CN104843653B

CN104843653B - 膜吸收制备超净高纯硫酸的方法及所用装置

Info

Publication number: CN104843653B
Application number: CN201510143568.3A
Authority: CN
Inventors: 许振良; 冯烈; 陈云斌; 魏永明; 刘询; 马晓华; 王爱艳
Original assignee: Zhejiang Jian Ye Microelectronic Material Co Ltd; ZHEJIANG JIANYE CHEMICAL CO Ltd; East China University of Science and Technology
Current assignee: Zhejiang Jian Ye Microelectronic Material Co Ltd; ZHEJIANG JIANYE CHEMICAL CO Ltd; East China University of Science and Technology
Priority date: 2015-03-30
Filing date: 2015-03-30
Publication date: 2016-10-05
Anticipated expiration: 2035-03-30
Also published as: CN104843653A

Abstract

本发明公开了一种用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，包括用于装液态三氧化硫的槽罐、脱除装置、膜吸收器、尾气回收装置、冷却器、低浓度硫酸贮槽、超净高纯硫酸贮槽和过滤装置。本发明还同时公开了利用上述装置进行的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法：将液态三氧化硫汽化成三氧化硫气体后，首先在脱除装置内对三氧化硫气体采用聚四氟乙烯微孔膜法脱除三氧化硫气体的颗粒与杂质；然后采用高纯聚四氟乙烯(PTFE)膜吸收器对除颗粒与杂质后的三氧化硫气体进行吸收，以制备超净高纯硫酸。本发明采用膜吸收方法，其目的可以去除SO₃气体中颗粒和部分油，可获得更纯的硫酸。

Description

膜吸收制备超净高纯硫酸的方法及所用装置

技术领域

本发明涉及超净高纯电子化学品技术领域，具体地说，是一种膜吸收制备超净高纯硫酸的方法。

背景技术

目前，国内超纯化学品的生产能力，无法适应国内IC行业发展需要，这与我国想要发展成为半导体产业大国的目标极不相称，因此必须尽快解决这些问题，加速发展我国自己的超净高纯化学化学品产业。

超净高纯硫酸是指纯度≥96％(质量％)、且符合美国半导体协会SEMI-C12要求(如表1所述)的硫酸。

目前国内关于超净高纯硫酸制备的专利如下：天津市风船化学试剂科技有限公司(一种超净高纯硫酸的提纯设备，发明专利200810052617.2)、宜昌瑞特精细化工有限公司(一种超净高纯硫酸生产装置，实用新型专利201220601365.6)、江阴苏龙微电子材料有限公司(一种超净高纯硫酸的提纯装置，实用新型专利201220280723.8)、江阴市润玛电子材料有限公司(超净高纯级硫酸提取装置，实用新型专利201020250863.)和四川西陇化工有限公司(无机超净高纯试剂酸的制取方法，发明专利201110224571.X)。其中发明专利“一种超净高纯硫酸的提纯设备”(200810052617.2)包括进料口、加热釜、缓冲瓶、冷凝管、精馏塔、高沸物储罐、低沸物储罐和成品储罐，在精馏塔和成品储罐之间管道有一部分为蛇型管道，在蛇型管道外套有预热容器，预热容器上设置有进料口和出料口，出料口与加热釜相连等；一种超净高纯硫酸生产装置(实用新型专利201220601365.6)包括蒸馏器和冷凝管，蒸馏器和冷凝管之间通过精馏管连接，冷凝管另一端连接到成品酸接收瓶，冷凝管和成品酸接收瓶之间设有过滤器，所述成品酸接收瓶还与真空泵连接；所述精馏管外缠绕电阻丝，电阻丝外围设有保温层；一种超净高纯硫酸电子级的提纯设备(实用新型专利201220601365.6)包括进料口、加热釜、缓冲瓶、冷凝管、精馏塔、高沸物储罐、低沸物储罐和成品储罐。但这些专利都采用精馏方法，生产效率低，过程较为复杂，均未达到SEMI-C12标准的硫酸。此外，所采用材料均不是超净高纯材料，因此很难生产电子工业用SEMI-C12标准的超净高纯硫酸。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简洁、效果好的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法及所用的膜吸收装置。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置：包括用于装液态三氧化硫的槽罐、脱除装置、膜吸收器、尾气回收装置、冷却器、低浓度硫酸贮槽、超净高纯硫酸贮槽和过滤装置；

