CN103466656B - 一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其特征在于，具体步骤为：(1)将液氨汽化成气氨；(2)对步骤(1)中的气氨进行除油；具体为采用膜法脱除气氨中的高碳油份，化学法脱除气氨中的低碳油份，树脂法脱除气氨中的水溶性油份；(3)对步骤(2)中除油后的气氨进行膜过滤，以除去杂质；(4)对步骤(3)中过滤后的气氨进行膜吸收，以制备出高纯氨水。本发明的优点：采用本方法制备的超净高纯氨水质量达到SEMI-C12氨水技术，其金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤30ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL；具有工艺简单、产品纯度高、生产成本低等一系列优点。

Description

一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法
【技术领域】
本发明涉及超净高纯电子化学品技术领域，具体地说，是一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法。
【背景技术】
电子化学品是为电子工业配套的专用化工材料，质量要求高，产品更新换代快，投资回报率高。超净高纯试剂是集成电路(IC)生产工序中的重要电子化工材料。为了规范超净高纯试剂的标准，国际半导体设备与材料组织(SEMI)将超净高纯试剂的标准按应用范围分为下列4个等到级：①SEMI-C1标准(适用于＞1.2μm IC工艺技术的制造)；②SEMI-C7标准(适用于0.8～1.2μm IC工艺技术的制造)；③SEMI-C8标准(适用于0.2～0.6μm IC工艺技术的制造)；④SEMI-C12标准(适用于0.09～0.2μm IC工艺技术的制造)。
在技术方面，美国、德国、日本及我国台湾目前已经在规模生产0.2～0.6μm技术用超净高纯试剂、0.09～0.2μm技术用超净高纯试剂方面完成实验室研究并开始规模生产。而我国的超净高纯化学品规格与品种级别主要有MOS级和SEMI-C7级两个级别的超净高纯化学品，其中MOS级超净高纯化学品主要用于中小规模集成电路及分立器件的制作，SEMI-C7级超净高纯化学品主要用于0.8～1.2μm IC工艺技术的制作。国内超纯化学品的生产能力，无法适应国内IC行业发展需要，这与我国想要发展成为半导体产业大国的目标极不相称，因此必须尽快解决这些问题，加速发展我国自己的超净高纯化学化学品产业。
目前国内关于高纯氨水制备的专利仅有三项，分别属于江阴市润玛电子材料有限公司(超高纯氨水的生产工艺，发明专利CN 101143728A；超高纯氨水的生产系统，实用新型专利CN 201473330U)和江苏达诺尔半导体超纯科技有限公司(一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，CN 102455321A)。但此三项专利均未采用膜吸收法且未达到SEMI-C12标准。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其具体步骤为：
(1)将液氨汽化成气氨；
(2)对步骤(1)中的气氨进行除油；具体为采用膜法脱除气氨中的高碳油份，化学法脱除气氨中的低碳油份，树脂法脱除气氨中的水溶性油份；
所述的采用膜法脱除气氨中的高碳油份，其具体过程为：用疏油性膜脱除气氨中的高碳油份，包括但不限于疏油性膜如PVDF等；
所述的化学法脱除气氨中的低碳油份，其具体过程为：用碱性物质脱除气氨中的低碳油份，包括但不限于氢氧化钠等；
所述的树脂法脱除气氨中的水溶性油份，其具体过程为：用树脂脱除气氨中的水溶性油份，包括但不限于大孔吸附树脂等；
(3)对步骤(2)中除油后的气氨进行膜过滤，以除去杂质；
(4)对步骤(3)中过滤后的气氨进行膜吸收，以制备高纯氨水；
所述膜吸收法的氨水温度为0～40℃。
所述膜吸收法的氨水压力为0～0.1MPa。
所述膜吸收法的吸收时间为0.1～8h。
根据膜材料的疏水和吸水性能及吸收剂性能的差异，主要膜材料有PTFE、PVDF、PP等；
所述微孔膜的孔径为50～200nm，具体材料为聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)等。
按两种方式实现膜吸收过程，即气体充满膜孔的膜吸收过程和液体充满膜孔的膜吸收过程；
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
采用本方法制备的超净高纯氨水质量达到SEMI-C12氨水技术，其金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤30ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL。本方法具有工艺简单、产品纯度高、生产成本低等一系列优点。
【附图说明】
图1超净高纯氨水工艺流程图；
图2膜吸收法制备超净高纯氨水示意图；
图3氨水温度对膜吸收法制备超净高纯氨水浓度的影响；
图4氨气压力对膜吸收法制备超净高纯氨水浓度的影响；
图5吸收时间对膜吸收法制备超净高纯氨水浓度的影响。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法的具体实施方式。
实施例1
实施工艺流程如图1所示。
通常，一等品以上液氨中油含量5-20ppm(高低碳有机物)。要获得SEMI-C12技术指标氨水的油含量小于1ppm，必须对液氨汽化的气氨进行脱油。膜法对氨气中脱除油主要去除高碳油份，化学法对低碳油份脱除有一定的效果，树脂法对水溶性油份脱除有一定的效果。因此，选用膜法-化学法-树脂法集成过程对氨气中油进行脱除，其结果表明：可达到SEMI-C12氨水技术指标，即油含量小于1ppm。
液氨经气化、脱杂质后通过微孔膜扩散到另一侧的超纯水中，制备超净高纯氨水，如图2所示。根据膜材料的疏水和吸水性能及吸收剂性能的差异，主要膜材料有PTFE、PVDF、PP等。按两种方式实现膜吸收过程，即气体充满膜孔的膜吸收过程和液体充满膜孔的膜吸收过程。氨水温度低有利于提高膜吸收法制备超净高纯氨水的浓度，氨水温度过低，冷却能耗大，其适宜的氨水温度为10℃，如图3所示；氨气压力过高，没被吸收的氨气浓度大，原料消耗大，成本大，且不利于环境，其适宜的氨气压力为0.05MPa，如图4所示；吸收时间长有利于提高膜吸收法制备超净高纯氨水的浓度，但吸收时间过长，生产能力小，其适宜的吸收时间为4h，如图5所示。超净高纯氨水质量达到SEMI-C12氨水技术，其金属杂质含量≤0.1ppb；非金属杂质含量≤30ppb；颗粒(≥0.2μm)≤25个/mL。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)将液氨汽化成气氨；
(2)对步骤(1)中的气氨进行除油；具体为采用膜法脱除气氨中的高碳油份，化学法脱除气氨中的低碳油份，树脂法脱除气氨中的水溶性油份；
(3)对步骤(2)中除油后的气氨进行膜过滤，以除去杂质；
(4)对步骤(3)中过滤后的气氨进行膜吸收，以制备出高纯氨水；
所述膜的孔径为50～200nm，具体材料为聚醚砜PES、聚偏氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE、聚丙烯PP；
所述膜吸收法的氨水压力为0～0.1MPa。
2.如权利要求1所述的一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其特征在于，在所述的步骤(4)中，所述膜吸收法的氨水温度为0～40℃。
3.如权利要求1所述的一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其特征在于，在所述的步骤(4)中，所述膜吸收法的吸收时间为0.1～8h。
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