CN102424369A - 试剂级高纯硫酸生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种试剂级高纯硫酸生产工艺，包括硫酸生产中配有低温位余热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统，其特征在于所述试剂级高纯硫酸生产工艺采用以下装置：SO3蒸发器、高纯98%硫酸吸收塔、高纯98%硫酸循环槽、高纯硫酸冷却器、高纯水净化器、空气净化器、高纯成品98%酸罐；SO3蒸发器的输入接20%烟酸产酸系统，其输出接高纯98%硫酸吸收塔，然后再输出至高纯98%硫酸循环槽，之后通过主循环酸泵输入到高纯硫酸冷却器，再输出给高纯98%硫酸吸收塔作为循环酸，成品酸进入高纯成品98%酸罐，高纯水净化器和空气净化器的输出都进入高纯98%硫酸循环槽，所述各装置间相互连接都是采用管线连接。

Description

试剂级高纯硫酸生产工艺
技术领域
本发明涉及一种硫酸的生产工艺，特别是公开一种试剂级高纯硫酸生产工艺，应用于工业化生产优级纯（GR）和分析纯（AR）试剂级高纯（98%酸浓）硫酸，适用的硫酸装置需要配有低温位余热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统。
背景技术
随着电子工业以及精细化工行业的发展，优级纯以及分析纯级别的硫酸需求越来越大，尤其是电子工业以及试剂医药类行业生产的规模扩大对GR、AR级的硫酸需求不断扩大。现有硫酸精制工艺多采用烟气净化方法小规模生产，由于烟气成分的复杂化导致试剂级高纯硫酸的产量和品质都很难稳定。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的缺陷，提供一种试剂级高纯硫酸生产工艺，可应用于工业化生产试剂级高纯（98%酸浓）硫酸，并能保证产品产量及质量的稳定性。
本发明是这样实现的：一种试剂级高纯硫酸生产工艺，包括硫酸生产中配有低温位余热回收系统以及20%发烟硫酸（烟酸）生产系统，其特征在于所述试剂级高纯硫酸生产工艺采用以下装置：SO3蒸发器、高纯98%硫酸吸收塔、高纯98%硫酸循环槽、高纯硫酸冷却器、高纯水净化器、空气净化器、高纯成品98%酸罐；SO3蒸发器的输入接20%烟酸产酸系统，SO3蒸发器的输出接高纯98%硫酸吸收塔，高纯98%硫酸吸收塔的输出接高纯98%硫酸循环槽，高纯98%硫酸循环槽的输出通过主循环酸泵输入高纯硫酸冷却器，高纯硫酸冷却器的输出给高纯98%硫酸吸收塔作为循环酸，高纯98%硫酸吸收塔以及高纯硫酸冷却器的成品酸进入高纯成品98%酸罐，高纯水净化器和空气净化器的输出都进入高纯98%硫酸循环槽，所述各装置间相互连接都是采用管线连接；所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程是采用高纯水加注高纯98%硫酸循环槽的方式，直接用低杂质的高纯水稀释硫酸，从源头控制试剂级高纯成品98%硫酸中的杂质含量，尤其是灰分及盐类杂质。所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程采用20%~22%烟酸蒸发的方式生产稳定高浓度的SO3气体，保证硫酸生产产量的稳定和可调性。所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程采用低温位余热回收系统，将高温高浓硫酸作为加热源，热源温度稳定并充分利用了低温热回收的废热资源。所述的高纯硫酸冷却器采用特氟隆盘管酸冷却器，避免循环酸与腐蚀介质的接触，减少酸中杂质离子的质量分数。
本发明试剂级高纯硫酸生产工艺中还包括高纯水泵、磁力硫酸泵和20%烟酸泵等设备，分别安装于相应的管线上。主要管线包括：SO3烟气发生吸收及尾气排出管线、高纯水加注高纯98%硫酸循环槽管线、高纯成品98%硫酸输送管线、高纯循环酸与高纯硫酸冷却器及冷却水循环管线、压缩空气净化鼓泡排气管线、低温热回收循环酸接入送出管线以及相应的阀门和仪表。