低浓度硫酸贮槽上设置带有阀的去离子水补充进口，超净高纯硫酸贮槽上设置带有阀的去离子水补充进口；冷却器上分别设置有冷却水进口、冷却水出口、管路进口和管路出口，该冷却水进口、冷却水出口上分别设有控制阀；脱除装置的空腔内设置孔径为50～500nm(较佳为50～100nm)的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，脱除装置的进口和出口分别位于该聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的两侧；

膜吸收器的内腔中设有孔径50～500nm(较佳为50～200nm)的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，从而将膜吸收器的内腔分隔成相对独立的2个空腔——空腔Ⅰ和空腔Ⅱ，空腔Ⅰ的两端分别设置三氧化硫气体进口和三氧化硫尾气出口；空腔Ⅱ的两端分别设置低浓度硫酸进口和高浓度硫酸出口；

槽罐的出口与脱除装置的进口相连；脱除装置的出口与膜吸收器的三氧化硫气体进口相连，三氧化硫尾气出口与尾气回收装置相连；

膜吸收器的高浓度硫酸出口分成以下两路：

一路为：通过阀与低浓度硫酸贮槽的进口相连，低浓度硫酸贮槽的出口通过阀、压力泵与冷却器的管路进口相连，冷却器的管路出口与膜吸收器的低浓度硫酸进口相连；

另一路为：通过阀与超净高纯硫酸贮槽的进口相连，超净高纯硫酸贮槽的出口通过阀、压力泵与过滤装置相连。

作为本发明的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置的改进：在超净高纯硫酸贮槽的进出口两端设置设有旁通管路，该该旁通管路上设有阀，该旁通管路的作用是调节从超净高纯硫酸贮槽中流出的高浓硫酸的流量。

备注说明：本发明在脱除装置、膜吸收器所用的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜符合金属离子析出量小于0.1ppb的要求。

作为本发明的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置的进一步改进：膜吸收器的壳体由四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)制作而成，为管状物。

作为本发明的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置的进一步改进：

在槽罐的底部设置排污阀；脱除装置的底部设置排放阀，此排放阀的作用是排放油滴和颗粒物。

过滤装置包括依次相连的过滤器Ⅰ和过滤器Ⅱ，超净高纯硫酸贮槽的出口通过阀、压力泵与过滤器Ⅰ相连。此过滤器Ⅰ、过滤器Ⅱ的作用都是去除超净高纯硫酸产品中颗粒物。

本发明还同时提供了利用上述膜吸收装置进行的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法，包括以下步骤：

1)、将槽罐中液态三氧化硫汽化成三氧化硫气体；

2)、在脱除装置内对三氧化硫气体采用聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜法脱除三氧化硫气体的颗粒与杂质；得到除颗粒与杂质后的三氧化硫气体；

3)、低浓度硫酸贮槽内的低浓度硫酸经过冷却器的冷却后从低浓度硫酸进口流入膜吸收器的空腔Ⅱ中；

除颗粒与杂质后的三氧化硫气体通过三氧化硫气体进口进入膜吸收器的空腔Ⅰ中，透过膜吸收器中的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜被空腔Ⅱ中流动的低浓度硫酸(稀硫酸)所吸收后从高浓度硫酸出口流出；未被吸收的三氧化硫尾气通过三氧化硫尾气出口进入尾气回收装置；

所述膜吸收器的硫酸温度为0～30℃(较佳为10～30℃)；硫酸压力为0～0.1Mpa(较佳为0.05～0.1Mpa)；吸收时间为0.1～0.5h(较佳为0.2～0.5h)；

