口与氨气分布器43的入口相连接， 氨吸收器4内部分割为第一腔室41与第二腔室42，第一腔室41的底部与第二腔室42的底部相互连通，第一腔室41内设置有氨气分布器43以及第一冷却管44，第二腔室42内设置有第二冷却管45，氨气分布器43的进口连接氨气脱颗粒装置3的出口，第一冷却管44位于氨气分布器43上方，第一冷却管44上方设置有去离子水进口，通入18.2MΩ去离子水，去离子水由第一冷却管44通过第一冷却管44，初步冷却后的去离子水经过第一腔室42底部的氨气分布器43吸收氨气分布器43喷出的高纯度氨气，由于第一腔室42和第二腔室43之间仅仅在底部相连通，因此由第一腔室42顶部落下的去离子水将在第一腔室42的底部聚集并形成湍流，提高了去离子水在第一腔室42内的停留时间，提高了去离子水与氨气分布器43的接触时间，进而提高了氨气的吸收速度和吸收率。第二冷却管45上方设置有氨水出口46，进入第二腔室42的氨水经过第二冷却管45进行二次冷却，冷却后的氨水由氨水出口46排出，氨水出口46与超净高纯氨水储存槽5相连接。
所述氨气脱油装置2由PTFE、PVDF以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm。
所述氨气脱颗粒装置3由PTFE和/或PP微孔膜制成，微孔膜的孔径为50-100nm。
所述氨吸收器4、第一冷却管44以及第二冷却管45分别由PTFE、PFA、PEP以及PP中的一种或者任意多种材料制成。
所述氨气分布器43由PES、PTFE以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm。
实施例2
超净高纯氨水的制备方法，包括以下具体步骤：将一等品以上的液氨汽化；使用氨气脱油装置2将汽化后的氨气进行脱油处理，脱去氨气中的油份；使用氨气脱颗粒装置3去除氨气中的颗粒；将去除了颗粒的高纯度氨气通入氨气吸收器，用去离子水吸收，经过第一冷却管44以及第二冷却管45的冷却，得到超净高纯氨水。
氨吸收器4内的氨水温度为0-20℃，氨吸收器4内的氨水压力为0-0.1MPa，氨吸收器4内的氨水吸收时间为0.1-0.2h。
为了能够验证实施例2所记载的方法的效果，对实施例2所使用的制备方法得到的氨水的浓度和生产速率进行测量，具体数据如下表所示：
| 氨水温度（℃） | 氨水压力（MPa） | 氨水吸收时间（h） | 氨水产率（m3/h） | 氨水浓度（%wt） | 金属杂质含量（ppb） | 非金属杂质含量（ppb） | 颗粒（≥0.2µm）（个/mL） | |
| 1 | 0 | 0 | 0.2 | 25.7 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 | |
| 2 | 3 | 0.02 | 0.15 | 25.3 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 | |
| 3 | 12 | 0.14 | 0.16 | 26.7 | ≤0.1 | ≤30 | ≤24 | |
| 4 | 7 | 0.58 | 0.19 | 26.3 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 | |
| 5 | 10 | 0.05 | 0.1 | 30.1 | ≤0.1 | ≤30 | ≤23 | |
| 6 | 5 | 0.46 | 0.13 | 27.2 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 | |
| 7 | 15 | 0.37 | 0.18 | 25.6 | ≤0.1 | ≤30 | ≤24 | |
| 8 | 14 | 0.26 | 0.11 | 24.9 | ≤0.1 | ≤30 | ≤24 | |
| 9 | 18 | 0.85 | 0.14 | 25.7 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 | |
| 10 | 20 | 0.1 | 0.17 | 25.3 | ≤0.1 | ≤30 | ≤25 |
依据上表所记载的实验数据可知，实施例2所记载的制备方法，不仅具有较高的氨水产率，所得到的氨水浓度较高，其中，氨吸收器4内的氨水温度为10℃，氨吸收器4内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器4内的氨水吸收时间为0.1h的条件下，氨水产率，氨水指标和得到的氨水浓度最高。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种使用高纯材料构建的氨吸收装置，其特征在于，包括依次连接的液氨罐（1）、氨气脱油装置（2）、氨气脱颗粒装置（3）、氨吸收器（4）以及超净高纯氨水储存槽（5），其中， 氨吸收器（4）内部分割为第一腔室（41）与第二腔室（42），第一腔室（41）的底部与第二腔室（42）的底部相互连通，第一腔室（41）内设置有氨气分布器（43）以及第一冷却管（44），第二腔室（42）内设置有第二冷却管（45），氨气分布器（43）的进口连接氨气脱颗粒装置（3）的出口，第一冷却管（44）位于氨气分布器（43）上方，第一冷却管（44）上方设置有去离子水进口，第二冷却管（45）上方设置有氨水出口（46），氨水出口（46）与超净高纯氨水储存槽（5）相连接；
包括以下具体步骤：将一等品以上的液氨汽化；使用氨气脱油装置（2）将汽化后的氨气进行脱油处理，脱去氨气中的油份；使用氨气脱颗粒装置（3）去除氨气中的颗粒；将去除了颗粒的高纯度氨气通入氨气吸收器，用去离子水吸收，经过第一冷却管（44）以及第二冷却管（45）的冷却，得到超净高纯氨水；
氨吸收器（4）内的氨水温度为10℃，氨吸收器（4）内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器（4）内的氨水吸收时间为0.1h；
所述氨气脱油装置（2）由PTFE、PVDF以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm；
所述氨气脱颗粒装置（3）由PTFE和/或PP微孔膜制成，微孔膜的孔径为50-100nm；
所述氨气分布器（43）由PES、PTFE以及PP微孔膜中的一种或者任意多种制成，微孔膜的孔径为100-500nm。
2.根据权利要求1所述的氨吸收装置，其特征在于，所述氨吸收器（4）、第一冷却管（44）以及第二冷却管（45）分别由PTFE、PFA、PEP以及PP中的一种或者任意多种材料制成。
3.一种使用上述权利要求1-2任一所述的氨吸收装置的超净高纯氨水的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：将一等品以上的液氨汽化；使用氨气脱油装置（2）将汽化后的氨气进行脱油处理，脱去氨气中的油份；使用氨气脱颗粒装置（3）去除氨气中的颗粒；将去除了颗粒的高纯度氨气通入氨气吸收器，用去离子水吸收，经过第一冷却管（44）以及第二冷却管（45）的冷却，得到超净高纯氨水；
氨吸收器（4）内的氨水温度为10℃，氨吸收器（4）内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器（4）内的氨水吸收时间为0.1h。
4.根据权利要求3所述的超净高纯氨水的制备方法，其特征在于，氨吸收器（4）内的氨水温度为0-20℃，氨吸收器（4）内的氨水压力为0-0.1MPa，氨吸收器（4）内的氨水吸收时间为0.1-0.2h。
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