本发明生产工艺是在原有试剂级硫酸生产工艺的基础上进一步的整合完善，充分应用已有的防腐酸泵设备及防腐管线设备，使用已有的试剂硫酸系统中填料及支撑。其中高纯98%硫酸吸收塔大量应用已有成熟的陶瓷填料及球拱支撑结构、高纯硫酸冷却器采用氟塑料盘管结构、主循环酸泵采用合金泵或者磁力驱动方式。循环水部分采用已有硫酸工业冷却循环水工艺及设备、输入空气净化器的空气采用硫酸生产主系统已有空气、高纯水采用现有高纯水净化设备及管线。本发明还采用水洗法除尘净化空气，然后用净化后空气通入循环槽鼓泡，降低循环酸中杂质灰分以及SO2的含量。本发明生产工艺操作控制系统采用DCS系统。
本发明的有益效果是：本发明保证了高纯硫酸生产产量的稳定性和可调性、充分利用了低温热回收的废热资源、直接用低杂质的高纯水稀释硫酸，从源头控制试剂级高纯硫酸中的杂质含量、减少了高纯硫酸中杂质离子的质量分数。本发明适用于配有低温位热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统的高纯硫酸生产，AR级以及GR级试剂级高纯硫酸总当量产量为硫酸系统装置规模的0.1~0.16倍数。
附图说明
图1  是本发明生产工艺主要结构流程示意图。
具体实施方式
根据附图，本发明试剂级高纯硫酸生产工艺，包括硫酸生产中配有低温位余热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统，包括以下装置：SO3蒸发器、高纯98%硫酸吸收塔、高纯98%硫酸循环槽、高纯硫酸冷却器、高纯水净化器、空气净化器、高纯成品98%酸罐。还采用磁力高纯水泵、磁力硫酸泵、20%烟酸泵设备以及各种管线和相应的阀门、仪表。
本发明工艺流程如下：
20%~22%发烟硫酸由20%发烟硫酸循环槽或成品20%发烟酸槽引来注入SO3蒸发器，在185℃～200℃的高温浓硫酸的加热下蒸发出表压100Kpa以内的高浓度SO3混合气体，引此混合气体进入高纯98%硫酸吸收塔，在塔内吸收大部分的SO3后尾气排出去主装置转化器四段进口。吸收SO3后的高纯硫酸进入高纯98%硫酸循环槽加水稀释到98%左右后作为循环酸进入高纯硫酸冷却器进行冷却，冷却至50～65℃后再次进入高纯98%硫酸吸收塔循环。其中185℃～200℃高温99%～99.9%酸浓的低温回收循环酸引自低温热回收系统（DWHS或HRS或DWRHS），经SO3蒸发器放热后以温度150～160℃回到低温热回收系统的除盐水预热器继续冷却到40～50℃后排至主装置酸槽调配98%酸或者93%酸。 
稀释水来自高纯水净化器，由主装置除盐水再经渗透膜处理达到含盐量在0.3mg/L以下，电导率小于0.2μs/cm级别的高纯水，以控制本发明生产工艺系统中高纯硫酸杂质的含量。
高纯98%硫酸冷却器采用冷水塔式循环冷却水，引自硫酸生产主装置冷水塔。高纯98%硫酸循环槽中的SO2杂质气体采用纯净空气鼓泡吹气法降低含量。
高纯98%硫酸循环槽鼓泡气体净化采用脱盐水水洗法净化去除压缩空气中的灰分杂质，鼓泡后含SO2的尾气随高纯硫酸吸收塔尾气一并进入硫酸系统主装置转化器四段再转化。
本发明具体工艺流程如下：
1、本发明生产工艺中烟气流程：
20%～22%SO3游离含量的发烟硫酸由主装置20%发烟硫酸循环槽或者22%发烟硫酸成品槽引来注入本发明生产系统SO3蒸发器，在185℃～200℃的主装置配套低温位余热回收系统高温浓硫酸的加热下蒸发出100Kpa（表压）以内的高浓度SO3混合气体，经过除沫进入烟气汽包内，经本发明生产系统SO3烟气发生吸收及尾气排出管线中的SO3烟气发生吸收管线进入高纯98%硫酸吸收塔，混合烟气中绝大部分的SO3烟气组分被塔内98%循环酸吸收，尾气从高纯98%硫酸吸收塔上部经SO3烟气发生吸收及尾气排出管线中的烟气排出管线排去硫酸系统主装置转化器四段进一步转化。
2、本发明生产工艺中高纯98%硫酸循环流程：
试剂级高纯98%硫酸循环槽中引入工业级98%酸合格品以上的母酸，循环酸经酸泵送往高纯98%硫酸吸收塔，经分酸装置分酸后均匀进入塔内填料，与SO3蒸发器过来的混合气体充分接触传热传质后吸收烟气组分中绝大部分的SO3气体，下塔酸浓提高至98.5%～99%，酸温提高至85℃～100℃。吸收烟气的硫酸经塔下部出酸管道自流流回高纯98%硫酸循环槽，在高纯水的稀释下调节酸浓到98%～98.3%，调节酸浓后的循环酸经过主循环酸泵送入高纯硫酸冷却器，降温至50℃～65℃后经酸管线一路进入高纯98%硫酸吸收塔再次循环，循环酸达到设计试剂标准后，高纯硫酸冷却器出口循环酸由另一路引出去高纯成品98%酸罐，经成品酸泵及高纯成品98%硫酸输送管线送往罐装储运车间。