备注说明：膜吸收器内的三氧化硫气体的压力同硫酸压力，即，也为0～0.1Mpa(较佳为0.05～0.1Mpa)；通过槽罐1的加热量来控制三氧化硫气体压力。

4)、对从高浓度硫酸出口流出的硫酸浓度进行检测；

当硫酸浓度≥96％(质量％)，流入超净高纯硫酸贮槽内；最终经过滤装置的过滤后，得超净高纯硫酸；

当硫酸的浓度＜96％(质量％)时，流入低浓度硫酸贮槽内，重复进行上述步骤3)，直至高浓度硫酸出口(34)流出的硫酸浓度≥96％为止。

备注说明：

1、由于三氧化硫被吸收时会产生大量热量，因此需要将低浓度硫酸贮槽内流出的低浓度硫酸先进行冷却器的冷却，从而控制硫酸温度为0～30℃(即，控制低浓度硫酸进口流入的低浓度硫酸的温度为0～30℃)。

2、本发明的吸收时间是指低浓度硫酸从低浓度硫酸进口流入膜吸收器直至从高浓度硫酸出口流出膜吸收器的时间，根据膜吸收器中空腔Ⅱ的体积通过控制低浓度硫酸的流量得以实现。

作为本发明的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法的改进：

所述步骤1)中：槽罐(1)中液态的三氧化硫需同时满足以下条件：三氧化硫的质量含量大于99.50％，残渣小于400ppm，含铁量小于300ppm。

即，三氧化硫需采用优等品以上的液态三氧化硫。

作为本发明的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法的进一步改进：

尾气回收装置内装有质量浓度为5～10％的氢氧化钠水溶液，从三氧化硫尾气出口(32)排出的三氧化硫尾气与氢氧化钠水溶液发生反应形成硫酸钠。

综上所述，本发明将液态三氧化硫汽化成三氧化硫气体后，首先在脱除装置内对三氧化硫气体采用聚四氟乙烯微孔膜法脱除三氧化硫气体的颗粒与杂质；然后采用高纯聚四氟乙烯(PTFE)膜吸收器对除颗粒与杂质后的三氧化硫气体进行吸收，以制备超净高纯硫酸。与常规吸收器相比，本发明采用膜吸收方法，其目的可以去除SO₃气体中颗粒和部分油，可获得更纯的硫酸。

采用本发明方法制备的超净高纯硫酸纯度≥96％(质量％)；质量达到SEMI-C12硫酸技术：其金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤100ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL。本方法具有工艺简单与方便、速度快、产品纯度高、成本低等优点。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

图1是膜吸收器制备超净高纯硫酸工艺流程。

图2是图1中的膜吸收器3的内部结构示意图。

具体实施方式

以下提供本发明一种膜吸收制备超净高纯硫酸的方法的具体实施方式。

实施例1、图1和图2结合给出了一种用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，包括以下部件：用于装液态三氧化硫的槽罐1、脱除装置2、膜吸收器3、尾气回收装置4、冷却器5、低浓度硫酸贮槽6、超净高纯硫酸贮槽7、过滤器Ⅰ8、过滤器Ⅱ9。

低浓度硫酸贮槽6上设置带有阀20的去离子水补充进口，超净高纯硫酸贮槽7上设置带有阀17的去离子水补充进口；冷却器5上分别设置有冷却水进口、冷却水出口、管路进口和管路出，；该冷却水进口、冷却水出口上分别设有控制阀。在槽罐1的底部设置排污阀10；脱除装置2的底部设置排放阀11，此排放阀11为油滴和颗粒物的排放阀。脱除装置2的空腔内设置孔径为50～500nm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，脱除装置2的进口和出口分别位于该聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的两侧。

膜吸收器3的内部结构如图2所示：膜吸收器3的壳体由四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)制作而成，为管状物；膜吸收器3的内腔中设有孔径为50～500nm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，从而将膜吸收器3的内腔分隔成相对独立的2个空腔——空腔Ⅰ和空腔Ⅱ，空腔Ⅰ的两端分别设置三氧化硫气体进口31和三氧化硫尾气出口32；空腔Ⅱ的两端分别设置低浓度硫酸进口33和高浓度硫酸出口34。

槽罐1的出口与脱除装置2的进口相连；脱除装置2的出口与膜吸收器3的三氧化硫气体进口31相连；三氧化硫尾气出口32与尾气回收装置4相连。尾气回收装置4内装有5～10％(质量％)氢氧化钠水溶液，三氧化硫尾气与氢氧化钠水溶液发生反应形成硫酸钠。