3、本发明生产工艺中稀释水加注流程：
本发明所用稀释水引自硫酸主装置除盐水站，经除盐水泵及管线引来进入本系统高纯水净化器，经渗透膜处理达到含盐量0.3mg/L以下，电导率小于0.2μs/cm以后再经本发明高纯水加注循环槽管线进入高纯98%硫酸循环槽，高纯水和高纯98%硫酸循环槽中循环酸混合，通过调节加水量调节高纯98%硫酸循环槽中硫酸的酸浓到98%～98.3%。
4、本发明生产工艺中高纯硫酸冷却器循环水流程：
本系统中高纯硫酸冷却器用冷却循环水引自硫酸主装置冷水塔，冷却水经冷却循环水泵及高纯硫酸冷却器冷却水循环管线引来进入高纯硫酸冷却器，与85～100℃的高纯循环酸换热升温后经管线去主装置冷水塔，经空气风冷后通过主装置冷水塔底部收集冷却循环水，再进入冷却水泵通过高纯硫酸冷却器冷却水循环管线循环进入高纯硫酸冷却器换热。
5、本发明生产工艺中去除试剂酸中SO2杂质流程：
本发明采用纯净空气鼓泡吹气法降低循环酸中杂质SO2的含量，洁净空气经空压站或硫酸主装置系统风机房引40Kpa（表压）压力空气进入空气净化器水洗，水洗后洁净空气从下部进入高纯98%硫酸循环槽中鼓泡排气，鼓泡排除的含有SO2及少量SO3的混合气体经高纯98%硫酸循环槽上部的气体平衡口排气进入高纯98%硫酸吸收塔上部，与高纯98%硫酸吸收塔尾气混合后一起排出除去。
本发明生产工艺是在原有试剂级硫酸生产工艺的基础上进一步的整合完善，充分应用已有的防腐酸泵设备及防腐管线设备，使用已有的试剂硫酸系统中填料及支撑。其中高纯98%硫酸吸收塔大量应用已有成熟的陶瓷填料及球拱支撑结构、高纯硫酸冷却器采用氟塑料盘管结构、主循环酸泵采用合金泵或者磁力驱动方式、操作控制系统采用DCS系统。
本发明保证了高纯硫酸生产产量的稳定性和可调性，适用于配有低温位热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统的高纯硫酸生产，AR级以及GR级试剂级高纯硫酸总当量产量为硫酸系统装置规模的0.1~0.16倍数。

Claims (4)

1.一种试剂级高纯硫酸生产工艺，包括硫酸生产中配有低温位余热回收系统以及20%发烟硫酸生产系统，其特征在于所述试剂级高纯硫酸生产工艺采用以下装置：SO3蒸发器、高纯98%硫酸吸收塔、高纯98%硫酸循环槽、高纯硫酸冷却器、高纯水净化器、空气净化器、高纯成品98%酸罐；SO3蒸发器的输入接20%烟酸产酸系统，SO3蒸发器的输出接高纯98%硫酸吸收塔，高纯98%硫酸吸收塔的输出接高纯98%硫酸循环槽，高纯98%硫酸循环槽的输出通过主循环酸泵输入高纯硫酸冷却器，高纯硫酸冷却器的输出给高纯98%硫酸吸收塔作为循环酸，高纯98%硫酸吸收塔以及高纯硫酸冷却器的成品酸进入高纯成品98%酸罐，高纯水净化器和空气净化器的输出都进入高纯98%硫酸循环槽，所述各装置间相互连接都是采用管线连接；所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程是采用高纯水加注高纯98%硫酸循环槽的方式，直接用低杂质的高纯水稀释硫酸，从源头控制试剂级高纯成品98%硫酸中的杂质含量，尤其是灰分及盐类杂质。
2.根据权利要求 1 所述的试剂级高纯硫酸生产工艺，其特征在于：所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程采用20%~22%烟酸蒸发的方式生产稳定高浓度的SO3气体，保证硫酸生产产量的稳定和可调性。
3.根据权利要求 1 所述的试剂级高纯硫酸生产工艺，其特征在于：所述试剂级高纯硫酸生产工艺流程采用低温位余热回收系统，将高温高浓硫酸作为加热源，热源温度稳定并充分利用了低温热回收的废热资源。
4.根据权利要求 1 所述的试剂级高纯硫酸生产工艺，其特征在于：所述的高纯硫酸冷却器采用特氟隆盘管酸冷却器，所述高纯98%硫酸吸收塔采用特氟隆盘管分酸装置，避免循环酸与腐蚀介质的接触，减少酸中杂质离子的质量分数。
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