膜吸收器3的高浓度硫酸出口34分成以下两路：

一路为：通过阀13与低浓度硫酸贮槽6的进口相连，低浓度硫酸贮槽6的出口依次通过阀19、压力泵21、阀12与冷却器5的管路进口相连，冷却器5的管路出口与膜吸收器3的低浓度硫酸进口33相连。阀19的作用为调节进入膜吸收器3中的低浓度硫酸的流量。

另一路为：依次通过阀14、阀15与超净高纯硫酸贮槽7的进口相连，超净高纯硫酸贮槽7的出口依次通过阀18、压力泵22与过滤器Ⅰ8的进口相连，过滤器Ⅰ8的出口与过滤器Ⅱ9的进口相连。过滤器Ⅰ8、过滤器Ⅱ9的作用都是去除超净高纯硫酸产品中颗粒物(过滤器Ⅰ8、过滤器Ⅱ9的选择属于常规技术)。在超净高纯硫酸贮槽7的进出口两端设置设有旁通管路，具体为：在阀15的出口处以及过滤器Ⅰ8的进口处之间设有旁通管路，该旁通管路上设有阀16，该旁通管路的作用是调节从超净高纯硫酸贮槽7中流出的高浓度硫酸的流量。

备注说明：

1)、在脱除装置2的进口处、三氧化硫气体进口31处、低浓度硫酸进口33处，以及泵21的出口处、泵22的出口处，均安装有压力、流量和温度传感器，用于检测压力、流量和温度。

2)、在高浓度硫酸出口34处设置有取样口，用于对从高浓度硫酸出口34处流出的高浓度硫酸进行取样，从而实现硫酸浓度的检测。

本发明的工作流程具体如下：

1、正常操作时，首先加热槽罐1内的液态三氧化硫，液体三氧化硫汽化后进入脱除装置2，脱除装置2的作用是去除三氧化硫气体的少量油滴和颗粒；去除油滴和颗粒的三氧化硫气体通过三氧化硫气体进口31进入膜吸收器3的空腔Ⅰ中，透过膜吸收器3中的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜被空腔Ⅱ中流动的稀硫酸(低浓度硫酸)所吸收；未被吸收的三氧化硫尾气通过三氧化硫尾气出口32进入尾气回收装置4。

2、开启阀门12、13和19，并打开冷却器5上的冷却水进口控制阀和冷却水出口控制阀，启动泵21，进行低浓度硫酸吸收三氧化硫气体；即，低浓度硫酸贮槽6内的低浓度硫酸在泵21的作用下进入冷却器5内，被冷却后的低浓度硫酸通过低浓度硫酸进口33进入空腔Ⅱ中，低浓度硫酸吸收了三氧化硫后形成了高浓度硫酸，该高浓度硫酸从高浓度硫酸出口34流出。

3、对高浓度硫酸出口34流出的高浓度硫酸进行检测，当硫酸浓度≥96％，开启阀门14和15，且同时关闭阀门13，从而使高浓度硫酸进入超净高纯硫酸贮槽7内。

待超净高纯硫酸贮槽7内的高浓度硫酸到达所设定液位后，关闭泵21、阀门12、14、15和19；然后，开启阀门16和18，并启动泵22，调节阀门16开启度，从而控制从超净高纯硫酸贮槽7中流出的高浓度硫酸的流量；该高浓度硫酸进一步经过了过滤器Ⅰ8和过滤器Ⅱ9的过滤作用后形成了超净高纯硫酸，该超净高纯硫酸作为产品被包装。

反之，当高浓度硫酸出口34流出的高浓度硫酸的浓度＜96％时，打开阀门13，同时关闭阀门14和15，从而使高浓度硫酸流入低浓度硫酸贮槽6内，重复进行上述步骤2，直至高浓度硫酸出口34流出的高浓度硫酸的浓度≥96％为止。

备注说明：

1、由于三氧化硫被吸收时会产生大量热量，因此需要将低浓度硫酸贮槽6内流出的低浓度硫酸先进行冷却器5的冷却，从而控制硫酸温度为0～20℃(即，控制低浓度硫酸进口33流入的低浓度硫酸的温度为0～20℃)。

2、本发明的吸收时间是指低浓度硫酸从低浓度硫酸进口33流进膜吸收器3直至从高浓度硫酸出口34流出膜吸收器3的时间，根据膜吸收器3中空腔Ⅱ的体积通过控制低浓度硫酸的流量(依靠阀19)得以实现。

3、低浓度硫酸贮槽6上设置带有阀20的去离子水补充进口，当低浓度硫酸贮槽6内的硫酸浓度过高(例如超过94％)时，阀20打开，从而实现调节贮槽6硫酸浓度的作用。

4、超净高纯硫酸贮槽7上设置带有阀17的去离子水补充进口，当贮槽7超净高纯硫酸浓度大于标准时，阀17打开，从而实现调节超净高纯硫酸浓度的作用。

实施例2

采用实施例1所述的膜吸收装置，采用优等品以上液体三氧化硫(该三氧化硫质量含量大于99.50％，残渣小于400ppm，含铁量小于300ppm)。而SEMI-C12技术指标-超净高纯硫酸的残渣含量要求小于1ppm，因此必须对液体三氧化硫汽化后的三氧化硫气体进行脱除颗粒与杂质。

脱除装置2中的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为100nm；利用脱除装置2脱除三氧化硫气体中的颗粒与杂质，其结果表明达到SEMI-C12硫酸技术指标，即残渣含量小于5ppm(为三氧化硫气体换算成SEMI-C12硫酸技术指标的数据)。

对脱除颗粒与杂质后的三氧化硫气体采用PTFE膜吸收器3(聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为100nm)，制备超净高纯硫酸。膜吸收器3的硫酸温度30℃，膜吸收器3内的三氧化硫气体与硫酸压力都为0.05MPa，膜吸收器3的吸收时间为0.2h。所得结果如下：硫酸浓度96.1％；金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤30ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL。因此，所得的硫酸质量达到超净高纯硫酸SEMI-C12硫酸技术指标的要求。

表1、SEMI-C12技术指标-96％硫酸

实施例3

脱除装置2中的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为50nm；利用脱除装置2脱除三氧化硫气体中的颗粒与杂质，其结果表明达到SEMI-C12硫酸技术指标，即残渣含量小于5ppm。

对脱除颗粒与杂质后的三氧化硫气体采用PTFE膜吸收器3(聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为50nm)，制备超净高纯硫酸。膜吸收器3的硫酸温度10℃，膜吸收器3内的三氧化硫气体与硫酸压力都为0.05MPa，膜吸收器3的吸收时间为0.2h。所得结果如下：硫酸浓度96.3％；金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤50ppb；颗粒(≥0.2μm)≤20个/mL。因此，所得的硫酸质量达到超净高纯硫酸SEMI-C12硫酸技术指标的要求。

实施例4

脱除装置2中的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为100nm。

对脱除颗粒与杂质后的三氧化硫气体采用PTFE膜吸收器3(聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜的孔径为200nm)，制备超净高纯硫酸。膜吸收器3的硫酸温度15℃，膜吸收器3的三氧化硫气体与硫酸压力都为0.1MPa，膜吸收器3的吸收时间为0.5h。所得结果如下：硫酸浓度96.8％；金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤100ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL。因此，所得的硫酸质量达到超净高纯硫酸SEMI-C12硫酸技术指标的要求。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims

1.用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，其特征是：包括用于装液态三氧化硫的槽罐(1)、脱除装置(2)、膜吸收器(3)、尾气回收装置(4)、冷却器(5)、低浓度硫酸贮槽(6)、超净高纯硫酸贮槽(7)和过滤装置；

低浓度硫酸贮槽(6)上设置带有阀的去离子水补充进口，超净高纯硫酸贮槽(7)上设置带有阀的去离子水补充进口；冷却器(5)上分别设置有冷却水进口、冷却水出口、管路进口和管路出口，该冷却水进口、冷却水出口上分别设有控制阀；脱除装置(2)的空腔内设置孔径为50～500nm的聚四氟乙烯微孔膜，脱除装置(2)的进口和出口分别位于该聚四氟乙烯微孔膜的两侧；

膜吸收器(3)的内腔中设有孔径50～500nm的聚四氟乙烯微孔膜，从而将膜吸收器(3)的内腔分隔成相对独立的2个空腔——空腔Ⅰ和空腔Ⅱ，空腔Ⅰ的两端分别设置三氧化硫气体进口(31)和三氧化硫尾气出口(32)；空腔Ⅱ的两端分别设置低浓度硫酸进口(33)和高浓度硫酸出口(34)；

槽罐(1)的出口与脱除装置(2)的进口相连；脱除装置(2)的出口与膜吸收器(3)的三氧化硫气体进口(31)相连，三氧化硫尾气出口(32)与尾气回收装置(4)相连；

膜吸收器(3)的高浓度硫酸出口(34)分成以下两路：

一路为：通过阀与低浓度硫酸贮槽(6)的进口相连，低浓度硫酸贮槽(6)的出口通过阀、压力泵与冷却器(5)的管路进口相连，冷却器(5)的管路出口与膜吸收器(3)的低浓度硫酸进口(33)相连；

另一路为：通过阀与超净高纯硫酸贮槽(7)的进口相连，超净高纯硫酸贮槽(7)的出口通过阀、压力泵与过滤装置相连。

2.根据权利要求1所述的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，其特征是：

在超净高纯硫酸贮槽(7)的进出口两端设置设有旁通管路，该旁通管路上设有阀，该旁通管路的作用是调节从超净高纯硫酸贮槽(7)中流出的高浓硫酸的流量。

3.根据权利要求1或2所述的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，其特征是：膜吸收器(3)的壳体由四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物制作而成，为管状物。

4.根据权利要求3所述的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，其特征是：

在槽罐(1)的底部设置排污阀(10)；脱除装置(2)的底部设置排放阀(11)。

5.根据权利要求4所述的用于制备超净高纯硫酸的膜吸收装置，其特征是：

过滤装置包括依次相连的过滤器Ⅰ(8)和过滤器Ⅱ(9)；超净高纯硫酸贮槽(7)的出口通过阀、压力泵与过滤器Ⅰ(8)相连。

6.利用如权利要求1～5任一装置进行的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法，其特征是包括以下步骤：

1)、将槽罐(1)中液态三氧化硫汽化成三氧化硫气体；

2)、在脱除装置(2)内对三氧化硫气体采用聚四氟乙烯微孔膜法脱除三氧化硫气体的颗粒与杂质；得到除颗粒与杂质后的三氧化硫气体；

3)、低浓度硫酸贮槽(6)内的低浓度硫酸经过冷却器(5)的冷却后从低浓度硫酸进口(33)流入膜吸收器(3)的空腔Ⅱ中；

除颗粒与杂质后的三氧化硫气体通过三氧化硫气体进口(31)进入膜吸收器(3)的空腔Ⅰ中，透过膜吸收器(3)中的聚四氟乙烯微孔膜被空腔Ⅱ中流动的低浓度硫酸所吸收后从高浓度硫酸出口(34)流出；未被吸收的三氧化硫尾气通过三氧化硫尾气出口(32)进入尾气回收装置(4)；

所述膜吸收器(3)的硫酸温度为0～30℃；硫酸压力为0～0.1Mpa；吸收时间为0.1～0.5h；

4)、对从高浓度硫酸出口(34)流出的硫酸浓度进行检测；

当硫酸浓度≥96％，流入超净高纯硫酸贮槽(7)内；最终经过滤装置的过滤后，得超净高纯硫酸；

当硫酸的浓度＜96％时，流入低浓度硫酸贮槽(6)内，重复进行上述步骤3)，直至高浓度硫酸出口(34)流出的硫酸浓度≥96％为止。

7.根据权利要求6所述的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法，其特征是：

8.根据权利要求7所述的膜吸收制备超净高纯硫酸的方法，其特征是：

尾气回收装置(4)内装有质量浓度为5～10％的氢氧化钠水溶液，从三氧化硫尾气出口(32)排出的三氧化硫尾气与氢氧化钠水溶液发生反应形成硫酸钠。